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GB 31604.21-2016

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GB 31604.21-2016 英文版 250 购买 现货,9秒内自动发货PDF,有增值税发票。 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 对苯二甲酸迁移量的测定 有效

   
标准编号: GB 31604.21-2016 (GB31604.21-2016)
中文名称: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 对苯二甲酸迁移量的测定
英文名称: Food contact materials--Polymer--Determiantion of terephthalic acid in food simulants--High performance liquid chromatography
行业: 国家标准
中标分类: X09
字数估计: 10,176
发布日期: 2016-10-19
实施日期: 2017-04-19
旧标准 (被替代): SN/T 2184-2008; GB/T 23296.10-2009
标准依据: 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号

GB 31604.21-2016
Food contact materials--Polymer--Determiantion of terephthalic acid in food simulants--High performance liquid chromatography
书中华人民共和国国家标准
GB 31604.21-2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
对苯二甲酸迁移量的测定
2016-10-19发布
2017-04-19实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
书GB 31604.21-2016
前言
本标准代替GB/T 23296.10-2009《食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中对苯二甲酸的测
定 高效液相色谱法》和SN/T 2184-2008《食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中对苯二酸的
测定 高效液相色谱法》。
本标准与GB/T 23296.10-2009和SN/T 2184-2008相比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 对苯二甲酸迁移量的测定”;
---修改了食品模拟物试液的制备;
---修改了分析结果的表述;
---修改了检出限和定量限。
GB 31604.21-2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
对苯二甲酸迁移量的测定
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品中对苯二甲酸迁移量的测定方法。
本标准适用于食品接触材料及制品中对苯二甲酸迁移量的测定。
2 原理
食品模拟物中的对苯二甲酸通过高效液相色谱进行分离,采用紫外检测器进行检测。水基、酸性、
酒精类食品模拟物直接进样测定,橄榄油介质食品模拟物通过稀碳酸氢钠溶液提取后进样测定。以邻
苯二甲酸作内标,采用内标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 三水合乙酸钠(C2H3O2Na·3H2O)。
3.1.2 碳酸氢钠(NaHCO3)。
3.1.3 正庚烷(狀-C7H16)。
3.1.4 甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.1.5 异丙醇(C3H8O)。
3.1.6 磷酸(H3PO4)。
3.1.7 冰乙酸(CH3COOH)。
3.1.8 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:所用试剂依据GB 31604.1的规定。
3.2 试剂配制
3.2.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按GB 5009.156操作。
3.2.2 1g/L碳酸氢钠水溶液:称取1g(精确至0.1g)碳酸氢钠,用水溶解并定容于1L容量瓶中。
3.2.3 乙酸钠缓冲液(pH=3.6):称取25.0g三水合乙酸钠溶于350mL水中,加入5.0mL磷酸,用约
50mL冰乙酸调节pH至3.6,加水定容至500mL。
3.2.4 50%乙酸溶液:量取50mL冰乙酸于100mL容量瓶中,用水定容。
3.3 标准品
3.3.1 对苯二甲酸(C8H6O4,CAS号:100-21-0),纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标
准物质。
GB 31604.21-2016
3.3.2 邻苯二甲酸(C8H6O4,CAS号:88-99-3),纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标
准物质。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 对苯二甲酸标准储备溶液(500mg/L):准确称取50mg(精确至0.1mg)对苯二甲酸标准品,加
入90mL甲醇使其溶解,将溶液加热至50℃,持续1h,使对苯二甲酸充分溶解。待溶液冷却后转移至
100mL容量瓶,用甲醇定容。有效期为6个月。
3.4.2 对苯二甲酸标准中间溶液:分别于6只25mL容量瓶中加入0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、
10.0mL、20.0mL对苯二甲酸标准储备溶液,再分别加入5mL邻苯二甲酸内标储备溶液,用甲醇定容。
