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GB 31604.11-2016

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GB 31604.11-2016 英文版 300 购买 现货,9秒内自动发货PDF,有增值税发票。 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1,3-苯二甲胺迁移量的测定 有效

   
标准编号: GB 31604.11-2016 (GB31604.11-2016)
中文名称: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1,3-苯二甲胺迁移量的测定
英文名称: Food contact materials--Polymer--Determination of 1 3-benzenedimethanamine in food simulants--High performance liquid chromatography
行业: 国家标准
中标分类: X09
字数估计: 8,899
发布日期: 2016-10-19
实施日期: 2017-04-19
旧标准 (被替代): SN/T 2550-2010; GB/T 23296.25-2009
标准依据: 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号

GB 31604.11-2016
Food contact materials--Polymer--Determination of 1 3-benzenedimethanamine in food simulants--High performance liquid chromatography
GB
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
1,3-苯二甲胺迁移量的测定
2016-10-19发布
2017-04-19实施
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会 发布
前言
本标准代替 GB/T 23296.25-2009《食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中 1,3-苯二
甲胺的测定 高效液相色谱法》及 SN/T 2550-2010《食品接触材料 高分子材料 食品模拟物
中 1,3-苯二甲胺的测定 高效液相色谱法》。
本标准与 GB/T 23296.22009相比,主要变化如下:
--标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1,3-苯二甲胺迁移量
的测定”。
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
1,3-苯二甲肢迁移量的测定
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品中 1,3-苯二甲胺迁移量的高效液相色谱测定方法。本
标准适用于食品接触材料及制品中 1,3-苯二甲胺迁移量的测定。
2 原理
食品接触材料进行迁移试验后,对水基、酸性、酒精类食品模拟物中 1,3-苯二甲胺进行
荧光胶衍生,然后通过高效液相色谱进行分离,采用荧光检测器检测,外标法定量;油性模
拟物中 1,3-苯二甲胺经 4%乙酸溶液萃取后采用同样方法检测。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682规定的一级水且用氮
气饱和。
3.1试剂
3.1.1水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:所用试剂依据 GB 31604.1的规定。
3.1.2甲醇(CH4O,CAS号:67-56-1):色谱纯。
3.1.3四氢呋喃(C4H8O,CAS号:109-99-9):色谱纯。
3.1.4丙酮(C3H6O,CAS号:67-64-1)。
3.1.5庚皖(C7H16,CAS号:142-82-5)。
3.1.6乙酸(C2H4O2,CAS号:64-19-7)。
3.1.7荧光胶(C17H10O4,CAS号:38183-12-9):纯度≥98%。
3.1.8十水合四硼酸纳(Na2B4O7·10H2O,CAS号:1330-43-4)。
3.1.9氢氧化钠(NaOH,CAS号:1310-73-2)。
3.1.10氮气:99.999%。
3.2试剂配制
3.2.1水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按 GB 5009.156操作。
3.2.2 四氢呋喃溶液(体积分数为 90%):量取 90mL四氢呋喃于 100mL容量瓶中,用水
定容至刻度。
3.2.3荧光胶溶液(2mg/mL):称取 50mg(精确至 0.0001g)荧光胶,用丙酮溶解后,定
容至 25mL。该溶液在 5℃下避光储存,有效期一周。
3.2.4氢氧化钠溶液(5mol/L):称取 20g氢氧化钠,用水溶解后,定容至 100mL。
3.2.5硼酸缓冲溶液(0.15mol/L,pH=9.2):称取 14.3g十水四硼酸纳,用水溶解后,定
容至 250mL。在使用溶液前,如果由于温度下降雨导致沉淀则需要重新溶解。
3.2.6乙酸溶液(质量浓度为 4%):称取乙酸 20g,用水溶解后,定容至 500mL。
3.2.7硼酸缓冲溶液(0.02mol/L,pH=9.2):吸取 133mL的 0.15mol/L硼酸缓冲溶液
