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GB 1903.9-2015

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GB 1903.9-2015 英文版 355 购买 现货,9秒内自动发货PDF,有增值税发票。 食品安全国家标准 食品营养强化剂 亚硒酸钠 有效

   
标准详细信息 GB 1903.9-2015; GB1903.9-2015
中文名称: 食品安全国家标准 食品营养强化剂 亚硒酸钠
英文名称: (National food safety standards of food nutrition fortifier of sodium selenite)
行业: 国家标准
中标分类: X40
国际标准分类: 67.220.20
字数估计: 9,000
发布日期: 2015-11-13
实施日期: 2016-05-13
归口单位: 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
标准依据: 国家卫生和计划生育委员会公告2015年第9号
发布机构: 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
范围: 本标准适用于以亚硒酸、氢氧化钠为原料制得的食品营养强化剂亚硒酸钠。

GB 1903.9-2015
(National food safety standards of food nutrition fortifier of sodium selenite)
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品营养强化剂 亚硒酸钠
2015-11-13发布
2016-05-13实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
食品安全国家标准
食品营养强化剂 亚硒酸钠
1 范围
本标准适用于以亚硒酸、氢氧化钠为原料制得的食品营养强化剂亚硒酸钠。
2 化学式、结构式和相对分子质量
2.1 化学式
Na2SeO3
2.2 结构式
NaO
Se
􀪅􀪅
ONa
2.3 相对分子质量
172.94(按2011年国际相对原子质量计)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽、组织形态 白色或微显红色的结晶或结晶性粉末
取适量试样,置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自
然光线下,观察其色泽和组织形态
溶液澄清度与颜色
溶液应澄清无色;若浑浊,≤2号浊度标准
液;若显色,≤2号橙红色标准液
附录A中A.4
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
亚硒酸钠含量(以干基计),w/% 96.4~100.8 附录A中A.5
硒含量(以干基计),w/% 44.0~46.0 附录A中A.6
碱度/(mmol/g) ≤ 0.25 附录A中A.7
氯化物(以Cl计),w/% ≤ 0.1 附录A中A.8
硫酸盐(以SO4 计),w/% ≤ 0.2 附录A中A.9
水不溶物,w/% ≤ 0.1 附录A中A.10
干燥减量,w/% ≤ 1.0 GB 5009.3直接干燥法
重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 10.0 GB 5009.74
砷(As)/(mg/kg) ≤ 0.5 GB 5009.76
附 录 A
检 验 方 法
A.1 警示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按国家相关规定操作,使用时需小心谨
慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,应在通风橱中进行。
A.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682-2008中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 浓盐酸。
A.3.1.2 硫氰酸铵溶液:80g/L。
A.3.1.3 硫酸铜溶液:125g/L。
A.3.1.4 醋酸溶液:6+100。
A.3.1.5 硫代硫酸钠溶液:称取24.9g五水硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶解于1000mL水中。
A.3.1.6 盐酸溶液:1+1。
A.3.1.7 铂丝。
A.3.2 鉴别方法
A.3.2.1 钠离子的鉴别
取铂丝,用浓盐酸湿润后,蘸取试样少许,在无色火焰上燃烧,火焰呈鲜黄色。
A.3.2.2 亚硒酸根离子的鉴别(选用一种方法即可)
A.3.2.2.1 取约0.1g试样,溶于5mL水,加入硫氰酸铵溶液1mL,再加入浓盐酸数滴使成酸性,即产
生红色混浊。
A.3.2.2.2 取约0.1g试样,溶于5mL水,加入硫酸铜溶液1mL,即产生蓝绿色沉淀,此沉淀溶于醋酸
溶液。
A.3.2.2.3 取约0.05g试样,加入盐酸溶液5mL,振摇使其溶解,再加入硫代硫酸钠溶液2mL,加热,
溶液呈橘红色。
A.4 溶液澄清度与颜色的测定
A.4.1 溶液颜色的测定
A.4.1.1 试剂和材料
A.4.1.1.1 盐酸溶液:1+40。
A.4.1.1.3 淀粉指示液:称取可溶性淀粉0.5g,加水5mL摇匀后,缓缓倾入100mL沸水,并搅拌,继
续煮沸2min,冷却,吸取上层清液,临用前配制。
A.4.1.1.4 氨试液:量取浓氨水400mL,加水稀释至1000mL。
