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GB 31604.26-2016

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GB 31604.26-2016 英文版 310 购买 现货,9秒内自动发货PDF,有增值税发票。 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 环氧氯丙烷的测定和迁移量的测定 有效

   
标准编号: GB 31604.26-2016 (GB31604.26-2016)
中文名称: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 环氧氯丙烷的测定和迁移量的测定
英文名称: Food contact materials--Determination of epichlorohydrin in plastics--High performance liquid chromatography
行业: 国家标准
中标分类: X09
字数估计: 18,125
发布日期: 2016-10-19
实施日期: 2017-04-19
旧标准 (被替代): SN/T 2897-2011; GB/T 23296.7-2009
标准依据: 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号

GB 31604.26-2016
Food contact materials--Determination of epichlorohydrin in plastics--High performance liquid chromatography
书中华人民共和国国家标准
GB 31604.26-2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
环氧氯丙烷的测定和
迁移量的测定
2016-10-19发布
2017-04-19实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
书GB 31604.26-2016
前言
本标准代替GB/T 23296.7-2009《食品接触材料 塑料中环氧氯丙烷含量的测定 高效液相色谱
法》及SN/T 2897-2011《出口食品接触材料 金属材料 表面涂层中环氧氯丙烷的测定 气相色谱
法》。
本标准与GB/T 23296.7-2009相比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 环氧氯丙烷的测定和迁移量的
测定”;
---增加了适用范围;
---修改了涂层的制样方法;
---增加了食品接触材料及制品中环氧氯丙烷迁移量的检测方法。
GB 31604.26-2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
环氧氯丙烷的测定和
迁移量的测定
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品(塑料、涂料、纸和纸板)中环氧氯丙烷的测定方法和迁移量的测
定方法。
本标准适用于食品接触材料及制品(塑料、涂料、纸和纸板)中环氧氯丙烷的测定方法和环氧氯丙烷
迁移量的测定方法,其中高效液相色谱法适用于食品接触材料及制品(塑料、涂料、纸制品)中环氧氯丙
烷的测定,气相色谱-质谱法适用于食品接触材料及制品(塑料、涂料、纸和纸板)中环氧氯丙烷的迁移量
的测定。
环氧氯丙烷的测定
2 原理
试样中环氧氯丙烷经1,4-二氧六环提取后,提取液用微蒸馏装置进行蒸馏,馏出液中的环氧氯丙
烷经衍生后,其衍生物经过液相色谱分离,用荧光检测器测定环氧氯丙烷衍生物的含量,换算出试样中
环氧氯丙烷的含量。采用外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 乙腈(C2H3N):色谱纯。
3.1.2 9,10-二甲氧基蒽-2-磺酸钠(C16H13NaO5S),即DAS-Na。
3.1.3 1,4-二氧六环(C4H8O2):纯度大于99%,含水量应小于0.01%。
3.1.4 甲醇(CH4O):色谱纯。
3.1.5 强酸性阳离子交换树脂。
3.1.6 氮气:纯度大于或等于99.9%。
3.1.7 冰块。
3.2 试剂配制
3.2.1 甲醇溶液(80%,体积分数)
量取400mL甲醇于500mL容量瓶中,用水定容。
GB 31604.26-2016
3.2.2 9,10-二甲氧基蒽-2-磺酸试剂(DAS试剂)
用200mL甲醇溶液(80%,体积分数)活化约50g预先处理好的强酸性阳离子交换树脂,然后用树
脂填充内径为1cm 的玻璃柱,直至树脂高度约20cm,备用。称取100mg的DAS-Na于预先盛有