(3.2.5),用水稀释定容至 1L。
3.2.8高效液相色谱流动相[硼酸缓冲液:水:甲醇(18:37:45)]:吸取 180mL的
0.02moL硼酸缓冲溶液(3.2.7)、370mL水、450mL甲醇。
3.3标准品
1,3-苯二甲胺标准品(C8H12N2,CAS号:1477-55-0):纯度≥99%,或经国家认证并
授予标准物质证书的标准物质。
3.4标准溶液配制
3.4.1 1,3-苯二甲胺标准储备液
称取 50mg(精确至 0.0001g)1,3-苯二甲胺,用水溶解后,定容至 50mL,浓度为
1000mg/L。该溶液在 5℃下避光储存,有效期 3个月。
3.4.2 用于水基(酸性、酒精类)食品模拟物的 1,3-苯二甲胺标准工作溶液
用刻度吸量管吸取 0.20mL的 1,3-苯二甲胺标准储备液(3.4.1)于 100mL容量瓶中,
用水基(酸性、酒精类)食品模拟物稀释至刻度,获得浓度为 2.0mg/L的用于水基(酸
性、酒精类)食品模拟物的 1,3-苯二甲胺标准工作溶液。该溶液在 5℃下避光储存,有效
期为 1个月。
3.4.3 用于油基模拟物的 1,3-苯二甲胺标准工作溶液
用刻度吸量管吸取 2.0mL的 1,3-苯二甲胺标准储备液(3.4.1)于 100mL容量瓶中,
用水稀释至刻度,得浓度为 20.0mg/L的溶液。吸取 10mL该溶液于 100mL容量瓶中,用
氢溶液(3.2.2)稀释至刻度,得浓度为 2.0mg/L的用于基模拟物的 1,3-苯二甲胺标准工作
溶液。该溶液在 5℃下避光储存,有效期为 1个月。
3.4.4 水基(酒精类)食品模拟物的 1,3-苯二甲胺标准工作溶液
分别用刻度吸量管吸取 0.5mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的 1,3-苯二甲胺标准工
作溶液(3.4.2)于 5 个 100mL 容量瓶中,用相应的食品模拟物(水基、酒精食品模拟物)
定容至刻度,得到浓度分别为 0.010mg/L、0.040mg/L、0.060mg/L、0.080mg/L、0.10mg/L
标准工作溶液。用刻度吸量管分别吸取上述溶液 2.0mL于 5个 5mL管中,分别加入
0.4mL 硼酸缓冲溶液(3.2.5),充分混匀。分别加入 300μL 荧光胶溶液(3.2.3)衍生剂,
振荡 1min,静置 10min。衍生溶液过 0.45μm滤膜后供高效液相色谱进样。
分别用刻度吸量管吸取 0.5mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL酸性食品模拟物中的
1,3-苯二甲胺标准工作溶液(3.4.2)于 5个 100mL容量瓶中,用酸性食品模拟物定容至
刻度,得到浓度分别为 0.010mg/L、0.040mg/L、0.060mg/L、0.080mg/L、0.10mg/L标准工
作溶液。准确吸取上述溶液中各 10.0mL于 5个 25mL烧杯中,在第一个烧杯中滴加
5mol/L氢氧化钠溶液(3.2.4),调节 pH至 9.2,计算所需氢氧化钠溶液的体积,准确至
0.01mL。在另外四个烧杯中,准确加入上述滴加体积的氢氧化钠溶液(3.2.4),充分混
匀(各溶液 pH应在 8.0~9.9范围内)。以下按 3.4.4中“用刻度吸量管分别吸取上述溶
液 2.0mL供高效液相色谱进样”操作。
3.4.6 油基食品模拟物标准工作溶液
吸量管吸取加入 0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL的 1,3-苯二甲胺标准工作溶液
(3.4.3)于该 5个 125mL分液漏斗中。分别准确加入 0.8mL、0.6mL、0.4mL、0.2mL和
0mL的四氢呋喃溶液(3.2.2)和 5.0mL庚烷,充分混匀,再加入 20.0mL乙酸溶液
(3.2.6),振荡 5min,静置 15min,待两相完全分离后,收集水相萃取物,得到浓度分
别为 0.02mg/kg、0.04mg/kg、0.06mg/kg、0.08mg/kg、0.10mg/kg油基食品模拟物标准工
作溶液。准确移取上述工作溶液中各 10mL于 5个 25mL烧杯中,在第一个烧杯中滴加
5mol/L氢氧化钠溶液(3.2.4),调节 pH至 9.2,计算所需氢氧化钠溶液的体积,准确至
0.01mL。在另外四个烧杯中,准确加入上述滴加体积的氢氧化钠溶液(3.2.4),充分混
匀(各溶液 pH应在 8.0~9.9范围内)。以下按 3.4.4中“用刻度吸量管分别吸取上述溶
4 仪器和设备
4.1高效液相色谱仪:配荧光检测器(FLD)。
4.2分析天平:感量为 0.0001g。
4.3涡旋混匀器。
4.4机械振荡器。
4.5 0.45μm微孔滤膜。
4.6恒温水浴。
5 分析步骤
5.1试样迁移试验
液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验,应将食品模拟物试液于 4℃冰
箱中避光保存。
所得食品模拟物试液应冷却或恢复至室温后进行下一步试验。
5.2试液制备
5.2.1水基和酒精类食品模拟物的制备
用刻度吸量管吸取从迁移试验中得到的水基(酒精类)食品模拟物 2.0mL于 5mL试
管中,加入 0.4mL硼酸缓冲液,充分混匀。再加入 300μL荧光胶溶液衍生试剂,振荡
1min,静置 10min。衍生溶液过 0.45μm滤膜后供高效液相色谱进样。
5.2.2酸性食品模拟物的制备
加入 5mol/L氢氧化钠溶液(3.2.4),体积同 3.4.5中氢氧化钠溶液体积,充分混匀(溶
液 pH应在 8.0~9.9范围内)。用刻度吸量管吸取上述溶液 2.0mL于 5mL试管中,以下
按 5.2.1中“加入 0.4mL硼酸缓冲液供高效液相色谱进样”操作。
