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| GB 31604.24-2016 |
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食品安全国家标准 食品接触材料及制品 镉迁移量的测定
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标准编号: GB 31604.24-2016 (GB31604.24-2016)
中文名称: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 镉迁移量的测定
英文名称: Method for analysis of hygienic standard of ceramics for food containers
行业: 国家标准
中标分类: X09
发布日期: 2016-10-19
实施日期: 2017-04-19
旧标准 (被替代): SN/T 2886-2011 Partly; SN/T 2829-2011 Partly; SN/T 2597-2010 Partly; GB/T 5009.81-2003 Partly; GB/T 5009.72-2003 Partly; GB/T 5009.63-2003 Partly; GB/T 5009.62-2003 Partly; GB/T 21170-2007 Partly; GB 8058-2003 Partly; GB/T 3534-2002 Partly
标准依据: State Health and Family Planning Commission Notice No.1516 of 2016
GB 31604.24-2016
Method for analysis of hygienic standard of ceramics for food containers
书中华人民共和国国家标准
GB ３１６０４．２４-２０１６
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 镉迁移量的测定
２０１６-１０-１９发布
２０１７-０４-１９实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
书GB ３１６０４．２４-２０１６
前言
本标准代替GB/T ５００９．６２-２００３《陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法》、GB/T ５００９．６３-２００３
《搪瓷制食具容器卫生标准的分析方法》、GB/T ５００９．７２-２００３《铝制食具容器卫生标准的分析方法》、
GB/T ５００９．８１-２００３《不锈钢食具容器卫生标准的分析方法》、GB/T ３５３４-２００２《日用陶瓷器铅、镉溶
出量的测定方法》、GB ８０５８-２００３《陶瓷烹调器铅、镉溶出量允许极限和检测方法》、GB/T ２１１７０-２００７
《玻璃容器 铅、镉溶出量的测定方法》、ＳＮ/T ２５９７-２０１０《食品接触材料 高分子材料 铅、镉、铬、
砷、锑、锗迁移量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》、ＳＮ/T ２８２９-２０１１《食品接触材料 金
属材料 食品模拟物中重金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》和ＳＮ/T ２８８６-２０１１《出
口食品接触材料 玻璃容器类模拟物中铅、镉溶出测定 火焰原子吸收光谱法》中镉迁移量的测定。
本标准与GB/T ５００９．６２-２００３相比，主要变化如下：
---标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 镉迁移量的测定”；
---增加了石墨炉原子吸收光谱法；
---增加了电感耦合等离子体质谱法；
---增加了电感耦合等离子体发射光谱法；
---删除二硫腙比色法。
GB ３１６０４．２４-２０１６
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 镉迁移量的测定
１ 范围
本标准规定了食品接触材料及制品在食品模拟物中浸泡后镉迁移量测定的石墨炉原子吸收光谱
法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光谱法。
本标准适用于食品接触材料及其制品中镉迁移量的测定。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
２ 原理
采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液经石墨炉原子化，在
２２８．８ｎｍ处测定的吸收值在一定浓度范围内与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
３ 试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T ６６８２规定的二级水。
３．１ 试剂
３．１．１ 硝酸（ＨＮＯ３）。
３．１．２ 磷酸二氢铵（ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４）。
３．１．３ 配制食品模拟物所需试剂：依据GB ３１６０４．１的规定。
３．２ 试剂配制
３．２．１ 食品模拟物：按照GB ５００９．１５６的规定配制。
３．２．２ 硝酸溶液（１＋９）：量取１０ｍＬ硝酸，加至９０ｍＬ水中，混匀。
３．２．３ 硝酸溶液（５＋９５）：吸取５０ｍＬ硝酸，加至９５０ｍＬ水中，混匀。
３．２．４ 磷酸二氢铵溶液（２０ｇ／Ｌ）：称取２．０ｇ磷酸二氢铵，用水溶解，定容至１００ｍＬ。
３．３ 标准品
氯化镉（ＣｄＣｌ２·５２Ｈ２Ｏ，ＣＡＳ号：７７９０-７８-５）：纯度＞９９．９９％，或经国家认证并授予标准物质证书
的一定浓度的镉标准溶液。
３．４ 标准溶液配制
３．４．１ 镉标准储备液（１００．０ｍｇ／Ｌ）：准确称取０．２０３２ｇ（精确至０．０００１ｇ）氯化镉，用少量硝酸溶液