对苯二甲酸标准中间溶液的浓度分别为0.0mg/L、20mg/L、40mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L。
内标邻苯二甲酸的浓度均为200mg/L。应当天配制。
3.4.3 水基、酸性、酒精类食品模拟物介质标准工作溶液:分别移取2.0mL对苯二甲酸标准中间溶液
于6个50mL容量瓶中,用对应的食品模拟物定容。水基、酸性、酒精类食品模拟物中对苯二甲酸标准
工作液浓度分别为0.0mg/L、0.8mg/L、1.6mg/L、4.0mg/L、8.0mg/L、16.0mg/L;内标浓度均为
8.0mg/L。
3.4.4 橄榄油介质标准工作溶液:分别称取橄榄油50g于6个250mL分液漏斗中,准确移入2.0mL
对苯二甲酸标准中间溶液,混合均匀后加入50mL正庚烷,再混匀。再加入20mL碳酸氢钠溶液,充分
振荡1min,静置15min分层。用100mL烧杯收集下层水相,然后加入20mL碳酸氢钠溶液重新提取
上层油相。摇匀后静置,待两相分离后,用烧杯收集下层水相,合并两次水相提取溶液。用注射器或真
空泵(流速10mL/min~20mL/min)使提取液通过固相萃取C18柱。收集滤液于50mL容量瓶中,加
入1.0mL50%乙酸溶液,用水定容。取1mL~2mL滤液用滤膜过滤。对苯二甲酸的标准工作液浓度
分别为 0.0mg/kg、0.8mg/kg、1.6mg/kg、4.0mg/kg、8.0mg/kg、16.0mg/kg;内标浓度均为
8.0mg/kg。
3.4.5 邻苯二甲酸内标储备溶液(1000mg/L):准确称取0.1g(精确至0.1mg)邻苯二甲酸标准品,用
10mL异丙醇溶解,然后将溶液转移至100mL容量瓶中并以异丙醇定容。有效期为6个月。
3.4.6 邻苯二甲酸内标中间溶液(200mg/L):取5mL邻苯二甲酸内标储备溶液于25mL容量瓶中,
用甲醇定容。
4 仪器设备
4.2 分析天平:感量0.1mg、0.1g。
4.3 pH计。
4.4 固相萃取C18柱:十八烷基硅烷(ODS)400mg。
4.5 水系微孔滤膜:0.45μm。
5 分析步骤
5.1 样品迁移试验
按照GB 5009.156及GB 31604.1的要求,对样品进行迁移试验,得到食品模拟物试液。如果得到
的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验,应将食品模拟物试液于4℃冰箱中避光保存。
应将所得食品模拟物试液冷却或恢复至室温后进行下一步试验。
5.2 试液制备
5.2.1 水基、酸性、酒精类食品模拟物试液的制备
移取50.0mL从迁移试验中得到的水基食品模拟物于预先盛有2.0mL邻苯二甲酸内标中间溶液
的100mL锥形瓶中,混合均匀,取1mL~2mL用滤膜过滤待测。
5.2.2 橄榄油模拟物试液的制备
称取50.0g从迁移试验中得到的橄榄油介质食品模拟物于250mL分液漏斗中,加入2.0mL内标
中间溶液,混合均匀后量取50mL的正庚烷于分液漏斗中。再按3.4.4“再加入20mL碳酸氢钠溶液
取1mL~2mL滤液用滤膜过滤”步骤操作,溶液待测。
5.3 空白试液的制备
5.4 测定
5.4.1 液相色谱测定参考条件
液相色谱测定参考条件列出如下:
a) 色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或相当者;b) 流动相:A:150mL乙酸钠缓冲液(3.2.5)+750mL水;B:甲醇;
测定水基、酸性、酒精类模拟物试液时:流动相为A+B=80+20(体积比);测定橄榄油模拟物
试液时:流动相为A+B=85+15(体积比);
c) 流速:1.5mL/min;
d) 柱温:室温;
e) 进样量:10μL;f) 紫外检测器:波长242nm。
按照5.4.1所列测定条件,对标准工作溶液依次进样测定。以标准工作溶液中对苯二甲酸浓度为
横坐标,单位以“mg/L或mg/kg”表示,以对苯二甲酸/邻苯二甲酸的峰面积比值为纵坐标,分别绘制标
准工作曲线。标准溶液色谱图参见附录A。
5.4.3 试液测定
对空白溶液和食品模拟物试液依次进样,扣除空白值,得到对苯二甲酸/邻苯二甲酸的峰面积比值。
6 分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中对苯二甲酸的浓度,按GB 5009.156进行迁移量计算,得到食品接触材
料及制品中对苯二甲酸的迁移量。计算结果保留两位有效数字。
7 确证
GB 31604.21-2016
谱-串联质谱法分析参考条件及色谱图参见附录B和附录C。
8 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
9 其他
水基、酸性、酒精类模拟物中对苯二甲酸的方法检出限为0.3mg/L;橄榄油模拟物中对苯二甲酸的
方法检出限为0.3mg/kg。
水基、酸性、酒精类模拟物中对苯二甲酸的方法定量限为1.0mg/L;橄榄油模拟物中对苯二甲酸的
方法定量限为1.0mg/kg。
附 录 A
对苯二甲酸标准品色谱图
对苯二甲酸标准品色谱图见图A.1。
图A.1 对苯二甲酸标准品色谱图
GB 31604.21-2016
附 录 B
液相色谱-串联质谱法确证参考条件
B.1 液相色谱条件
液相色谱条件列出如下:
c) 流速:0.6mL/min;
d) 进样量:10μL;e) 柱温:35℃。
B.2 质谱条件
质谱条件列出如下:
a) 离子源:ESI-;
b) 电离电压:-4000V;
c) 离子源温度:550℃;
d) 雾化气:50.0psi;
e) 加热辅助气:50.0psi;
g) 多反应监测(MRM)参数(见表B.1)。
表B.1 对苯二甲酸的液相色谱-串联质谱 MRM参数
监测离子对 去簇电压(DP)/V
入口电压
(EP)/V
碰撞池出口电压
(CXP)/V
碰撞能量
(CE)/eV 驻留时间/ms
164.9/76.9 -40 -12 -8
-19.1
-26.5 100
B.3 定性测定
进行试样测定时,将样液适当稀释,按液相色谱-串联质谱条件测定样液和标准工作溶液,如果检出
色谱峰的保留时间与标准物质相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现,而且
所选择的离子比与标准物质的相对丰度一致,相对丰度允许偏差不超过表B.2规定的范围,则可判断样