5.2.3油基食品模拟物的制备
称取 20.0g(精确至 0.01g)橄榄油模拟物置于 125mL分液漏斗中,分别加入 1mL的
四氢呋喃溶液和 5.0mL庚烷。
充分混匀后,加入 20mL乙酸溶液,振荡 5min,静置 15min,待两相完全分离后,
收集水相液体。用刻度吸量管吸取上述溶液中 10.0mL于 25mL烧杯中,滴加入 5mol/L氢
氧化钠溶液(3.2.4),体积同 3.4.6中氢氧化钠溶液体积,充分混匀(溶液 pH应在 8.0~
0.4mL硼酸缓冲液供高效液相色谱进样”操作。
5.3空白溶液的制备
除不加试样外,采用与 5.2完全相同的分析步骤、试剂和用量。
5.4仪器参考条件
5.4.1色谱柱:C18,柱长 150mm,内径 4.6mm,粒径 5μm。
5.4.2流动相:高效液相色谱流动相[硼酸缓冲液:水:甲醇(18:37:45)]。
5.4.3流速:1.0mL/min。
5.4.4柱温:30℃。
5.4.5荧光检测器:激发波长 394nm,发射波长 480nm。
5.5绘制标准工作曲线
按 5.4所列测定条件,分别将水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物标准工作溶液
(3.4.4、3.4.5、3.4.6)进高效液相色谱仪器测定。以食品模拟物中 1,3-苯二甲胺浓度为
横坐标,单位为“mg/L(水基、酸性、酒精类食品模拟物)或 mg/kg(油基食品模拟
物)”,以 1,3-苯二甲胺峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。标准溶液色谱图见图 A.1。
5.6试样溶液的测定
按 5.4所列条件,分别将模拟物溶液(5.2)、空白溶液(5.3)依次进液相色谱仪测
定,得到目标物峰面积,扣除空白值。
6 分析结果的表述
得到食品接触材料及制品中 1,3-苯二甲胺的迁移量。计算结果保留两位有效数字。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。
8 其他
水基、酸性、酒精类食品模拟物中 1,3-苯二甲胺的方法检出限为 0.004mg/L、定量限
为 0.01mg/L;油基食品模拟物中 1,3-苯二甲胺的方法检出限为 0.006mg/kg、定量限为
0.02mg/kg。
附 录 A
液相色谱图
图 A.1 1,3-苯二甲胺衍生物的液相色谱图

GB 31604.11-2016
GB
NATIONAL STANDARD OF
THE PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
National Food Safety Standard - Food Contact
Materials and Articles - Determination of Migration of
1,3-benzenedimethanamine
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 1,3-苯二甲胺迁移量的测定
ISSUED ON. OCTOBER 19, 2016
IMPLEMENTED ON. APRIL 19, 2017
Issued by. National Health and Family Planning Commission of the
People's Republic of China
Table of Contents
Foreword ... 3 
1 Scope ... 4 
2 Principle... 4 
3 Reagents and materials ... 4 
4 Instruments and equipment ... 7 
5 Analysis steps ... 8 
6 Expression of analysis results ... 9 
7 Precision... 10 
8 Other ... 10 
Annex A Liquid chromatogram ... 11 
Foreword
This Standard replaces GB/T 23296.25-2009 Food contact materials - Polymer
- Determination of 1 3-benzenedimethanamine in food simulants - High
performance liquid chromatography and SN/T 2550-2010 Food contact
materials. Polymer materials. Determination of 1,3-benzenedimethanamine in
food simulants.
Compared with GB/T 23296.25-2009, the main change in this Standard is as
follow.
- modified the standard’s name to “National Food Safety Standard - Food
Contact Materials and Articles - Determination of Migration of 1,3-
benzenedimethanamine”.
National Food Safety Standard - Food Contact
Materials and Articles - Determination of Migration of
1,3-benzenedimethanamine
1 Scope
