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GB 22549-2017

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GB 22549-2017 英文版 430 购买 现货,9秒内自动发货PDF,有增值税发票。 饲料添加剂 磷酸氢钙 有效

   
标准编号: GB 22549-2017 (GB22549-2017)
中文名称: 饲料添加剂 磷酸氢钙
英文名称: Feed additive - Dicalcium phosphate
行业: 国家标准
中标分类: B46
国际标准分类: 65.120
字数估计: 10,138
发布日期: 2017-10-14
实施日期: 2018-05-01
起草单位: 中海油天津化工研究设计院、四川省饲料工作总站、四川龙蟒磷化工有限公司、中化云龙有限公司
归口单位: 全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)
提出机构: 全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)
发布机构: 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会

GB 22549-2017
Feed additive - Dicalcium phosphate
ICS 65.120
B46
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 22549-2008
饲料添加剂 磷酸氢钙
2017-10-14发布
2018-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准的第1章、第4章和第6章为强制性的,其余为推荐性的。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 22549-2008《饲料级 磷酸氢钙》。
本标准与GB/T 22549-2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
---修改了砷的指标参数,由0.003%调整为20mg/kg(见4.2,2008年版的5.2);
---删除了铅含量测定中双硫腙分光光度法(2008年版的6.11.2);
---增加了铬含量指标参数和试验方法(见4.2、5.13);
---增加了游离水分指标参数和试验方法(见4.2、5.15)。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。
本标准负责起草单位:中海油天津化工研究设计院、四川省饲料工作总站、四川龙蟒磷化工有限公
司、中化云龙有限公司。
本标准参加起草单位:云南新龙矿物质饲料有限公司。
本标准主要起草人:李光明、柏凡、范先国、罗显明、马先林、杨应高、王永红。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 22549-2008。
饲料添加剂 磷酸氢钙
1 范围
本标准规定了饲料添加剂磷酸氢钙的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于用湿法磷酸按一定的钙磷比生产出的饲料添加剂磷酸氢钙。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1-2012 试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6436-2002 饲料中钙的测定
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB 10648 饲料标签
GB/T 13079-2006 饲料中总砷的测定
GB/T 13080-2004 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法
GB/T 13082-1991 饲料中镉的测定方法
GB/T 13083-2002 饲料中氟的测定 离子选择电极法
GB/T 13088-2006 饲料中铬的测定
GB/T 14699.1 饲料 采样
3 分类
按生产工艺不同分成Ⅰ型、Ⅱ型和Ⅲ型。
4 要求
4.1 外观:白色或略带微黄色粉末或颗粒。
4.2 饲料添加剂磷酸氢钙按本标准的试验方法检测应符合表1中的技术要求。
表1 技术要求
项 目
指 标
Ⅰ型 Ⅱ型 Ⅲ型
总磷(P),w/% ≥ 16.5 19.0 21.0
枸溶性磷(P),w/% ≥ 14.0 16.0 18.0
表1(续)
项 目
指 标
Ⅰ型 Ⅱ型 Ⅲ型
水溶性磷(P),w/% ≥ - 8.0 10.0
钙(Ca),w/% ≥ 20.0 15.0 14.0
氟(F)/(mg/kg) ≤ 1800
砷(As)/(mg/kg) ≤ 20
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 30
镉(Cd)/(mg/kg) ≤ 10
铬(Cr)/(mg/kg) ≤ 30
游离水分,w/% ≤ 4.0
细度,w/%
粉状,通过0.5mm试验筛 ≥ 95
粒状,通过2mm试验筛 ≥ 90
注:用户对细度有特殊要求时,由供需双方协商。
5 试验方法
5.1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎 必要时,需在通风橱中进行。如溅
到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。
5.2 一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T 6682-2008
按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。
5.3 感官检验
在充足的自然光下,以目视法判定外观。
5.4 鉴别
5.4.1 试剂和材料
5.4.1.1 冰乙酸。
5.4.1.2 盐酸溶液:1+1。
5.4.1.3 氨水溶液:1+1。