品中存在对苯二甲酸。
表B.2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
允许的相对偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50
GB 31604.21-2016
附 录 C
对苯二甲酸多反应监测(MRM)色谱图
对苯二甲酸多反应监测(MRM)色谱图见图C.1。
图C.1 对苯二甲酸多反应监测(MRM)色谱图

GB 31604.21-2016
GB
NATIONAL STANDARD OF THE
PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
National food safety standard –
Food contact materials and articles –
Determination of migration of terephthalic acid
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
对苯二甲酸迁移量的测定
ISSUED ON. OCTOBER 19, 2016
IMPLEMENTED ON. APRIL 19, 2017
Issued by. National Health and Family Planning Commission of the
People's Republic of China
Table of Contents
Foreword . 3 
1 Scope .. 4 
2 Principle . 4 
3 Reagents and materials .. 4 
4 Apparatus . 6 
5 Analytical procedures . 6 
6 Expression of analysis results .. 8 
7 Confirmation . 8 
8 Precision . 8 
9 Others . 8 
Annex A Terephthalic acid standard substance chromatogram . 10 
Annex B Liquid chromatography-tandem mass spectrometry confirmation
reference conditions . 11 
Annex C Terephthalic acid multiple-reaction monitoring (MRM) chromatogram
. 13 
Foreword
This Standard replaces GB/T 23296.10-2009, Food contact materials - Polymer -
Determination of terephthalic acid in food simulants - High performance liquid
chromatography, and SN/T 2184-2008, Food contact materials - Polymer materials -
Determination of terephthalic acid in food simulants - HPLC.
Compared with GB/T 23296.10-2009 and SN/T 2184-2008, the major changes of this
Standard are as follows.
-- the standard name is changed into “National food safety standard - Food contact
materials and articles - Determination of migration of terephthalic acid”;
-- the preparation of food simulant test solution is changed;
-- the expression of analysis results is changed;
-- the detection limits and quantitation limits are changed.
National food safety standard –
Food contact materials and articles –
Determination of migration of terephthalic acid
1 Scope
This Standard specifies the method for the determination of migration of terephthalic
acid in food contact materials and articles.
This Standard applies to the determination of migration of terephthalic acid in food
contact materials and articles.
2 Principle
Terephthalic acid in food simulants is separated using high performance liquid
chromatograph and then tested using ultraviolet detector. The food simulants of water-
based, acidic and alcoholic types are sampled and tested directly; and the food
simulants of olive oil medium is extracted using diluted hydrochloric acid solution
before being sampled and tested. Phthalic acid is used as the internal standard and
the internal standard method is used for quantitation.
