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GB 31604.13-2016

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GB 31604.13-2016 英文版 300 购买 现货,9秒内自动发货PDF,有增值税发票。 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 11-氨基十一酸迁移量的测定 有效

   
标准编号: GB 31604.13-2016 (GB31604.13-2016)
中文名称: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 11-氨基十一酸迁移量的测定
英文名称: Food contact materials--Polymer--Determination of 11-aminoundecanoic acid in food simulants--High performance liquid chromatography
行业: 国家标准
中标分类: X09
字数估计: 8,818
发布日期: 2016-10-19
实施日期: 2017-04-19
旧标准 (被替代): GB/T 23296.12-2009
标准依据: 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号

GB 31604.13-2016
Food contact materials--Polymer--Determination of 11-aminoundecanoic acid in food simulants--High performance liquid chromatography
书中华人民共和国国家标准
GB 31604.13-2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
11-氨基十一酸迁移量的测定
2016-10-19发布
2017-04-19实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
书GB 31604.13-2016
前言
本标准代替GB/T 23296.12-2009《食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中11-氨基十一酸的
测定 高效液相色谱法》。
本标准与GB/T 23296.12-2009相比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 11-氨基十一酸迁移量的测定”;
---修改了食品模拟物试液的制备;
---修改了分析结果的表述。
GB 31604.13-2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
11-氨基十一酸迁移量的测定
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品中11-氨基十一酸迁移量的高效液相色谱检测方法。
本标准适用于食品接触材料及制品中11-氨基十一酸迁移量的测定。
2 原理
食品模拟物中11-氨基十一酸与荧光胺反应生成衍生物,经高效液相色谱分离,用荧光检测器检测
其衍生物含量,换算得出11-氨基十一酸的含量,采用外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。试验中容器及转移
应避免使用塑料材质器具。
3.1 试剂
3.1.1 十水合四硼酸二钠(Na2B4O7·10H2O)。
3.1.2 磷酸(H3PO4)。
3.1.3 硼酸(H3BO3)。
3.1.4 荧光胺(C17H10O4)。
3.1.5 氢氧化钠(NaOH)。
3.1.6 磷酸二氢钠一水合物(NaH2PO4·H2O)。
3.1.7 冰乙酸(CH3COOH)。
3.1.8 无水乙醇(CH3CH2OH)。
3.1.9 丙酮(CH3COCH3):色谱纯。
3.1.10 异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]。
3.1.11 甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.1.12 氮气(N2):纯度≥99.9%。
3.2 试剂配制
3.2.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按GB 5009.156操作。
3.2.2 乙酸溶液(96%):量取96mL冰乙酸,用水稀释至100mL。
3.2.3 磷酸溶液(10%):量取10mL磷酸,用水稀释至100mL。
3.2.4 硼酸溶液(5%):称取5.0g硼酸,加入100mL水完全溶解。
3.2.5 氢氧化钠溶液(20%):称取20.0g氢氧化钠,加入100mL水完全溶解。
GB 31604.13-2016
3.2.6 磷酸盐缓冲溶液(0.005mol/L):准确称取690mg磷酸二氢钠一水合物溶于大约900mL水中,
缓慢加入少量磷酸溶液调节其pH为(3±0.2),以水定容至1L。
3.2.7 硼酸缓冲溶液(0.04mol/L):准确称取1.53g十水合四硼酸二钠溶于大约90mL水中,缓慢加
入少量5%硼酸溶液调节其pH为(9±0.2),以水定容至100mL。
3.2.8 荧光胺溶液:准确称取20mg荧光胺,加入100mL丙酮完全溶解,避光保存。
3.3 标准品
11-氨基十一酸(C11H23O2N,CAS号:2432-99-7),纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书