A.4.1.1.5 乙酸-乙酸钠缓冲液(pH6.0):称取乙酸钠54.6g,加1mol/L乙酸溶液20mL溶解后,加水
稀释至500mL。
A.4.1.1.6 二甲酚橙指示液:称取0.2g二甲酚橙,溶解于100mL水中。
A.4.1.1.7 乙二胺四乙酸二钠滴定液:c(Na2EDTA)=0.05mol/L。
A.4.1.2 分析步骤
A.4.1.2.1 各种色调标准储备液的制备
500mL。(每1mL溶液中含0.800mg的K2Cr2O7)。
A.4.1.2.1.2 硫酸铜溶液:取约32.5g硫酸铜,溶解于500mL盐酸溶液中,精密量取10mL置于碘量
瓶中,加50mL水,4mL乙酸与2g碘化钾,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加淀粉指示液
2mL继续滴定至蓝色消失。每1mL硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4·
5H2O。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液,使每1mL溶液中含62.4mg的
CuSO4·5H2O。
A.4.1.2.1.3 氯化钴溶液:取约32.5g氯化钴,溶解于500mL盐酸溶液中,精密量取2mL置于锥形瓶
中,加水200mL摇匀,加氨试液至溶液由浅红色转变成绿色后,加乙酸-乙酸钠缓冲液(pH6.0)10mL,
加热至60℃,再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。
果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液,使每1mL溶液中含59.5mg的CoCl2·6H2O。
A.4.1.2.1.4 各种色调标准储备液的制备:按表A.1精密量取比色用氯化钴溶液、比色用重铬酸钾溶
液、比色用硫酸铜溶液与水,摇匀,即得。
表A.1 各种色调标准储备液的配制
色调
比色用氯化钴液
mL
比色用重铬酸钾液
mL
mL
mL
黄绿色 1.2 22.8 7.2 68.8
黄色 4.0 23.3 0 72.7
橙黄色 10.6 19.0 4.0 66.4
橙红色 12.0 20.0 0 68.0
棕红色 22.5 12.5 20.0 45.0
A.4.1.2.2 各种色调色号标准比色液的制备
按表A.2精密量取各色调标准储备液与水,摇匀,即得。
色号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
储备液/mL 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.5 6.0 7.5 10.0
加水量/mL 9.5 9.0 8.5 8.0 7.5 7.0 5.5 4.0 2.5 0
A.4.1.2.3 测定
称取1.0g试样,置于10mL纳氏比色管中,用10mL新沸过的冷水溶解,溶液应无色。如显色,与
同体积的橙红色2号标准液比较,不得更深。
A.4.2 溶液澄清度的测定
A.4.2.1 试剂和材料
10%乌洛托品溶液:称取10g乌洛托品,溶解于100mL水中。
A.4.2.2.1 浊度标准储备液的制备
称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g,加水溶解后定容至100mL,必要时可在40℃的水浴中
温热溶解,摇匀,放置4h~6h;取此溶液与等体积的10%乌洛托品溶液混合,摇匀,于25℃避光静置
24h后使用。该溶液可置于冰箱内避光保存2个月。
A.4.2.2.2 浊度标准原液的制备
取浊度标准储备液15.0mL,置于1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取该溶液用1cm比
色皿在550nm的波长处测定,其吸光度应在0.12~0.15范围内。该溶液应在48h内使用,用前摇匀。
A.4.2.2.3 浊度标准液的制备
浊度标准液应临用时按表A.3制备,使用前充分摇匀。
级号 0.5 1 2 3 4
浊度标准原液/mL 2.50 5.0 10.0 30.0 50.0
水/mL 97.50 95.0 90.0 70.0 50.0
A.4.2.2.4 测定
称取1.0g试样,置于10mL纳氏比色管中,用10mL新沸过的冷水溶解,溶液应澄清。如显浑浊,
与同体积的2号浊度标准液比较,不得更浓。
A.5 亚硒酸钠含量(以干基计)的测定
A.5.1 试剂和材料
A.5.1.1 碘化钾溶液:称取碘化钾16.5g,加水至100mL,临用前配制。
煮沸2min,冷却,吸取上层清液,临用前配制。
A.5.1.3 盐酸溶液:移取浓盐酸234mL,用水定容至1000mL。
A.5.1.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.01mol/L。
A.5.2 分析步骤
称取干燥至恒重的试样2.0g,精确至0.0001g,置于100mL容量瓶中,加水振摇溶解并稀释至刻
度,摇匀,过滤,用移液管移取1mL滤液至100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。移取该溶液50mL至
碘量瓶中,加3mL盐酸溶液和5mL碘化钾溶液,再加2mL淀粉指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液
滴定至蓝色消失。同时做空白试验。
A.5.3 结果计算
w1=
(V-V0)×(c/0.01)×0.4324
m×(1/100)×(50/100)×1000×
100% (A.1)
式中:
V ---试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 ---空白试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ---硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.01 ---换算系数;
m ---试样的质量(以干基计),单位为克(g);
100 ---换算系数;
50 ---换算系数;
1000 ---换算系数。
A.6 硒含量的测定
硒含量以亚硒酸钠含量(A.5)计算而得。
A.7 碱度的测定
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 0.1%麝香草酚酞指示剂:称取麝香草酚酞0.1g,溶解于100mL无水乙醇中。
A.7.2 分析步骤
称取2.0g试样,精确至0.0001g,用新沸过的冷水溶解并定容至100mL,移取试液50mL,加入
0.2mL麝香草酚酞指示剂,用1mol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液由深蓝色变成浅蓝色,至少保持
30s。
A.7.3 结果计算
试样的碱度w2,单位为毫摩尔每克(mmol/g),按式(A.2)计算:
w2=
V×c
m×(50/100)
式中:
V ---试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ---盐酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m ---试样的质量,单位为克(g);
50 ---换算系数;
100---换算系数。
A.8 氯化物的测定
A.8.1 试剂和材料
A.8.1.1 氯化钠标准溶液:称取氯化钠0.165g,用水定容至1000mL(相当于100μg/mL的Cl)。
A.8.1.3 硝酸银溶液(0.1mol/L):称取硝酸银17.5g,用水定容至1000mL。
A.8.2 分析步骤
称取0.5g试样,置于50mL纳氏比色管中,用25mL水溶解(溶液若呈碱性,可滴加硝酸溶液使
pH显中性),加硝酸溶液10mL,摇匀。加入硝酸银溶液1mL,用水稀释成50mL,缓慢摇匀,在暗处放
置5min。
取5mL氯化钠标准溶液,与试液同时同样处理。
同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生的浑浊。试样溶液的浑浊不得深于对照
溶液。
A.9 硫酸盐的测定
A.9.1.1 硫酸钾标准溶液:称取硫酸钾0.181g,用水定容至1000mL(相当于100μg/mL的SO4)。
A.9.1.2 盐酸溶液:移取盐酸234mL,用水定容至1000mL。
A.9.1.3 氯化钡溶液(25%):称取氯化钡25g,用水定容至1000mL。
A.9.2 分析步骤
称取0.5g试样,置50mL纳氏比色管中,用40mL水溶解(溶液若呈碱性,可滴加盐酸溶液使pH
显中性),再加盐酸溶液2mL,摇匀。加入氯化钡溶液5mL,用水稀释成50mL,充分摇匀,放置
10min。
取10mL硫酸钾标准溶液,与试液同时同样处理。
同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较所产生的浑浊。试样溶液的浑浊不得深于对照
A.10 水不溶物的测定
A.10.1 仪器和设备
A.10.1.1 4号玻璃砂芯坩埚:滤板孔径为5μm~15μm。
A.10.1.2 电热恒温干燥箱:温度可控制在105℃±2℃。
A.10.2 分析步骤
称取5.0g试样,精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,加100mL沸水溶解,盖上表面皿,在沸水
浴上保温1h。取出,冷却至室温,用已于105℃±2℃烘干至质量恒定的玻璃砂芯坩埚过滤,用热水洗
至中性后置于电热恒温干燥箱中,在105℃±2℃温度下烘干至质量恒定。
A.10.3 结果计算
w3=
(m2-m1)
m ×100%
(A.3)
式中:
m2---水不溶物与玻璃砂芯坩埚的质量,单位为克(g);
m1---玻璃砂芯坩埚的质量,单位为克(g);
m ---试样的质量,单位为克(g)。

GB 1903.9-2015
GB
NATIONAL STANDARD OF THE
PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
National food safety standard -
Food nutrition enhancer - Sodium selenite
食品安全国家标准
食品营养强化剂 亚硒酸钠
ISSUED ON. NOVEMBER 13, 2015
IMPLEMENTED ON. MAY 13, 2016
Issued by. National Health and Family Planning Commission of the PRC
Table of Contents
1 Scope .. 3 
2 Chemical formula, structural formula and relative molecular mass . 3 
3 Technical requirements . 3 
Appendix A Testing method . 5 
National food safety standard -
Food nutrition enhancer - Sodium selenite
1 Scope
This standard applies to the food nutrition enhancer sodium selenite which is
manufactured using the raw materials of selenous acid and sodium hydroxide.