（１＋９）溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶，加水至刻度，混匀。
３．４．２ 镉标准中间液（１００μｇ／Ｌ）：吸取镉标准储备液１．００ｍＬ于１０００ｍＬ容量瓶中，加硝酸溶液（５＋
GB ３１６０４．２４-２０１６
９５）至刻度，混匀。
３．４．３ 镉标准系列溶液：分别吸取镉标准中间液（１００μｇ／Ｌ）０ｍＬ、０．５００ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、４．００ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，加相应的食品模拟物至刻度，混匀。使标准溶液系列浓度分别为０μｇ／Ｌ、０．５００μｇ／Ｌ、１．００μｇ／Ｌ、２．００μｇ／Ｌ、３．００μｇ／Ｌ、４．００μｇ／Ｌ。注：可根据仪器的灵敏度、线性范围及浸泡液中镉的实际浓度确定标准溶液系列中镉的具体浓度。若所选食品模
拟物为中性或碱性，则需添加适量硝酸使该溶液中硝酸浓度约为５％（体积分数）。
４ 仪器和设备
注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液（１＋５）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。
４．１ 石墨炉原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，镉空心阴极灯。
４．２ 分析天平：感量０．１ｍｇ。
５ 分析步骤
５．１ 试样的预处理
根据待测样品的预期用途和使用条件，按照GB ５００９．１５６和GB ３１６０４．１规定的迁移试验方法及试
验条件进行迁移试验。浸泡液经充分混匀后，取部分浸泡试液用于分析。若浸泡试液为中性或碱性，则
添加适量硝酸使试液中硝酸浓度约为５％（体积分数）。同时做试样空白试验。
５．２ 测定
５．２．１ 仪器参考条件
仪器参考条件见表Ａ．１。
５．２．２ 标准曲线制作
按浓度由低到高的顺序分别取１０μＬ镉标准系列溶液和５μＬ磷酸二氢铵溶液（２０ｇ／Ｌ）（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉中测定其吸光值，以标准系列浓度为横坐标，对应的吸光
值为纵坐标制作标准曲线。
５．２．３ 试样溶液测定
分别取１０μＬ空白溶液、试样浸泡液和５μＬ磷酸二氢铵溶液（２０ｇ／Ｌ）（可根据所使用的仪器确定最佳进样量），同时注入石墨炉中，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。
６ 分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中镉的浓度，扣除空白值后按GB ５００９．１５６进行迁移量计算，得到食品接
触材料及制品中镉的迁移量。计算结果保留三位有效数字。
７ 精密度
GB ３１６０４．２４-２０１６
８ 其他
方法检出限为０．０３μｇ／Ｌ，定量限为０．１μｇ／Ｌ。
第二法 电感耦合等离子体质谱法
见GB ３１６０４．４９。
第三法 电感耦合等离子体发射光谱法
见GB ３１６０４．４９。
第四法 火焰原子吸收光谱法
９ 原理
２２８．８ｎｍ处测定的吸收值在一定浓度范围内与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
１０ 试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T ６６８２规定的二级水。
１０．１ 试剂
１０．１．１ 硝酸（ＨＮＯ３）。
１０．１．２ 配制食品模拟物所需试剂：依据GB ３１６０４．１的规定。
１０．２ 试剂配制
１０．２．１ 食品模拟物：按照GB ５００９．１５６的规定配制。
１０．２．２ 硝酸溶液（１＋９）：量取５０ｍＬ硝酸，加至４５０ｍＬ水中，混匀。
１０．３ 标准品
氯化镉（ＣｄＣｌ２·５２Ｈ２Ｏ，ＣＡＳ号：７７９０-７８-５）：纯度＞９９．９９％，或经国家认证并授予标准物质证书
的一定浓度的镉标准溶液。
１０．４ 标准溶液配制
１０．４．１ 镉标准储备液（１００．０ｍｇ／Ｌ）：准确称取０．２０３２ｇ（精确至０．０００１ｇ）氯化镉，用少量硝酸溶液
（１＋９）溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶，加水至刻度，混匀。
１０．４．２ 镉标准中间液（１０．０ｍｇ／Ｌ）：吸取镉标准储备液１０．０ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，加硝酸溶液（５＋
９５）至刻度，混匀。
GB ３１６０４．２４-２０１６
６．００ｍＬ、８．００ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，加相应食品模拟物至刻度，混匀。使标准溶液系列浓度分别为
０ｍｇ／Ｌ、０．１００ｍｇ／Ｌ、０．２００ｍｇ／Ｌ、０．４００ｍｇ／Ｌ、０．６００ｍｇ／Ｌ、０．８００ｍｇ／Ｌ。
注：可根据仪器的灵敏度、线性范围及浸泡液中镉的实际浓度确定标准溶液系列中镉的具体浓度。若所选食品模
拟物为中性或碱性，则需添加适量硝酸使该溶液中硝酸浓度约为５％（体积分数）。
１１ 仪器和设备
注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液（１＋５）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。
１１．１ 火焰原子吸收光谱仪：配火焰原子化器、镉空心阴极灯。
１１．２ 分析天平：感量０．１ｍｇ。
１２ 分析步骤
同５．１。
１２．２ 测定
１２．２．１ 仪器参考条件
仪器参考条件见Ｂ．１。
１２．２．２ 标准曲线制作
按浓度由低到高的顺序将镉标准系列溶液在火焰原子吸收光谱仪上测定，测得吸光值。以标准系
列溶液浓度为横坐标，对应的吸光值为纵坐标制作标准曲线。
１２．２．３ 试样溶液测定
将空白液和试样浸泡液分别导入火焰原子吸收光谱仪中测定，与标准曲线比较定量。
由标准曲线得到试样溶液中镉的浓度，扣除空白值后按GB ５００９．１５６进行迁移量计算，得到食品接
触材料及制品中镉的迁移量。计算结果保留三位有效数字。