This Standard specifies the high-performance liquid chromatography method
for determination of migration of 1,3-benzenedimethanamine.
This Standard is applicable to the determination of migration of 1,3-
benzenedimethanamine in food contact materials and articles.
2 Principle
After the migration test of food contact materials, 1,3-benzenedimethylamine in
water-based, acidic and alcohol food simulants shall be subjected to fluorescent
amine derivatization, then separation by high performance liquid
chromatography. Using fluorescence detector detection, external standard
method to quantify.
3 Reagents and materials
Unless otherwise specified, the reagents used in this method are of analytical
grade, water is of grade one specified in GB/T 6682 and saturated with nitrogen.
3.1 Reagents
3.1.1 Water-based, acidic, alcohol-based, oil-based food simulants. reagents
used in accordance with the provisions of GB 31604.1
3.1.2 Methanol (CH4O, CAS No.. 67-56-1). chromatographic pure
3.1.3 Tetrahydrofuran (C4H8O, CAS No. 109-99-9). chromatographic pure
3.1.4 Acetone (C3H6O, CAS No. 67-64-1)
3.1.5 Heptane (C7H16, CAS No.. 142-82-5)
3.1.6 Acetic acid (C2H4O2, CAS No.. 64-19-7)
Weigh 50 mg (nearest to 0.0001 g) of 1,3-benzenedimethylamine. Dissolve with
water. Set volume to 50 mL. The concentration shall be 1000 mg/L. This
solution shall be stored in the darkness at 5°C for three months.
3.4.2 1,3-benzenedimethylamine standard working solution used for
water-based (acidic, alcoholic) food simulants
Pipette 0.20 mL of 1,3-benzenedimethanamine standard stock solution (3.4.1)
in a 100mL volumetric flask with a graduated pipette. Dilute to scale with a
water-based (acidic, alcoholic) food simulant to obtain a 1,3-
benzenedimethanamine standard working solution for water-based (acidic,
alcoholic) food simulants with a concentration of 2.0 mg/L. This solution shall
3.4.3 1,3-benzenedimethylamine standard working solution used for oil-
based simulants
Pipette 2.0 mL of 1,3-xylylenediamine standard stock solution (3.4.1) in a 100
mL volumetric flask with a graduated pipette. Dilute to scale with water to obtain
a solution with a concentration of 20.0 mg/L. Pipette 10 mL of this solution in a
100 mL volumetric flask. Dilute to scale with tetrahydrofuran solution (3.2.2) to
obtain 1,3-benzenedimethylamine standard working solution for oil-based
simulants with a concentration of 2.0 mg/L. This solution shall be stored in the
darkness at 5°C for one month.