的标准物质。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 11-氨基十一酸水溶液储备液(1.25mg/mL):准确称取11-氨基十一酸标准品125mg(精确至
0.1mg)用2mL96%乙酸溶解后转移至100mL容量瓶中,并以水定容至刻度,放置于4℃冰箱保存。
3.4.2 11-氨基十一酸异辛烷储备液(0.50mg/mL):准确称取11-氨基十一酸标准品25mg(精确至
0.1mg)用5mL冰乙酸溶解后转移至50mL容量瓶中,并以异辛烷定容至刻度,放置于4℃冰箱保存。
3.4.3 11-氨基十一酸水溶液标准中间液(25μg/mL):分别移取2mL水溶液储备液至3个不同的100mL容量瓶中,分别用水基、酸性、酒精类食品模拟物定容。
3.4.4 水基、酸性食品、酒精类食品模拟物标准工作溶液:分别移取11-氨基十一酸水溶液标准中间液
0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、10.0mL、20.0mL至50mL容量瓶中,用水定容。标准工作液的浓度
分别为0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL。采用同样方式,分别用对应酸性、酒精类食品模拟物配制同样浓度系列的11-氨基十一酸标准工作溶液。临用时配制。
3.4.5 油基食品模拟物标准工作溶液:分别称取5g(精确至0.01g)橄榄油至6个不同的25mL锥形
瓶中。分别加入0μL、5μL、10μL、20μL、50μL、100μL的11-氨基十一酸异辛烷储备液,充分混匀。标准工作液的浓度分别为0μg/g、0.5μg/g、1.0μg/g、2.0μg/g、5.0μg/g、10.0μg/g。然后按5.2.2进行。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪:配荧光检测器。
4.2 振荡器:往复型。
4.3 涡旋振荡器。
4.4 氮气浓缩器,配加热装置。
4.5 分析天平:感量为1mg和0.1mg。
4.6 pH计:精度0.01。
4.7 微孔滤膜:0.22μm。
5 分析步骤
按照GB 5009.156及GB 31604.1的要求,对样品进行迁移试验,得到食品模拟物试液。
GB 31604.13-2016
5.2 浸泡液的处理
5.2.1 水基、酸性、酒精类食品模拟物
准确移取1.0mL从迁移试验中获得的水基、酸性、酒精类食品模拟物至10mL反应管中,当模拟
物为4%乙酸时应同时加入150μL氢氧化钠溶液以调节pH。余下步骤按5.4进行衍生,平行制样2份。
5.2.2 油基食品模拟物
称取5g(精确至0.01g)从迁移试验中得到的橄榄油介质食品模拟物至25mL锥形瓶中,加入
5mL异辛烷,混匀。准确移入5.0mL96%乙酸,将锥形瓶放置在振荡器上振荡30min。待两相分离
吹干。向吹干后的反应管中准确移入1.0mL水,置于涡旋振荡器上处理10s,充分混匀。余下步骤按
5.4进行衍生,平行制样2份。
5.3 空白试液的制备
按5.2处理未与食品接触材料接触的食品模拟物,余下步骤按5.4进行衍生。
5.4 11-氨基十一酸的衍生
准确移取1.0mL硼酸缓冲溶液加入到制备的水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物试液及制备的
空白溶液中,置于涡旋振荡器上处理10s,充分混匀。混匀过程中,加入1.0mL荧光胺溶液。将所得衍
生物溶液过微孔滤膜,滤液待测。
5.5 仪器参考条件
b) 流动相:甲醇-磷酸盐缓冲溶液(70+30,体积比)。
c) 流速:1.0mL/min。
d) 进样量:10μL。
e) 柱温:室温。
f) 荧光检测器:激发波长390nm,发射波长480nm。
5.6 标准工作曲线的制作
分别吸取上述标准系列的衍生溶液注入液相色谱仪中,按照5.5仪器参考条件测定相应的峰面积
(11-氨基十一酸标准物质衍生物色谱图见附录 A),以标准工作液中11-氨基十一酸浓度为横坐标,以
11-氨基十一酸峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。
按照5.5仪器参考条件,将试样的衍生溶液注入液相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录峰面积,
根据标准曲线得到待测液中11-氨基十一酸的浓度。
6 分析结果的表述
由标准曲线得到食品模拟物试液中11-氨基十一酸的浓度,按GB 5009.156进行迁移量计算,得到
GB 31604.13-2016
食品接触材料及制品中11-氨基十一酸的迁移量。计算结果保留至小数点后两位。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8 其他
拟物中11-氨基十一酸定量限为0.8mg/kg。
GB 31604.13-2016
附 录 A
11-氨基十一酸标准物质衍生物色谱图
A.1 水中11-氨基十一酸标准物质衍生物的 HPLC色谱图见图A.1。
图A.1 水中11-氨基十一酸标准物质衍生物的HPLC色谱图
A.2 4%乙酸溶液中11-氨基十一酸标准物质衍生物的 HPLC色谱图见图A.2。
图A.2 4%乙酸溶液中11-氨基十一酸标准物质衍生物的HPLC色谱图
GB 31604.13-2016
图A.3 10%乙醇溶液中11-氨基十一酸标准物质衍生物的HPLC色谱图
A.4 橄榄油中11-氨基十一酸标准物质衍生物的 HPLC色谱图见图A.4。
图A.4 橄榄油中11-氨基十一酸标准物质衍生物的HPLC色谱图

GB 31604.13-2016
GB
NATIONAL STANDARD OF THE
PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
National food safety standard -