20mL甲醇的烧杯中,加热溶解,将溶液分2次~3次全部过强酸性阳离子交换树脂。用甲醇洗脱,使流
出液流速约为0.5mL/min,收集pH为1~2时的洗脱液,直至pH开始上升。将所得洗脱液用氮吹仪
吹干,制得DAS试剂。应避光保存,保存期为一年。
称取20mg(精确至0.1mg)DAS试剂溶解于4mL乙腈中。临用现配,避光保存。
3.3 标准品
环氧氯丙烷(C3H5ClO,CAS号:106-89-8),纯度>99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
3.4 标准溶液配制
称取100mg(精确至0.1mg)环氧氯丙烷于100mL容量瓶中,用1,4-二氧六环定容。溶液于
-20℃~20℃避光密封储存,有效期为3个月。
准确移取2.0mL的环氧氯丙烷标准储备液(1mg/mL)至50mL容量瓶中,用1,4-二氧六环定容。
3.4.3 环氧氯丙烷的标准中间溶液
分别移取0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的环氧氯丙烷标准使用液
(40μg/mL)于7个25mL的容量瓶中,用1,4-二氧六环定容。标准中间液的浓度分别为0.0μg/mL、
0.8μg/mL、1.6μg/mL、3.2μg/mL、4.8μg/mL、6.4μg/mL、8.0μg/mL。
3.4.4 环氧氯丙烷标准工作溶液
分别移取10.0mL1,4-二氧六环于7个样品瓶中,再分别准确加入100μL环氧氯丙烷标准中间溶液,加入磁力搅拌棒,用隔垫和铝盖密封。并将样品瓶标记为Ab。环氧氯丙烷标准工作溶液的浓度分
别为:0μg/L、8μg/L、16μg/L、32μg/L、48μg/L、64μg/L、80μg/L。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪:配有20μL定量环和荧光检测器。
4.2 分析天平:感量分别为1mg和0.1mg。
4.3 微蒸馏装置(如图A.1所示)。
4.4 氮吹仪。
乙烯。
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注:如果没有合适样品瓶,可用顶空瓶代替。
4.6 移液器:50μL、100μL。
4.7 分析天平:感量0.1mg。
4.8 微孔滤膜:0.22μm。
注:使用的滤膜不应对环氧氯丙烷衍生物有吸附作用。
4.9 容量瓶。
5 分析步骤
测试与食品接触的塑料制品及纸和纸板样品时,样品裁剪成若干个面积为2dm2 的小片,任取其中
两片作平行试样。将2dm2 的小片切割成大小1cm2 的碎片,备用。对于涂层样品则轻轻刮下约
0.2g,备用。
5.2 试样溶液的制备
5.2.1 塑料及纸制品试样提取液的制备
将备用待测的塑料或纸制品称量0.50g(精确至0.1mg)后,浸入50.0mL的1,4-二氧六环中,密
封。在室温下提取6h。移取10.0mL提取液于20mL样品瓶中,加入磁力搅拌棒,用隔垫和铝盖密
封,并将顶空瓶标记为瓶As。
5.2.2 涂层提取液的制备
取6h。移取10.0mL提取液于样品瓶中,加入磁力搅拌棒用隔垫和铝盖密封,并将样品瓶标记为
瓶As。
注1:本标准规定了塑料制品、纸和纸板制品及涂层制品中环氧氯丙烷含量的测定方法。预期也可用于其他任何含
有环氧氯丙烷的食品接触材料及制品。
注2:如果塑料包装试样或容器涂层较厚,应该提高温度或延长提取时间。整个提取过程应在密闭环境中进行以防
止环氧氯丙烷逸出。
5.3 空白溶液的制备
移取10.0mL未与塑料、纸制品或涂层样品接触的1,4-二氧六环转入20mL样品瓶中,加入磁力
搅拌棒,用隔垫和铝盖密封,并将样品瓶标记为A0。
应用图A.1的微蒸馏装置,将1,4-二氧六环提取液进行蒸馏,收集部分馏出液。图A.1中瓶A为
5.2.1、5.2.2、5.3和3.4.4中的样品瓶,其中分别含有10mL的试样提取溶液、空白溶液和标准工作
溶液。
另取20mL样品瓶,于体积为3mL处进行标记后用隔垫和铝盖密封。将密封后的样品瓶称量(精
确至0.1mg),并标记为瓶B。
如图A.1所示,瓶A和瓶B通过外层套有聚四氟乙烯的不锈钢管连接,钢管刺入瓶A中的深度为
1cm~2cm,刺入瓶B中的深度3cm~4cm。为避免管口堵塞,应在样品瓶的瓶塞上预先刺一个小孔,
使钢管可迅速刺入瓶中。同时,在瓶B的盖子上插入注射器针头以避免瓶中压力过大。
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取液沸腾,继续缓慢加热使瓶A中的1,4-二氧六环提取液蒸馏至瓶B中,直至瓶B中馏出液面达到
3mL标记处。将瓶A从加热板上移开,移去瓶B中的注射器针头和不锈钢管。用滤纸仔细擦干瓶B。
将瓶B重新称量(精确至0.1mg),根据两次称量的差值和1,4-二氧六环的密度,计算馏出液的体积。
馏出液可于0℃~4℃密闭储存2周。
5.5 环氧氯丙烷的衍生