5.4.1.4 草酸铵溶液:100g/L。
5.4.2 钙离子的鉴别
取少量试样约0.1g,加5mL冰乙酸溶解,煮沸。冷却后过滤,滤液加5mL草酸铵溶液,产生白色
沉淀。此沉淀在盐酸溶液中溶解。
5.4.3 磷酸根鉴别
取少量试样约0.1g,溶于10mL水中,加1mL硝酸银溶液,生成黄色沉淀,此沉淀溶于过量氨水
溶液,不溶于冰乙酸。
5.5 总磷含量的测定
5.5.1 方法提要
在酸性介质中,试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮沉淀剂形成沉淀。通过过滤、烘干、称
5.5.2 试剂和材料
5.5.2.1 盐酸溶液:1+1。
5.5.2.2 硝酸溶液:1+1。
5.5.2.3 喹钼柠酮溶液:
a) 称取70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)溶解于100mL水中;
b) 称取60g柠檬酸(C6H8O7·2H2O)溶解于150mL水中;
c) 在搅拌下将溶液a)倒入溶液b)中;
d) 在100mL水中加入25mL浓硝酸,加5mL喹啉;
e) 将溶液d)倒入溶液c)中,放置12h后,用玻璃砂坩埚过滤,再加入280mL丙酮,用水稀释至
5.5.3 仪器
5.5.3.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径为5μm~15μm。
5.5.3.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在180℃±5℃。
5.5.4 分析步骤
5.5.4.1 试验溶液A的制备
称取约1.0g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加10mL盐酸和少量水,盖上表面皿,
煮沸10min。冷却后移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于总磷
和钙含量的测定。
5.5.4.2 空白试验溶液的制备
5.5.4.3 测定
用移液管移取20mL试验溶液A和空白试验溶液分别置于250mL烧杯中,加10mL硝酸溶液,
加水至总体积约100mL,加热至微沸,加50mL喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,于水浴中加热至杯内物温
度达75℃±5℃,保持30s(加热时不得用明火,加试剂或加热时不能搅拌,以免生成凝块)。冷却至室
温,冷却过程中搅拌3次~4次。用预先在180℃±5℃质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤上层清液,用倾析
法洗涤沉淀5次~6次,每次用水约20mL,将沉淀转移至玻璃砂坩埚中,继续用水洗涤3次~4次。将
玻璃砂坩埚置于电热干燥箱中,于180℃±5℃烘45min,取出,置于干燥器中冷却至室温,称量。
5.5.5 结果计算
总磷含量以磷(P)的质量分数w1 计,按式(1)计算:
(m1-m0)×0.0140
m×20/250 ×
100% (1)
式中:
m1 ---试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量,单位为克(g);
m0 ---空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量,单位为克(g);
m ---试料的质量,单位为克(g);
0.0140---磷钼酸喹啉换算成磷的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.2%。
5.6.1 方法提要
用中性柠檬酸铵溶液溶解和提取试样中的磷酸根,采用磷钼酸喹啉重量法测定磷含量。
5.6.2 试剂
中性柠檬酸铵溶液:溶解74g柠檬酸置于300mL水中,加69mL氨水,在酸度计控制下用氨水调
节溶液pH为7.0,用比重计测其相对密度为1.09(20℃),将溶液贮存于密闭的瓶中备用(如果长期使
用,用前需要校正其酸度)。
5.6.3 仪器
5.6.3.1 酸度计;分度值为0.2,配有玻璃电极和饱和甘汞电极。
5.6.3.2 比重计。
5.6.4 分析步骤
称取1g试样,精确至0.0002g,置于250mL容量瓶中,加100mL中性柠檬酸铵溶液,将容量瓶
置于65℃±2℃电热恒温水浴器中保温1h,时常打开瓶盖,每间隔15min摇动一次,每次摇动30s,
取出容量瓶,冷却至室温,用水稀释到刻度,摇匀。干过滤,弃去初始的20mL滤液,以下操作按5.5.4.3
“用移液管移取20mL试验溶液A”开始进行测定并计算,同时做空白试验。
5.7 水溶性磷的测定
称取约0.5g试样,精确至0.2mg,置于瓷(或玛瑙)研钵中。加水研磨,每次加25mL水,连续研磨
4次,水溶液全部转移到250mL容量瓶中,摇动30min(2次/s),用水稀释至刻度,摇匀。干过滤,弃去
初始20mL滤液,用移液管移取20mL滤液,置于250mL烧杯中,以下操作按5.5.4.3“加10mL硝酸
5.8 钙含量的测定
5.8.1 方法提要
同GB/T 6436-2002中第10章。
5.8.2 试剂
同GB/T 6436-2002中第11章。
5.8.2.1 蔗糖溶液:25g/L。
5.8.2.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.02mol/L。
5.8.3 分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液 A,置于250mL锥形瓶中,加50mL水,加5mL蔗糖溶液,加
0.1g盐酸羟胺(每加一种试剂都要摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下用EDTA标准滴定溶液滴定
至溶液由绿色荧光消失呈显紫红色为终点。
5.8.4 结果计算
钙含量以钙(Ca)的质量分数w2 计,按式(2)计算:
w2=
VcM ×10-3
m×25/250×
100% (2)
式中:
c ---EDTA标准滴定溶液的准确实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m ---试料的质量(见5.5.4.1),单位为克(g);