based (alcoholic) food simulants
Respectively using a graduated pipette to pipette 0.5 mL, 2.0 mL, 3.0 mL, 4.0
mL, 5.0 mL of 1,3-benzenedimethylamine standard working solution (3.4.2) in
five 100 mL volumetric flasks. Use corresponding food simulants (water-based,
alcohol food simulants) to set volume to scale and obtain standard working
solutions with concentrations of 0.010 mg/L, 0.040 mg/L, 0.060 mg/L, 0.080
mg/L, 0.10 mg/L. Pipette 2.0 mL of the above solution into 5 5-mL tubes with a
graduated pipette. Separately add 0.4 mL of boric acid buffer solution (3.2.5),
mix well. Add 300 μL of fluorescein solution (3.2.3) derivatization reagent
through a 0.45 μm filter for high performance liquid chromatography injection.
3.4.5 1,3-benzenedimethylamine standard working solution of acidic
food simulants
Respectively using a graduated pipette to pipette 0.5 mL, 2.0 mL, 3.0 mL, 4.0
mL, 5.0 mL of 1,3-benzenedimethylamine standard working solution (3.4.2) in
acidic food simulants into five 100 mL volumetric flasks. Use acidic food
simulants to set volume to scale to obtain standard working solutions with
concentrations of 0.010 mg/L, 0.040 mg/L, 0.060 mg/L, 0.080 mg/L, 0.10 mg/L.
5 Analysis steps
In accordance with the requirements of GB 5009.156 and GB 31604.1, carry
out the sample migration test so as to obtain food simulant test solution. If the
resulting food simulant test solution cannot be immediately used for the next
test, the food simulant test solution shall be stored in a 4°C refrigerator from
light.
The resulting food simulant test solution shall be cooled or returned to room
temperature before proceeding to the next test.
5.2 Preparation of test solution
5.2.1 Preparations of water-based and alcohol food simulants
migration test in a 5-mL tube with a graduated pipette. Add 0.4 mL of borate
buffer, mixing well. Then add 300 μL of fluorescent amine solution derivatization
reagent, oscillating 1min, placing still 10min. The derivative solution is filtered
through a 0.45 μm filter for high performance liquid chromatography injection.
5.2.2 Preparation of acidic food simulants
Pipette 10.0 mL of acidic food simulants from the migration test in a 25-mL
beaker by using a graduated pipette. Drop 5 mol/L sodium hydroxide solution
(3.2.4) with same volume as sodium hydroxide solution in 3.4.5, well mixing
(solution pH shall be within 8.0~9.9). Pipette 2.0 mL of the above solution in a
buffer.for high performance liquid chromatography injection” in 5.2.1.
5.2.3 Preparation of oil-based food simulants
Weigh 20.0g (nearest to 0.01 g) olive oil mimics placing in a 125-mL separating
funnel. Separately add 1 mL of tetrahydrofuran solution and 5.0 mL of heptane.
After thoroughly mixing, add 20 mL of acetic acid solution, oscillating 5min,
placing still 15min. After the two phases are completely separated, collect the
aqueous phase. Pipette 10.0 mL of the above solution in a 25-mL beaker by
using a graduated pipette. Drop 5 mol/L sodium hydroxide solution (3.2.4) with
same volume as sodium hydroxide solution in 3.4.6, well mixing (solution pH
with a graduated pipette. The rest shall follow “add 0.4 mL of borate buffer.for
high performance liquid chromatography injection” in 5.2.1.
5.3 Preparation of blank solution
   
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