打开含有馏出液的瓶B铝盖,加入50μLDAS-乙腈溶液(5mg/mL),用隔垫和铝盖密封。将样品瓶置于75℃烘箱中17h±1h。然后将衍生溶液冷却至室温,并用0.22μm 的微孔滤膜过滤,滤液待测。
环氧氯丙烷的DAS衍生物对光十分敏感,衍生应在避光条件下操作,衍生液可在室温下避光保存
2d。
5.6 仪器参考条件
a) 色谱柱:C8,柱长250mm,内径为4.6mm,粒径为5μm,或相当者;b) 流动相:乙腈和水,流动相梯度淋洗条件见表1;
c) 进样量:2μL;d) 流速:2mL/min;
e) 柱温:室温;
f) 荧光检测器:激发波长262nm,发射波长490nm。
表1 梯度淋洗条件
时间/min 乙腈/% 水/%
0 55 45
5 55 45
15 70 30
21 55 45
31 55 45
5.7 标准曲线的制作
按照5.6的测定条件,将标准工作溶液按5.4和5.5处理后得到的衍生物溶液依次进样,测量环氧
氯丙烷的DAS衍生物的峰面积(如果环氧氯丙烷的DAS衍生物的两个同分异构体出现两个峰,则将两
个同分异构体的峰面积相加)。以标准工作溶液中环氧氯丙烷浓度为横坐标,以环氧氯丙烷衍生物的峰
面积乘以系数K后的值为纵坐标,绘制标准曲线。环氧氯丙烷标准溶液衍生物的液相色谱图见附
录B。
注:K为瓶B接收的馏出液体积除以瓶A中用于蒸馏的1,4-二氧六环提取液体积(10mL)。
将空白溶液和试样衍生物溶液依次进样测量。根据样品中环氧氯丙烷衍生物的峰面积乘以相应的
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系数K后,由标准曲线得到1,4-二氧六环提取液中环氧氯丙烷的浓度。
6 分析结果的表述
试样中环氧氯丙烷的含量,按式(1)计算:
式中:
X ---试样中环氧氯丙烷的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
ρ ---标准曲线得到的1,4-二氧六环提取液中环氧氯丙烷的浓度,单位为微克每升(μg/L);犞 ---用于试样提取的1,4-二氧六环溶液总体积,单位为毫升(mL);
7 精密度
8 其他
方法的塑料制品、纸和纸板、涂层制品中环氧氯丙烷检出限为0.3mg/kg,定量限为0.8mg/kg。
环氧氯丙烷迁移量的测定(气相色谱-质谱法)
9 原理
水基和酸性两种食品模拟物中的环氧氯丙烷采用二氯甲烷萃取后气相色谱-质谱测定,外标法定量。酒精类和油基食品模拟物中的环氧氯丙烷直接用动态顶空-气相色谱-质谱法测定,外标法定量。
10 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
10.1 试剂
10.1.1 配制水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物所需试剂:依据GB 31604.1的规定。
10.1.2 二氯甲烷(CH2Cl2):重蒸馏。
10.1.3 氯化钠(NaCl)。
10.2 试剂配制
水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按GB 5009.156的规定配制。
10.3 标准品
环氧氯丙烷(C3H5ClO,CAS号:106-89-8),纯度>99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
GB 31604.26-2016
物质。
10.4 标准溶液配制
稀释至刻度。于0℃~4℃下密封保存。
准确移取环氧氯丙烷标准储备液(1000mg/L)5mL于100mL容量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻
度。于0℃~4℃下密封保存。
准确移取环氧氯丙烷标准储备液(1000mg/L)1mL于100mL容量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻
度。于0℃~4℃下密封保存。
准确移取环氧氯丙烷标准中间液(10mg/L)5mL于50mL容量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度。于
0℃~4℃下密封保存。
10.4.5 水基、酸性食品模拟物的环氧氯丙烷系列标准工作液
分别在5个50mL容量瓶中依次加入水基、酸性和酒精类食品模拟物的环氧氯丙烷标准中间液
1.0mL、2.5mL、5.0mL,用相应的食品模拟物稀释至刻度。该系列标准工作液中环氧氯丙烷的浓度分
别为0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L。
10.4.6 酒精类食品模拟物的环氧氯丙烷系列标准中间液
分别在5个50mL容量瓶中加入水基、酸性和酒精类食品模拟物的环氧氯丙烷标准中间液
(50mg/L)1mL、2mL、4mL、10mL、20mL,用甲醇定容至刻度。该系列标准中间液的浓度分别为