M---钙(Ca)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=40.08)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.9 氟含量的测定
5.9.1 方法提要
同GB/T 13083-2002中第3章。
5.9.2 试剂
同GB/T 13083-2002中第4章。
同GB/T 13083-2002中第5章。
5.9.4 分析步骤
5.9.4.1 试验溶液的制备
称取约0.5g~1.00g试样,精确至0.0002g,置于100mL容量瓶中,加16mL盐酸溶液(1+4),
加水稀释至刻度,摇匀。
5.9.4.2 测定
用移液管移取25mL试验溶液,置于50mL容量瓶中,用总离子缓冲溶液稀释至刻度,摇匀。按
GB/T 13083-2002中第7章进行测定并计算。
5.10 砷含量的测定
同GB/T 13079-2006中5.1。
5.10.2 试剂
同GB/T 13079-2006中5.2。
5.10.3 仪器
同GB/T 13079-2006中5.3。
5.10.4 分析步骤
5.10.4.1 试验溶液B的制备
称取2.0g~10.0g试样,精确至0.0002g,加20mL盐酸溶液(1+1),加热溶解,冷却后,移置250mL
容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,干过滤。此滤液为试验溶液B,用于砷、铅、镉和铬含量的测定。
用移液管移取25mL试验溶液B,置于100mL容量瓶中,按GB/T 13079-2006中5.4.3进行测
定并计算。
5.11 铅含量的测定
用移液管移取25mL试验溶液B,按GB/T 13080-2004中第7章进行测定并计算(扣除背景值)。
5.12 镉含量的测定
用移液管移取25mL试验溶液B,置于100mL容量瓶中,按GB/T 13082-1991中6.3进行测定
并计算。
5.13 铬含量的测定
用移液管移取25mL试验溶液B,置于100mL容量瓶中,按GB/T 13088-2006中3.5.2进行测
5.14 游离水分的测定
5.14.1 仪器
5.14.1.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径为5μm~15μm。
5.14.1.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在50℃±2℃。
5.14.2 分析步骤
称取约2.0g试样,精确至0.0002g,置于已在50℃±2℃下恒重的玻璃砂坩埚中,加5mL丙酮,
用细玻璃棒搅拌均匀后抽滤,再用丙酮洗涤两次,每次5mL丙酮,将盛试料的玻璃砂坩埚放在通风橱
放置10min,然后置于50℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥2h,在干燥器中冷却20min,称量。
5.14.3 结果计算
w3=
m1-m2
m ×100%
(3)
式中:
m1---干燥前试料和玻璃砂坩埚的质量,单位为克(g);
m2---干燥后试料和玻璃砂坩埚的质量,单位为克(g);
m ---试料的质量,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.15.1 仪器、设备
试验筛(符合 GB/T 6003.1-2012):R40/3系列ϕ200mm×50mm×0.5mm 和ϕ200mm×
50mm×2mm。
5.15.2 分析步骤
称取20.0g试样,精确至0.01g,置于试验筛上进行筛分,称量筛下物。
5.15.3 结果计算
细度以质量分数w4 计,按式(4)计算:
w4=
m1
(4)
式中:
m1---筛下物质量,单位为克(g);
m ---试料的质量,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。
6 检验规则
6.1 组批
以相同材料、相同的生产工艺、连续生产或同一班次生产的产品为一批,但每批产品不得超过60t。
6.2 采样
6.3 出厂检验
表1所列项目中,总磷、枸溶性磷、水溶性磷、钙、氟、游离水分和细度为出厂检验项目。
6.4 型式检验
型式检验项目为第4章的全部要求。产品正常生产时,每半年至少进行一次型式检验,但有下列情
况之一时,亦应进行型式检验:
a) 产品定型时;
b) 生产工艺或原料来源有较大改变,可能影响产品质量时;
c) 停产三个月以上,重新恢复生产时;
d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。
检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使
有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。
7 标签、包装、运输和贮存
7.1 标签
按GB 10648执行。
7.2 包装
包装材料应无毒、无害、防潮。
7.3 运输
运输中防止包装破损、日晒、雨淋,禁止与有毒有害物质共运。
贮存时防止日晒、雨淋,禁止与有毒有害物质混贮。
8 保质期
在规定的运输、贮存条件下,保质期为24个月。
7102-
94522

GB 22549-2017
GB
NATIONAL STANDARD OF THE
PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
ICS 65.120
B 46
Replacing GB/T 22549-2008
Feed additive - Dicalcium phosphate
饲料添加剂 磷酸氢钙
ISSUED ON. OCTOBER 14, 2017
IMPLEMENTED ON. MAY 01, 2018
Issued by. General Administration of Quality Supervision, Inspection and
Quarantine;
Standardization Administration of the People's Republic of
China.