１４ 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的１０％。
１５ 其他
方法检出限为０．００７ｍｇ／Ｌ，定量限为０．０２ｍｇ／Ｌ。
GB ３１６０４．２４-２０１６
附 录 A
石墨炉原子吸收光谱仪参考升温程序
表A．１ 石墨炉原子吸收光谱仪参考升温程序
元素 波长ｎｍ
狭缝
ｎｍ
灯电流
ｍＡ
内气流量
Ｌ／ｍｉｎ
干燥 灰化 原子化
镉 ２２８．８ ０．５ ２～１０ ０．３ ８５～１３０ ３０～５０ ４００～５５０ ２０ １８００～２１００ ４～５
GB ３１６０４．２４-２０１６
附 录 B
火焰原子吸收光谱仪操作参考条件
火焰原子吸收光谱仪操作参考条件见表Ｂ．１。
表B．１ 火焰原子吸收光谱仪操作参考条件
元素 波长ｎｍ
狭缝
ｎｍ
ｍＡ
空气流量
Ｌ／ｍｉｎ
乙炔流量
Ｌ／ｍｉｎ
镉 ２２８．８ ０．５ ２～１０ １３．５ ２．０
GB 31604.24-2016
GB
NATIONAL STANDARD
OF THE PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
National Food Safety Standard
Food Contact Materials and Articles –
Determination of cadmium migration quantity
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 镉迁移量的测定
ISSUED ON. OCTOBER 19, 2016
IMPLEMENTED ON. APRIL 19, 2017
Issued by. National Health and Family Planning Commission of the PRC
Table of contents
Foreword ... 3
1 Scope ... 4
2 Principles ... 4
3 Reagents and materials ... 4
4 Instruments and equipment ... 6
5 Analytical procedures ... 6
6 Analysis results expression ... 7
7 Precision... 7
8 Other ... 7
9 Principles ... 8
10 Reagents and materials... 8
11 Instruments and equipment ... 9
12 Analytical procedures ... 9
13 Analysis results expression ... 10
14 Precision ... 10
15 Other ... 10
Appendix A Reference temperature raising program for graphite furnace
atomic absorption spectrometer ... 11
Appendix B Reference operation conditions of flame atomic absorption
spectrometer ... 12
Foreword
This standard instead of GB/T 5009.62-2003 “Method for analysis of hygienic
standard of ceramics for food containers”, GB/T 5009.63-2003 “Method for
analysis of hygienic standard of enamel for food containers”, GB/T
5009.72-2003 “Method for analysis of hygienic standard of aluminum-wares for
food use”, GB/T 5009.81-2003 “Method for analysis of hygienic standard of
stainless steel food containers and table wares”, GB/T 3534-2002 “Standard
testing methods for lead and cadmium release from domestic ceramic”, GB
8058-2003 “Standard permissible limits and testing method for release of lead
or cadmium from ceramic cookware”, GB/T 21170-2007 “Glass hollowware -
Test method for lead and cadmium release”, SN/T 2597-2010 “Determination
of lead, cadmium, chromium, arsenic, antimony, germanium migration quantity
in polymer for food contact materials - Inductively coupled plasma atomic
emission spectrometry method”, SN/T 2829-2011 “Food contact materials for
export - Metal materials - Determination of migrant heavy metals in food
simulant - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method”,
SN/T 2886-2011 2011 “Food contact materials for export - Determination of
lead and cadmium in glass container simulant - Flame atomic absorption
spectrometry method”.