Food contact materials and products - Determination
of 11-amino undecanoic acid migration quantity
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 11-氨基十一酸迁移量的测定
ISSUED ON. OCTOBER 19, 2016
IMPLEMENTED ON. APRIL 19, 2017
Issued by. National Health and Family Planning Commission of the PRC
Table of Contents
Foreword . 3 
1 Scope .. 4 
2 Principles .. 4 
3 Reagents and materials . 4 
4 Instrument and equipment . 6 
5 Analytical procedures . 7 
6 Analysis results expression . 8 
7 Precision . 9 
8 Others . 9 
Appendix A 11-amino undecanoic acid standard substance derivative
chromatogram . 10 
Foreword
This standard replaces GB/T 23296.12-2009 "Food contact materials – Polymer
- Determination of 11-aminoundecanoic acid in food simulants - High
performance liquid chromatography"
Compared with GB/T 23296.12-2009, the main changes of this standard are as
follows.
--- The standard name is changed to “National food safety standard - Food
contact materials and products - Determination of 11-amino undecanoic
acid migration quantity”;
--- Modify the preparation of food simulant test solution;
--- Modify the expression of analysis results.
National food safety standard -
Food contact materials and products - Determination
of 11-amino undecanoic acid migration quantity
1 Scope
This standard specifies the test method of high performance liquid
chromatography of 11-amino undecanoic acid migration quantity in food contact
materials and products.
This standard applies to the determination of 11-amino undecanoic acid
migration quantity in food contact materials and products.
2 Principles
11-amino undecanoic acid in food simulants reacts with fluorescamine to form
derivative, which is separated by high performance liquid chromatography; use
fluorescence detector to test the derivative content; obtain the content of 11-
amino undecanoic acid by conversion; use external standard method to quantify.
3 Reagents and materials
Unless otherwise indicated, the reagents used in this method are analytical
grade, the water is the grade-1 water specified in GB/T 6682. The containers
and transfer apparatuses in the test shall avoid using plastic materials.
3.1 Reagents
3.1.1 Disodium tetraborate decahydrate (Na2B4O7·10H2O).
3.1.2 Phosphoric acid (H3PO4).
3.1.3 Boric acid (H3BO3).
3.1.4 Fluorescent amine (C17H10O4).
3.1.5 Sodium hydroxide (NaOH).
11-amino undecanoic acid (C11H23O2N, CAS No.. 2432-99-7), purity ≥ 99%, or
standard substance which is identified by national authentication and awarded
a reference material certificate.