1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L。
10.4.7 酒精类食品模拟物的环氧氯丙烷系列标准工作液
分别在5个20mL样品瓶中加入5mL食品模拟物,然后分别加入酒精类食品模拟物的环氧氯丙
烷系列标准中间液25μL。该系列标准工作液浓度分别为0.005mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L。
混匀。
称取2.00g油基食品模拟物的环氧氯丙烷标准储备液(1000mg/kg)于50mL样品瓶中,加入油
基食品模拟物使质量达40.0g。超声混匀。
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称取4.00g油基食品模拟物的环氧氯丙烷中间液(50mg/kg)于50mL样品瓶中,加入油基食品模拟物使质量达40.0g。超声混匀。
10.4.11 油基食品模拟物的环氧氯丙烷系列标准中间液
分别称取油基食品模拟物的环氧氯丙烷标准使用液(5mg/kg)0.40g、0.80g、1.60g、4.00g、
8.00g于5个50mL样品瓶中,分别加入油基食品模拟物使质量达40.0g,此时油基食品模拟中环氧氯丙烷的浓度分别为0.05mg/kg、0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.5mg/kg、1.0mg/kg。
10.4.12 油基食品模拟物的环氧氯丙烷系列标准工作液
0.02mg/kg、0.05mg/kg、0.10mg/kg。
注1:若在检测样品过程中检出环氧氯丙烷的量超出上述系列标准工作液的浓度范围,则应按检测样品量确定系列
标准工作液的浓度范围。
注2:在满足方法检出限条件下,此处也可根据不同仪器选择合适体积的样品瓶,配制系列标准工作液。
11 仪器和设备
11.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):具备动态顶空装置,且带TenaxTA/Silicagel/Charcaol吸附柱或等效柱。
11.2 分析天平:感量分别为1mg和0.1mg。
11.3 超声波发生器。
11.4 50mL样品瓶。
11.6 微量进样针:25μL。11.7 分液漏斗:250mL。
12 分析步骤
12.1 样品迁移试验
按照GB 5009.156及GB 31604.1的要求,对样品进行迁移试验,得到食品模拟物试液。如果得到
的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验,应将食品模拟物试液于4℃冰箱中避光保存。
所得食品模拟物试液应冷却或恢复至室温后进行下一步试验。
12.2 试液制备
12.2.1 水基和酸性食品模拟物试液制备
准确移取迁移试验得到的水基和酸性食品模拟物100mL,放入250mL分液漏斗中,加入5g氯化
的水珠,放出下层二氯甲烷萃取液,于离心管中,盖塞。按照上述步骤,再次准确加入二氯甲烷5mL,萃
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12.2.2 酒精类和油基食品模拟物试液制备
准确移取迁移试验得到的酒精类食品模拟物5mL,或称取油基模拟物10g,分别装入20mL顶空
瓶中,用隔垫和铝盖密封,备用。
注:当酒精类食品模拟物中乙醇含量超过10%时,将模拟液的乙醇溶液稀释至10%按12.2.2操作。
12.2.3 空白试液的制备
按照12.2操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。
12.3 动态顶空条件
注:酒精和油基食品模拟物中环氧氯丙烷测定时需要参考使用该条件。
12.4 气相色谱-质谱参考条件
气相色谱-质谱参考条件如下:
a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或相当者;
b) 载气:氦气,纯度≥99.999%;
c) 载气流速:1.0mL/min;
d) 程序升温:初温35℃,保持2min,以10℃/min程序升温至240℃,保持15min;
e) 进样口温度:280℃;
f) 进样量:1μL(水基或酸性食品模拟物中环氧氯丙烷检测);
阀;酒精类食品模拟物中环氧氯丙烷检测时,分流比200∶1;油基食品模拟物中环氧氯丙烷测
定时分流比为30∶1;
h) 接口温度:260℃;
i) 离子化方式:电子电离源(EI),能量为70eV;离子源温度:230℃;
j) 测定方式:选择离子监测(SIM,见表2)。
表2 环氧氯丙烷的保留时间和特征离子
环氧氯丙烷 7.52 57、62、49 100∶26.0∶16.5
注:选择离子中带下划线的数字为定量离子。
12.5 标准曲线的制作