2 Chemical formula, structural formula and relative
molecular mass
2.1 Chemical formula
Na2SeO3
2.2 Structure
2.3 Relative molecular sass
172.94 (in accordance with international relative atomic mass in 2011)
3 Technical requirements
3.1 Sensory requirements
Sensory requirements shall meet the requirements of Table 1.
Table 1 -- Sensory requirements
Item Requirements Inspection methods
Color, texture White or slightly red crystalline or crystalline powder
Take an appropriate amount of
specimen, place it in a clean, dry
white porcelain dish, observe its
color and texture in natural light
Solution clarity
and color
The solution shall be clear and colorless; if
turbid, it shall be ≤ 2 turbidity standard A.4 in Appendix A
A.3.2.2 Selenite ion identification (select one method)
A.3.2.2.1 TAKE about 0.1 g of specimen, DISSOLVE it in 5 mL of water, ADD 1
mL of ammonium thiocyanate solution, then ADD a few drops of concentrated
hydrochloric acid to make it acidic, that is, it produces red turbidity.
A.3.2.2.2 TAKE about 0.1 g of specimen, DISSOLVE it in 5 mL of water, ADD 1
mL of copper sulfate solution, which produces a blue-green precipitate, the
precipitate is dissolved in acetic acid solution.
A.3.2.2.3 TAKE about 0.05 g of specimen, ADD 5 mL of hydrochloric acid
solution, SHAKE to dissolve it, ADD 2 mL of sodium thiosulfate solution, HEAT
it, the solution is in orange red.
A.4 Determination of solution clarity and color
A.4.1 Determination of solution color
A.4.1.1 Reagents and materials
A.4.1.1.1 Hydrochloric acid solution. 1 + 40.
A.4.1.1.2 Sodium thiosulfate standard titration solution. c (Na2S2O3) = 0.1 mol/L.
A.4.1.1.3 Starch indicator solution. WEIGH 0.5 g of soluble starch, ADD 5 mL
of water, SHAKE it uniformly, slowly POUR it into 100 mL of boiling water, STIR
it, CONTINUE boiling for 2 min, COOL it down, TAKE the supernatant,
PREPARE it before use.
A.4.1.1.4 Ammonia test solution. MEASURE 400 mL of concentrated ammonia,
ADD water to dilute it to 1000 mL.
A.4.1.1.5 Acetic acid - sodium acetate buffer (pH6.0). WEIGH 54.6 g of sodium
acetate, ADD 20 mL of 1 mol/L acetic acid solution to dissolve it, ADD water to
dilute it to 500 mL.
A.4.1.1.6 Xylenol orange indicator solution. WEIGH 0.2 g of xylenol orange,
DISSOLVE it in 100 mL of water.
A.4.1.1.7 Disodium ethylenediaminetetraacetic acid titrant. c(Na2EDTA) = 0.05
mol/L.
A.4.1.2.1 Preparation of standard stock solutions of various colors
A.4.1.2.1.1 Potassium dichromate solution. Accurately WEIGH 400 mg of
potassium dichromate which has been dried to constant weight at 120 °C, USE
water to dilute it to 500 mL (1 mL of solution contains 0.800 mg of K2Cr2O7).