3.4 Standard solution preparation
3.4.1 11-amino undecanoic acid aqueous-solution stock solution (1.25mg/mL).
Accurately WEIGH 125mg (accurate to 0.1mg) of 11-amino undecanoic acid
standards; USE 2mL of 96% acetic acid to dissolve it; TRANSFER it into 100mL
volumetric flask; USE water to dilute it to the mark; STORE it in a refrigerator at
4 °C.
3.4.2 11-amino undecanoic acid isooctane stock solution (0.50mg/mL).
Accurately WEIGH 25mg of 11-amino undecanoic acid standards (accurate to
volumetric flask; USE isooctane to dilute it to the mark; STORE it in a
refrigerator at 4 °C.
3.4.3 11-amino undecanoic acid aqueous-solution standard intermediate
solution (25μg/mL). Respectively MOVE 2mL of aqueous solution stock solution
into 3 different 100mL volumetric flasks; USE water-based, acidic, alcoholic
food simulants to dilute it, respectively.
3.4.4 Water-based, acidic food, alcoholic food simulants standard working
solution. Respectively MOVE 0mL, 1.0mL, 2.0mL, 4.0mL, 10.0mL, 20.0mL of
11-amino undecanoic acid aqueous solution standard intermediate solution into
working solution is 0μg/mL, 0.5μg/mL, 1.0μg/mL, 2.0μg/mL, 5.0μg/mL and
10.0μg/mL, respectively. In the same way, USE the corresponding acidic and
alcoholic food simulants to prepare 11-amino undecanoic acid standard working
solution with the same concentration series. PREPARE it when in use.
3.4.5 Oil-based food simulant standard working solution. WEIGH 5g (accurate
to 0.01g) of olive oil respectively; PLACE it into 6 different 25mL conical flasks.
Respectively ADD 0μL, 5μL, 10μL, 20μL, 50μL and 100μL of 11-amino
undecanoic acid isooctane stock solution; MIX it uniformly. The concentration
of standard working solution is 0μg/g, 0.5μg/g, 1.0μg/g, 2.0μg/g, 5.0μg/g and
4 Instrument and equipment
4.1 High performance liquid chromatography. Equipped with fluorescence
detector.
4.2 Oscillator. Reciprocating-type.
Accurately MOVE 1.0mL of boric acid buffer solution into the prepared water-
based, acidic, alcoholic, oil-based food simulant test solution and the prepared
blank solution; PLACE it on vortex oscillator for 10s; MIX it uniformly. During the
mixing process, ADD 1.0mL of fluorescamine solution. The resulting derivative
solution is passed through microfiltration membrane; the filtrate is waiting for
5.5 Instrument reference conditions
a) Chromatographic column. C18 column (column-length 250mm, inner-
diameter 4.6mm, particle-size 5μm), or the chromatographic column with
equivalent performance.
b) Mobile phase. methanol-phosphate buffer solution (70+30, volume ratio).
c) Flow rate. 1.0mL/min.
d) Injection volume. 10μL.
e) Column temperature. room temperature.
f) Fluorescence detector. excitation wavelength 390nm, emission
5.6 Drawing of standard working curve
Respectively PIPETTE the above standard series of derivatization solution into
liquid chromatograph; DETERMINE the corresponding peak area according to
5.5 instrument reference conditions (see Appendix A for the chromatogram of
11-amino undecanoic acid standard substance derivative). With the 11-amino
undecanoic acid concentration of standard working solution as abscissa, AND
the corresponding peak area of 11-amino undecanoic acid as vertical axis,
DRAW a standard working curve.
5.7 Determination of sample solution
solution into liquid chromatograph; DETERMINE the nature based on the
retention time; at the same time, RECORD peak area; OBTAIN the
concentration of 11-amino undecanoic acid in the solution-under-test according
to the standard curve.
6 Analysis results expression
OBTAIN 11-amino undecanoic acid concentration of food stimulant sample
solution from standard curve; CALCULATE migration quantity according to GB
   
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