溶液中环氧氯丙烷浓度为横坐标,单位为mg/L或mg/kg,以对应的环氧氯丙烷的峰面积为纵坐标,绘
制标准曲线。标准溶液中环氧氯丙烷的质谱图见附录B。
12.6 试样溶液的测定
按照12.4所列测定条件,将空白溶液(12.2.3)和试样溶液(12.2.1、12.2.2)依次进样测量,得到目标
物峰面积,扣除空白值。
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12.7 定性确证
如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选离子均
出现,并且其丰度比与标准品的丰度比值在允许范围内(允许范围见表3),则可判定样品中存在相应的
表3 气相色谱-质谱定性确证相对离子丰度最大容许误差
相对丰度(基峰)/% >50 20~50 10~20 ≤10
GC-MS相对离子
丰度最大允许误差/% ±10 ±15 ±20 ±50
注:在上述气相色谱-质谱条件下,环氧氯丙烷标准物的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见图B。
13 分析结果的表述
13.1 食品模拟物试液中环氧氯丙烷浓度的计算
13.1.1 水基和酸性食品模拟物试液中环氧氯丙烷浓度的计算
由标准曲线求得的试样溶液中环氧氯丙烷的浓度ρ代入式(2)得出结果即为水基和酸性食品模拟物试液中环氧氯丙烷的浓度。
C---水基和酸性食品模拟物试液中环氧氯丙烷的含量,单位为毫克每升(mg/L);
犞 ---萃取用食品模拟物总体积,固定值为100,单位为毫升(mL)。
计算结果保留两位有效数字。
13.1.2 酒精类和油基食品模拟物试液中环氧氯丙烷浓度的计算
由标准曲线求得的试样溶液中环氧氯丙烷的浓度,即为酒精类和油基食品模拟物试液中环氧氯丙
烷的浓度,上机前试液经过稀释需再乘上稀释倍数。酒精类食品模拟物试液中环氧氯丙烷的含量,单位
为毫克每升(mg/L),油基食品模拟物试液中环氧氯丙烷的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)。
13.2 环氧氯丙烷迁移量的计算
由13.1.1和13.1.2得到的食品模拟物试液中环氧氯丙烷浓度,按GB 5009.156进行迁移量的计算,
14 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。
GB 31604.26-2016
10
15 其他
水基和酸性食品模拟物中环氧氯丙烷方法检出限为0.002mg/L,定量限为0.005mg/L。
油性食品模拟物中环氧氯丙烷方法检出限为0.002mg/kg,定量限为0.005mg/kg。
酒精类食品模拟物中环氧氯丙烷方法检出限为0.001mg/L,定量限为0.005mg/L。
GB 31604.26-2016
附 录 A
微蒸馏装置
说明:
1---不锈钢管,顶部为注射器针形,内径约1mm,长度约200mm(可由116in气相色谱管线制备);
2---2mL注射器的针头;
3---聚四氟乙烯管套筒;
4---聚四氟乙烯隔垫;
5---B瓶,20mL样品瓶;
6---A瓶,20mL样品瓶;
8---200mL烧杯(直径约为5cm,高为8cm),内置冰水混合物;
9---带加热功能的磁力搅拌器。
图A.1 微蒸馏装置(从1,4-二氧六环提取物中提取环氧氯丙烷)
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12
附 录 B
环氧氯丙烷的DAS衍生物液相色谱图
图B.1 环氧氯丙烷标准溶液的DAS衍生物液相色谱图
图B.2 水基和4%乙酸模拟物中环氧氯丙烷标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图
13
图B.3 10%乙醇模拟物中环氧氯丙烷标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图
图B.4 葵花籽油模拟物中环氧氯丙烷标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图
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14
图B.5 环氧氯丙烷气相色谱-质谱全扫描质谱图
GB 31604.26-2016
15
附 录 C
a) 吸附柱:带TenaxTA/Silicagel/Charcaol填料或类似柱;
b) 炉温:酒精类70℃,油基110℃;
c) 加热时间:酒精类15min,油基30min;
d) 捕集阱温度:室温;
e) 阱解析温度:260℃;
f) 传输线温度:145℃;
g) 阀温度:140℃;
h) 吹扫流量:40mL/min;
i) 吹扫时间:酒精类食品模拟物1min,油基食品模拟物5min;

GB 31604.26-2016
GB
NATIONAL STANDARD OF THE
PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
National Food Safety Standard - Food contact
materials and products - Determination of
epichlorohydrin and determination of migration
ISSUED ON. OCTOBER 19, 2016
IMPLEMENTED ON. APRIL 19, 2017
Issued by. National Health and Family Planning Commission of People's
Republic of China
Table of Contents
Foreword ... 3
1 Scope ... 4
Determination of epichlorohydrin ... 4
2 Principle... 4
3 Reagents and materials ... 4
4 Instruments and equipment ... 6
5 Analytical steps ... 7
6 Expression of the analytic result ... 10
7 Precision... 10
8 Others ... 10
Determination of migration of epichlorohydrin (gas chromatography-mass
spectrometry) ... 11
9 Principle... 11
10 Reagents and materials... 11
11 Instruments and equipment ... 14
12 Analytical steps ... 14
13 Expression of the analytic result ... 17
14 Precision ... 18
15 Others ... 18
Appendix A Micro distillation unit ... 19
Appendix B Liquid chromatogram of DAS derivatives of epichlorohydrin ... 20
Appendix C ... 23
Foreword
This standard replaces GB/T 23296.7-2009 "Food contact materials.
Determination of epichlorohydrin in plastics. High performance liquid
chromatography" and SN/T 2897-2011 “Food contact materials for export.
Metal materials. Determination of epichlorohydrin in coating. Gas
chromatography”.
In comparison with GB/T 23296.11-2009, the main differences of this
standard are as follows.
- Changed the name of the standard to "National Food Safety Standard -
Food contact materials and products - Determination of epichlorohydrin
and its migration";
- Added applicable scope;
- Revised the sample preparation method of coating;
- Added the determination method of the migration of epichlorohydrin in
food contacting materials and products.
National Food Safety Standard - Food contact
materials and products - Determination of
epichlorohydrin and determination of migration
1 Scope
This standard provides the determination method of epichlorohydrin in food
contact materials and products (plastics, paints, paper and cardboard) and
the determination method of migration.