Table of Contents
Foreword . 3 
1 Scope .. 4 
2 Normative references . 4 
3 Classification .. 5 
4 Requirements . 5 
5 Test methods .. 5 
6 Inspection rules .. 13 
7 Labelling, packaging, transport and storage .. 14 
8 Shelf life. 15 
Foreword
Chapters 1, 4 and 6 of this standard are mandatory; the rest are
recommended.
This standard was drafted in accordance with the rules given in GB/T 1.1-2009.
This standard replaces GB/T 22549-2008 “Feed additive - Dicalcium
phosphate”.
As compared with GB/T 22549-2008, the main technical changes except
editorial modification are as follows.
- MODIFY arsenic index parameters from 0.003% to 20 mg/kg (SEE 4.2; 5.2
of 2008 version);
- DELETE dithizone spectrophotometric method in the determination of lead
content (6.11.2 of 2008 version);
- ADD the chromium content index parameters and test methods (SEE 4.2,
5.13);
- ADD free water index parameters and test methods (SEE 4.2, 5.15).
This standard was proposed and shall be under the jurisdiction of the National
Feed Industry Standardization Technical Committee (SAC/TC 76).
Responsible drafting organizations of this standard. CNOOC Tianjin Chemical
Research Design Institute, Sichuan Feed Work Station, Sichuan Longmang
Phosphorus Chemical Co., Ltd., Sinochem Yunlong Co., Ltd.
Participating drafting organizations of this standard. Yunnan Xinlong Mineral
Feed Co., Ltd.
The main drafters of this standard. Li Guangming, Bai Fan, Fan Xianguo, Luo
Xianming, Ma Xianlin, Yang Yinggao, Wang Yonghong.
This Standard replaces the standard previously issued as follows.
- GB/T 22549-2008.
Feed additive - Dicalcium phosphate
1 Scope
This standard specifies the requirements, test methods, inspection rules, and
labeling, packaging, transportation, and storage of feed additive dicalcium
phosphate.
This standard applies to the feed additive dicalcium phosphate which is
produced by the wet-process phosphoric acid in accordance with a certain
calcium-phosphorus ratio.
2 Normative references
The following documents are essential to the application of this document. For
the dated documents, only the versions with the dates indicated are applicable
to this document; for the undated documents, only the latest version (including
all the amendments) are applicable to this standard.
GB/T 601 Chemical reagent - Preparations of standard volumetric solutions
GB/T 602 Chemical reagent - Preparations of standard solutions for impurity
GB/T 603 Chemical reagent - Preparations of reagent solutions for use in
test methods
GB/T 6003.1-2012 Test sieves - Technical requirements and testing - Part 1.