3 Reagents and materials
Unless indicated otherwise, all reagents used for this method are analytically pure and
the water is grade one water specified in GB/T 6682.
3.1 Reagents
3.1.1 Sodium acetate trihydrate (C2H3O2Na·3H2O).
3.1.2 Sodium bicarbonate (NaHCO3).
3.1.3 Normal heptane (n-C7H16).
3.1.4 Methyl alcohol (CH3OH). chromatographically pure.
3.1.5 Isopropyl alcohol (C3H8O).
3.1.6 Phosphoric acid (H3PO4).
water-based, acidic and alcoholic food simulants are respectively 0.0 mg/L, 0.8 mg/L,
1.6 mg/L, 4.0 mg/L, 8.0 mg/L and 16.0 mg/L; and the internal standard concentrations
are all 8.0 mg/L.
to pour in six 250 mL separating funnels; accurately transfer 2.0 mL of terephthalic acid
standard intermediate solution in; add 50 mL of normal heptane after mixing up; and
then mix up. Then add 20 mL of sodium bicarbonate solution; fully shake up for 1 min;
and allow to stand for layering. Use a 100 mL beaker to collect the lower layer water
phase; then add 20 mL of sodium bicarbonate solution to extract the upper layer oil
phase once again. Allow to stand after shaking up, use a beaker to collect the lower
layer water phase after two phases separates; and combine the two water-phase
extraction solutions. Use an injection syringe or vacuum pump (flow velocity 10
mL/min~20 mL/min) to make the extraction solution pass through the solid-phase
acetic acid solution; and use water to add to scale. Take 1 mL~2 mL of the filtrate to
filter using a filter membrane. The concentrations of the standard working solutions of
terephthalic acid are respectively 0 mg/kg, 0.8 mg/kg, 1.6 mg/kg, 4.0 mg/kg, 8.0 mg/kg
and 16.0 mg/kg; and the internal standard concentrations are all 8.0 mg/kg.
3.4.5 Phthalic acid internal standard stock solution (1 000 mg/L). accurately weigh
0.1 g (accurate to 0.1 mg) of phthalic acid standard substance; use 10 mL of isopropyl
alcohol to dissolve; and then transfer the solution to a 100 mL volumetric flask and add
isopropyl alcohol to scale. The period of validity is 6 months.
3.4.6 Terephthalic acid internal standard intermediate solution (200 mg/L). take 5 mL
and use methyl alcohol to add to scale.
4 Apparatus
4.1 High performance liquid chromatograph. equipped with ultraviolet detector and
10 μL quantitative loops.
4.2 Analytical balance. of sensitivity 0.1 mg and 0.1 g.
4.3 pH meter.
4.4 Solid-phase extraction C18 column. octadecyl silane (ODS) 400 mg.
4.5 Hydrophilic microporous filter membrane. 0.45 μm.
5 Analytical procedures
e) sample volume. 10 μL;
f) ultraviolet detector. of wavelength 242 nm.
5.4.2 Plotting of standard working curves
Carry out determination of standard working solutions in turn in accordance with the
determination conditions listed in 5.4.1. Plot respectively standard working curves
using the terephthalic acid concentrations in standard working solutions as the
abscissa, in mg/L or mg/kg, and the peak area ratio of terephthalic acid/phthalic acid
as the ordinate. For the standard solution chromatograms refer to Annex A.
5.4.3 Test solution determination
and obtain the peak area ratio of terephthalic acid/phthalic acid.
6 Expression of analysis results
Obtain the terephthalic acid concentration of test solution from standard curves; and
calculate migration in accordance with GB 5009.156; and then obtain the migration of
terephthalic acid in food contact materials and articles. The calculation results are
rounded off to two significant digits.
7 Confirmation
When the above-mentioned results exceed specific migration limits, use the liquid
chromatography-tandem mass spectrometry or other effective methods for
spectrometry see Annex B and Annex C.
8 Precision
The absolute difference obtained from two independent determination results under
repeatable conditions shall not be 10% exceeding the arithmetic mean value.
9 Others
The detection limit for terephthalic acid in water-based, acidic and alcoholic simulants
is 0.3 mg/L; and the detection limit for terephthalic acid in olive oil simulants is 0.3
mg/kg.
The quantitation limit for terephthalic acid in water-based, acidic and alcoholic
   
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