This standard is applicable to the determination of epichlorohydrin in food
contact materials and products (plastics, paints, paper and cardboard) and
the determination of the migration of epichlorohydrin. The high performance
liquid chromatography (HPLC) is suitable for the determination of
epichlorohydrin in food contact materials and products (plastics, coatings,
paper products). The gas chromatography-mass spectrometry is suitable for
the determination of the migration of epichlorohydrin in food contact materials
and products (plastics, coatings, paper and cardboard).
Determination of epichlorohydrin
2 Principle
After extraction of epichlorohydrin from the sample by 1,4-dioxane, the extract
solution is distilled by a microdistillation unit. The epichlorohydrin in the
distilled liquid is derived and its derivatives are separated by liquid
chromatography. The content of epichlorohydrin derivatives is determined by
calculated. The external standard method is used for quantitative analysis.
3 Reagents and materials
Unless otherwise stated, the reagents used in this method shall be analytical
pure. The water shall be the primary water specified in GB/T 6682.
3.1 Reagents
3.1.1 Acetonitrile (C2H3N). chromatographic pure.
3.1.2 9,10-Sodium dimethoxanthrone-2-sulfonate (C16H13NaO5S), or
DAS-Na.
3.1.3 1,4-Dioxane (C4H8O2). purity≥ 99% and the water content< 0.01%.
3.1.5 Strong acid cation exchange resin.
3.1.6 Nitrogen. purity greater than or equal to 99.9%.
3.1.7 Ice.
3.2 Reagent preparation
3.2.1 Methanol solution (80%, volume fraction)
Take 400mL of methanol and put in 500ml volumetric bottle. Meter the volume
with water.
3.2.2 9,10-Sodium dimethoxanthrone-2-sulfonate reagent (DAS reagent)
Use 200 mL methanol solution (80%, volume fraction) to activate about 50g
column with inner diameter of 1cm to 20cm high. Put aside to be used. Weigh
100mg of DAS-Na add to a beaker containing 20ml methanol, heat to
dissolve. Pour the solution through the strong acid cation exchange resin.
Complete all the solutions in 2 times or 3 times. Elute with methanol and
make the flow rate of the effluent at about 0.5mL/min, collect the eluent at pH
1~2 until the pH begins to rise. Dry the obtained eluent with nitrogen blower to
get the DAS reagent. The DAS reagent should be kept away from light and
validity period is 1 year.
3.2.3 DAS-Acetonitrile solution (5mg/mL)
acetonitrile. Prepare when needed; keep away from light.
3.3 Standard product
Epichlorohydrin (C3H5ClO, CAS No.. 106-89-8). purity>99%, or a standard
substance certified by the State and granted the standard substance
certificate.
3.4 Standard solution preparation
3.4.1 Epichlorohydrin standard reserve solution (1mg/mL)
Take 10.0mL of 1,4-dioxane that is not in contact with plastic, paper or coating
samples and put it into a 20mL sample bottle, add magnetic stirring rod, seal
5.4 Distillation of 1,4- dioxane extract
Use the micro-distillation unit in figure A.1 to distill 1,4-dioxane extract and
collect the partial distillate. In figure A.1, bottle A are the sample bottles in
5.2.1, 5.2.2, 5.3 and 3.4.4, which contain 10mL sample extract solution, blank
solution and standard working solution respectively.
Take another 20mL sample bottles and mark at the volume of 3mL, then seal
with spacer and aluminum cap. Weigh the sealed sample bottle (precision to
0.1mg) and label as bottle B.
As shown in figure A.1, bottle A and bottle B are connected by a stainless
pierced into bottle A is 1cm~2cm and in bottle B is 3cm~4cm. To prevent the
inserted pipe from being blocked, prick a small hole on the bottle plug of the
sample bottle so that the steel pipe can quickly pierce into the bottle. Insert a
syringe needle on the bottle B's cover to avoid excessive pressure in the
bottle.