As compared with GB/T 5009.62-2003, the main changes of this standard are
as follows.
- CHANGE the standard name into “National Food Safety Standard - Food
Contact Materials and Articles - Determination of cadmium migration
quantity”;
- ADD the graphite furnace atomic absorption spectrometry;
- ADD the inductively coupled plasma mass spectrometry;
- ADD the inductively coupled plasma emission spectrometry;
- DELETE the dithizone colorimetric method.
National Food Safety Standard
Food Contact Materials and Articles –
Determination of cadmium migration quantity
1 Scope
This standard specifies the determination of cadmium migration quantity after
immersion of food contact materials and articles in food simulants by graphite
furnace atomic absorption spectrometry, inductively coupled plasma mass
spectrometry, inductively coupled plasma emission spectroscopy, and flame
atomic absorption spectrometry.
food contact materials and articles.
Method I. Graphite furnace atomic absorption spectrometry
2 Principles
USE the food simulant to soak the portion of the food contact materials and
articles which is expected to contact with the food; MAKE the soaking solution
be subjected to graphite furnace atomization; AND the absorbance value
determined at 228.8 nm is proportional to the cadmium content within a certain
concentration range; COMPARE it with the standard series for quantitation.
3 Reagents and materials
pure AND the water is level II water as specified in GB/T 6682.
3.1 Reagents
3.1.1 Nitric acid (HNO3).
3.1.2 Ammonium dihydrogen phosphate (NH4H2PO4).
specific concentration of cadmium in the standard solution. If the selected food
simulant is neutral or alkaline, it is required to add appropriate amount of nitric
acid to make the nitric acid concentration in this solution reach to about 5%
(volume fraction).
4 Instruments and equipment
repeatedly rinsed with tap water, and finally washed clean with water.
4.1 Graphite furnace atomic absorption spectrometer. It is equipped with
graphite furnace atomizer and cadmium hollow cathode lamp.
4.2 Analytical balance. The sensitivity is of 0.1 mg.
5 Analytical procedures
5.1 Sample pre-treatment
According to the expected use and conditions of use of the sample to be tested,
CONDUCT the migration test in accordance with the migration test method
and test conditions as specified in GB 5009.156 and GB 31604.1. After the
purposes. If the soaking solution is neutral or alkaline, ADD appropriate
amount of nitric acid to make the concentration of nitric acid in the test solution
at about 5% (volume fraction). At the same time, CONDUCT sample blank
test.
5.2 Determination
5.2.1 Instrument reference conditions
The instrument reference conditions are as shown in Table A.
5.2.2 Standard curve making
In the order of concentration from low to high, respectively PIPETTE 10 μL of
phosphate solution (20 g/L) (the optimum injection volume can be determined
according to the instrument used); simultaneously INJECT them into the
graphite furnace to determine its absorbance value; USE the concentration of
the standard series solution as the abscissa AND the corresponding
absorbance as the ordinate, to draw the standard curve.
nitric acid solution (1+9) to dissolve it; TRANSFER it into a 1000 mL volumetric
flask; ADD water to the mark; MIX it uniformly.
10.4.2 Cadmium standard intermediate (10.0 mg/L). PIPETTE 10.0 mL of
cadmium standard stock solution into a 100 mL volumetric flask; ADD nitric
10.4.3 Cadmium standard series solution. Respectively PIPETTE 0 mL, 1.00
mL, 2.00 mL, 4.00 mL, 6.00 mL, and 8.00 mL of cadmium standard
intermediate (10.0 mg/L) into 100 mL volumetric flasks; ADD the
corresponding food simulant to the mark; MIX it uniformly, in order to make the
concentration of the standard solution series in 0 mg/L, 0.100 mg/L, 0.200
mg/L, 0.400 mg/L, 0.600 mg/L and 0.800 mg/L, respectively.
Note. It may be based on the sensitivity of the instrument, the linear range and
the actual concentration of cadmium in the soaking solution to determine the
specific concentration of cadmium in the standard solution. If the selected food
acid to make the nitric acid concentration in this solution reach to about 5%
(volume fraction).
11 Instruments and equipment
Note. All glassware need to be soaked in nitric acid solution (1+5) overnight,
repeatedly rinsed with tap water, and finally washed clean with water.
11.1 Flame atomic absorption spectrometer. It is equipped with flame atomizer
and cadmium hollow cathode lamp.
11.2 Analytical balance. The sensitivity is of 0.1 mg.
12 Analytical procedures
Same as 5.1.
12.2 Determination
12.2.1 Instrument reference conditions
The instrument reference conditions are as shown in B.1.
12.2.2 Standard curve making
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