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GB 31604.36-2016

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GB 31604.36-2016 英文版 250 购买 现货,9秒内自动发货PDF,有增值税发票。 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 软木中杂酚油的测定 有效

   
标准详细信息 GB 31604.36-2016; GB31604.36-2016
中文名称: 品安全国家标准 食品接触材料及制品 软木中杂酚油的测定
英文名称: Food contact materials for export. Wood materials. Determination of cresol in cork. Gas chromatography-mass spectrometry method
行业: 国家标准
中标分类: X09
字数估计: 10,119
发布日期: 2016-10-19
实施日期: 2017-04-19
旧标准 (被替代): SN/T 2828-2011
标准依据: 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号

GB 31604.36-2016
Food contact materials for export.Wood materials.Determination of cresol in cork.Gas chromatography-mass spectrometry method
书中华人民共和国国家标准
GB 31604.36-2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
软木中杂酚油的测定
2016-10-19发布
2017-04-19实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
书GB 31604.36-2016
前言
本标准代替SN/T 2828-2011《食品接触材料 木质材料 软木中杂酚油的溶出测定 气相色谱-
质谱法》。
本标准与SN/T 2828-2011相比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 软木中杂酚油的测定”;
---定量方法采用标准曲线法代替单点法。
GB 31604.36-2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
软木中杂酚油的测定
1 范围
本标准规定了食品接触材料软木中杂酚油的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于食品接触材料软木中杂酚油的测定。
2 原理
试样中的杂酚油用无水乙醇在索氏(Soxhlet)抽提器中进行提取,浓缩提取液并定容。提取液用
0.45μm有机系微孔滤膜过滤后,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,以保留时间定性,外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
无水乙醇(CH3CH2OH)。
3.2 标准品
杂酚油标准品:纯度均不低于98%,见附录A。
3.3 标准溶液的配制
3.3.1 标准储备液的配制
分别准确称取适量的杂酚油标准品,用无水乙醇配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。
3.3.2 标准工作液的配制
取标准储备液,用无水乙醇逐级稀释成浓度为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、
0.2μg/mL的标准工作液,或根据需要配制成适用浓度的标准工作液。
注:标准储备液在0~4℃冰箱中保存有效期6个月。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱-质谱联用仪。
4.2 索氏抽提器:150mL。
GB 31604.36-2016
4.3 旋转蒸发器。
4.4 切割研磨机。
4.5 有机系微孔滤膜:孔径0.45μm。
5 分析步骤
5.1 试样制备
取适量软木样品,用切割研磨机将样品切割并研磨成粒径不超过1mm的粉末,充分混匀并贮存于
密闭容器中,避光保存。
5.2 试样的提取
准确称取2g(精确至1mg)试样于150mL索氏抽提器的纸筒中,在圆底烧瓶中加入80mL无水
乙醇,80℃~95℃进行4h提取,1h内回流次数不少于4次。冷却后,用旋转蒸发器50℃旋转蒸发,
直到剩下约5mL,用无水乙醇转移定容至10mL,试液经有机系滤膜过滤后,待气相色谱-质谱测定。
5.3 测定
5.3.1 仪器参考条件
5.3.1.1 气相色谱-质谱参考条件
以下参数可供参考,具体实例可参见附录B。
a) 色谱柱:石英毛细管柱;
b) 载气:He,纯度为≥99.999%;
c) 程序升温;
d) 进样方式:不分流进样;
e) 离子化方式:EI;
f) 电子能量:70eV;
g) 测定方式:选择离子监测(SIM)。
5.3.1.2 气相色谱-质谱检测及确证
进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱
图中,所选离子均出现,并且其丰度比与标准品的丰度比值在允许范围内(允许范围见表1),则可判定
样品中存在相应的目标物。
表1 气相色谱-质谱定性确证相对离子丰度最大容许误差
相对丰度(基峰) >50% >20%~50% >10%~20% ≤10%