Place bottle A on a heating plate and put bottle B in a beaker containing a
mixture of ice water. Heat bottle A to boil the 1,4-dioxane extract, continue to
heat mildly and move the distilled1,4-dioxane extract to bottle B until the liquid
level reaches 3mL mark in bottle B. Remove bottle A from the heater and
bottle B carefully with filter paper. Reweigh bottle B (precision to 0.1mg).
Calculate the volume of distillate according to the difference between the two
weights and the density of 1,4-dioxane.
The distillate can be stored for 2 weeks at 0°C~ 4°C.
5.5 Derivatization of epichlorohydrin
Open the aluminum cover of bottle B containing distillate solution, add 50μL
of DAS-acetonitrile solution (5mg/mL), seal with spacer and aluminum cap.
Place the sample bottle in 75°C oven for 17h±1h, then cool the derivative
solution in room temperature and filter with 0.22μm microporous membrane.
The Das derivatives of epichlorohydrin are very sensitive to light. The
derivatization shall be performed under the condition away from light. The
derivatives can be stored in room temperature away from light for 2 days.
5.6 Instrument reference condition
Accurately weigh the standard material of epichlorohydrin 50 mg (precision to
0.1mg/g), transfer to 50mL volumetric flask with dichloromethane and dilute to
the scale. Seal to store at 0°C~ 4°C.
10.4.2 Epichlorohydrin standard intermediate for water-based, acidic
and alcohol food simulants (50mg/L)
into 100mL volumetric flask, dilute to scale with dichloromethane. Seal to
store at 0°C~ 4°C.
10.4.3 Epichlorohydrin standard intermediate for water-based, acidic
and alcohol food simulants (10mg/L)
Accurately move 1mL of epichlorohydrin standard reserve solution (1000mg/L)
into 100mL volumetric flask, dilute to scale with dichloromethane. Seal to
store at 0°C~ 4°C.
10.4.4 Epichlorohydrin standard intermediate for water-based, acidic
and alcohol food simulants (1mg/L)
into 50mL volumetric flask, dilute to scale with dichloromethane. Seal to store
at 0°C~ 4°C.
10.4.5 Epichlorohydrin standard working solution for water-based and
acidic food simulants
Add 2.5mL and 5.0mL of epichlorohydrin standard intermediate for
water-based, acidic and alcohol food simulants (1mg/L) and 10 mg/L, 2.5mL
and 5.0mL of epichlorohydrin standard intermediate for water-based, acidic
and alcohol food simulants (10mg/L) to 5 50mL volumetric flasks respectively.
Use the same food stimulants to dilute to scale. The concentrations of
0.1mg/L, 0.2mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L respectively.
10.4.6 Epichlorohydrin standard intermediate for alcohol food simulants
Add 1mL, 2mL, 4mL, 10mL, 20mL of Epichlorohydrin standard intermediate
for water-based, acidic and alcohol food simulants (50mg/L) to 5 50mL
volumetric flasks respectively. Meter to scale with methanol. The
concentrations of this series of standard intermediates are 1.0mg/L, 2.0mg/L,
4.0mg/L, 10.0mg/L, 20.0mg/L.
10.4.7 Epichlorohydrin standard working solution for alcohol food
simulants
layer of dichloromethane extract liquid into a centrifuge tube and plug it.
According to the above steps, add again the dichloromethane 5mL accurately,
extract the simulant, and combine the extract liquid in the same centrifuge
tube. Record the volume of the extract liquid as V. Reserve to be used.
12.2.2 Preparation of alcohol and oil based food simulants
Accurately take 5mL of alcohol food simulants obtained from the migration
test or weigh 10g of the oil based simulants, place into 20mL headspace
bottles respectively, seal with spacer and aluminum cap, and set aside to be
used.
ethanol in the simulant solution to 10%. Operate as per 12.2.2.
12.2.3 Preparation of blank test solution
Treat the food simulants not in contact with food contact materials in
accordance with 12.2.
12.3 Dynamic headspace conditions
The options are set out in Appendix A.
Note. Refer to these conditions for the determination of epichlorohydrin in alcohol and
oil-based food simulants.
12.4 Reference conditions for Gas Chromatography-Mass Spectrometry
   
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