Water / mL 97.50 95.0 90.0 70.0 50.0
A.4.2.2.4 Determination
WEIGH 1.0 g of specimen, PLACE it in a 10 mL Nessler colorimetric tube, USE
10 mL of newly boiled cold water to dissolve it, the solution shall be clear. If
there is turbidity, if it is compared with the orange red No.2 turbidity standard
A.5 Determination of sodium selenite content (dry basis)
A.5.1 Reagents and materials
A.5.1.1 Potassium iodide solution. WEIGH 16.5 g of potassium iodide, ADD
water to 100 mL, PREPARE it before use.
A.5.1.2 Starch indicator solution. WEIGH 0.5 g of soluble starch, ADD 5 mL of
water, SHAKE it uniformly, slowly POUR in 100 mL of boiling water, whilst STIR
it, CONTINUE boiling for 2 min, COOL it down, ABSORB the supernatant,
PREPARE it before use.
A.5.1.3 Hydrochloric acid solution. PIPETTE 234 mL of concentrated
A.5.1.4 Sodium thiosulfate standard titration solution. c (Na2S2O3) = 0.01 mol/L.
A.5.2 Analytical procedures
WEIGH 2.0 g of specimen which has been dried to constant weight, accurate
to 0.0001 g, PLACE it in a 100 mL volumetric flask, ADD water and SHAKE to
dissolve it, DILUTE it to the mark, SHAKE it uniformly, FILTER it, PIPETTE 1
mL of filtrate into a 100 mL volumetric flask, ADD water to dilute it to the mark.
PIPETTE 50 mL of this solution into the iodine volumetric flask, ADD 3 mL
hydrochloric acid solution and 5 mL of potassium iodide solution, then ADD 2
mL of starch indicator solution, USE sodium thiosulfate standard titration
test.
A.5.3 Result calculation
Sodium selenite content (dry basis) w1, calculated in accordance with formula
(A.1).
Where.
A.9.1.1 Potassium sulfate standard solution. WEIGH 0.181 g of potassium
sulfate, USE water to make its volume to 1000 mL (equivalent to 100 μg/mL
SO4).
A.9.1.2 Hydrochloric acid solution. PIPETTE 234 mL of hydrochloric acid, USE
A.9.1.3 Cesium chloride solution (25%). WEIGH 25 g of cesium chloride, USE
water to make its volume to 1000 mL.
A.9.2 Analytical procedures
WEIGH 0.5 g of specimen, PLACE it in a 50 mL Nessler colorimetric tube, USE
40 mL of water to dissolve it (if the solution is alkaline, it may drop nitric acid
solution to make the pH neutral), ADD another 2 mL of hydrochloric acid
solution, SHAKE it uniformly. ADD 5 mL of cesium chloride solution, USE water
to dilute it to 50 mL, slowly SHAKE it uniformly, LET it be standing for 10 min.
TAKE 10 mL of potassium sulfate standard solution, which is treated same as
On the same black background, LOOK down from the top of the colorimetric
tube to compare the resulting turbidity. The turbidity of the specimen solution
must not be deeper than the control solution.
A.10 Determination of water insoluble
A.10.1 Instruments and equipment
A.10.1.1 No.4 glass sand core crucible. The pore size of the filter plate is 5 μm
~ 15 μm.
A.10.1.2 Electric thermostatic oven. The temperature can be controlled at
105 °C ± 2 °C.
WEIGH 5.0 g of specimen, accurate to 0.0001 g, PLACE it in a 250 mL beaker,
ADD 100 mL of boiling water to dissolve it, COVER the watch glass,
MAINTAINE the temperature in boiling water bath for 1 h, TAKE it out, COOL it
to room temperature, USE the glass sand core crucible which has been dried
to the constant mass at 105 °C ± 2 °C to filter it, USE hot water to wash it to
neutral, PLACE it into an electric constant temperature drying oven, DRY it to
constant mass at a temperature of 105 °C ± 2 °C.
A.10.3 Result calculation
The water insoluble matter content w3 is calculated in accordance with formula
   
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