Test sieves of metal wire cloth
GB/T 6682-2008 Water for analytical laboratory use - Specification and test
methods
GB 10648 Feed label
GB/T 13079-2006 Determination of total arsenic in feeds
GB/T 13080-2004 Determination of lead in feeds - Method using atomic
absorption spectrometry
GB/T 13082-1991 Method for determination of cadmium in feeds
GB/T 13083-2002 Determination of fluorine in feed - Ion selective electrode
quimociac precipitant form precipitates. Through the filtration, drying, weighing,
5.5.2 Reagents and materials
5.5.2.1 Hydrochloric acid solution. 1+1.
5.5.2.2 Nitric acid solution. 1+1.
5.5.2.3 Quimociac solution.
a) WEIGH 70 g of sodium molybdate (Na2MoO4•2H2O), DISSOLVE it in 100
mL of water;
b) WEIGH 60 g of citric acid (C6H8O7•2H2O), DISSOLVE it in 150 mL of water;
c) POUR the solution a) into solution b) whilst stirring it;
d) ADD 25 mL of concentrated nitric acid in 100 mL of water, ADD 5 mL of
e) POUR solution d) into solution c). After standing for 12 hours, USE glass
grit crucible, ADD 280 mL of acetone, USE water to dilute it to 1000 mL,
SHAKE it uniformly, PLACE it in a polyethylene bottle for preservation.
5.5.3 Instruments
5.5.3.1 Glass grit crucible. filter plate aperture is 5 μm ~ 15 μm.
5.5.3.2 Electric thermostatic oven. The temperature can be controlled at 180 °C
± 5 °C.
5.5.4 Analytical procedures
5.5.4.1 Preparation of test solution A
beaker, ADD 10 mL of hydrochloric acid and a small amount of water, COVER
a watch glass, BOIL it for 10 min. After cooling, TRANSFER it into a 250 mL
volumetric flask, USE water to dilute it to the mark, SHAKE it uniformly. This
solution is the test solution A, which is used for the determination of total
phosphorus and calcium content.
5.5.4.2 Preparation of blank test solution
Except that there is no specimen added, the reagent amount added are
completely same as that for the preparation of test solution, it is subject to the
same processing as that of the specimen simultaneously.
Same as in chapter 4 of GB/T 13083-2002.
5.9.3 Instruments
Same as Chapter 5 of GB/T 13083-2002.
5.9.4 Analytical procedures
5.9.4.1 Preparation of test solution
WEIGH about 0.5 g ~ 1.00 g of specimen, accurate to 0.0002 g, PLACE it in a
100 mL volumetric flask, ADD 16 mL of hydrochloric acid solution (1+4), ADD
water to dilute it to the mark, SHAKE it uniformly.
5.9.4.2 Determination
ion buffer solution to dilute it to the mark, SHAKE it uniformly. MAKE
determination and calculation in accordance with chapter 7 of GB/T 13083-
2002.
5.10 Determination of arsenic content
5.10.1 Method summary
Same as clause 5.1 of GB/T 13079-2006.
5.10.2 Reagents
Same as clause 5.2 of GB/T 13079-2006.
5.10.3 Instruments
5.10.4 Analytical procedure
5.10.4.1 Preparation of test solution B
WEIGH 2.0 g ~ 10.0 g of specimen, accurate to 0.0002 g, ADD 20 mL of
hydrochloric acid solution (1+1), HEAT to dissolve it, after cooling, TRANSFER
it into a 250 mL volumetric flask, ADD water to dilute it to the mark, SHAKE it
uniformly, dry FILTER it. This filtrate is test solution B, which is used for the
determination of arsenic, lead, cadmium and chromium.
5.10.4.2 Determination
6.2 Sampling
6.3 Exit-factory inspection
In the items listed in Table 1, total phosphorus, soluble phosphorus, water-
soluble phosphorus, calcium, fluorine, free moisture, and fineness are the exit-
factory inspection items.
6.4 Type inspection
The type inspection item is all the requirements of Chapter 4. When the product
is in normal production, type inspection shall be conducted at least once every
six months. However, if one of the following situations occurs, type inspection
shall also be carried out.
b) When the production process or source of raw materials has changed
significantly, which may affect product quality;
c) When the production is restored after suspension for more than three
months;
d) When there is significant difference between the exit-factory inspection
result and the previous type inspection result.
6.5 Determination rules
If there is an index in the inspection result that does not conform to the
requirements of this standard, the re-inspection shall be repeated on the double
that does not meet the requirements of this standard, the entire batch of
products will be unqualified.
7 Labelling, packaging, transport and storage
7.1 Labels
It is performed in accordance with GB 10648.
7.2 Packaging
Packaging materials shall be non-toxic, harmless, and moisture-proof.
7.3 Transport
   
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