GC-MS相对离子
丰度最大允许误差 ±10% ±15% ±20% ±50%
注:在上述气相色谱-质谱条件下,9种杂酚油标准物的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录B。
5.3.2 标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注入气相色谱-质谱联用仪,测定相应的峰高或峰面积。以标准工作液的浓
GB 31604.36-2016
度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
样品中每种杂酚油的含量按式(1)计算:
式中:
7 精密度
在重复性条件下,获得两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8 其他
当取样量2.00g,定容至10.00mL时,定量限均为0.5mg/kg。
GB 31604.36-2016
附 录 A
9种杂酚油化合物的名称、CAS号、化学结构式及分子式
表A.1 本标准检测的9种杂酚油化合物
序号 杂酚油名称 英文名称 CASNO. 化学结构式 化学分子式
1 邻甲基苯酚 o-Methylphenol 95-48-7 C7H8O
2 间甲基苯酚 m-Methylphenol 108-39-4 C7H8O
3 对甲基苯酚 p-Methylphenol 106-44-5 C7H8O
4 2-乙基苯酚 2-Ethylphenol 90-00-6 C8H10O
5 4-乙基苯酚 4-Ethylphenol 123-07-9 C8H10O
6 2,3-二甲基苯酚 2,3-Dimethylphenol 526-75-0 C8H10O
7 2,4-二甲基苯酚 2,4-Dimethylphenol 15-67-9 C8H10O
表A.1(续)
序号 杂酚油名称 英文名称 CASNO. 化学结构式 化学分子式
8 2,6-二甲基苯酚 2,6-Dimethylphenol 576-26-1 C8H10O
9 4-丙基苯酚 4-Propylphenol 645-56-7 C9H12O
GB 31604.36-2016
附 录 B
9种杂酚油化合物的测定示例
由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱
测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,在下述测定工作条件下GC-MS色谱图见图B.1。
c) 程序升温:初温80℃,保持2min;以10℃/min程序升温至240℃,保持15min;
d) 进样口温度:260℃;
e) 进样方式:不分流进样,1min后开阀;
f) 离子化方式:电子电离源(EI);离子源温度:230℃;
g) 电子能量:70eV;
h) 测定方式:选择离子监测(SIM),见表B.1。
表B.1 9种杂酚油化合物的保留时间和特征离子
序号 名称 保留时间min
选择离子
1 2,3-二甲基苯酚 10.48 107,122,77,121 100∶80∶29∶27
2 邻甲基苯酚 11.12 108,107,79,77 100∶92∶44∶42
3 2-乙基苯酚 11.59 107,122,77,79 100∶39∶18∶9
4 2,4-二甲基苯酚 11.69 107,122,121,77 100∶88∶50∶29
5 对甲基苯酚 11.74 107,108,77,79 100∶86∶27∶20
6 间甲基苯酚 11.80 108,107,79,77 100∶95∶35∶32
7 2,6-二甲基苯酚 12.23 122,107,121,77 100∶92∶33∶29
8 4-乙基苯酚 12.45 107,122,77,108 100∶25∶23∶7
9 4-丙基苯酚 13.20 107,136,77,108 100∶24∶8∶7
GB 31604.36-2016
说明:
1---2,3-二甲基苯酚;
2---邻甲基苯酚;
3---2-乙基苯酚;
4---2,4-二甲基苯酚;
5---对甲基苯酚;
6---间甲基苯酚;
7---2,6-二甲基苯酚;
9---4-丙基苯酚。
图B.1 9种杂酚油化合物的选择离子监测色谱图



GB 31604.36-2016
GB
NATIONAL STANDARD OF THE
PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
National Food Safety Standard -
Food contact materials and products -
Determination of creosote in cork
食品安全国家标准 食品接触材料及制品
软木中杂酚油的测定
ISSUED ON. OCTOBER 19, 2016
IMPLEMENTED ON. APRIL 19, 2017
Issued by. National Health and Family Planning Commission of People's
Republic of China
Table of Contents
Foreword . 3 
1 Scope .. 4 
2 Principle.. 4 
3 Reagents and materials .. 4 
4 Instruments and equipment . 5 
5 Analytical steps . 5 
6 Expression of the analytic result .. 6 
7 Precision. 7 
8 Others . 7 
Appendix A Names, CAS number, chemical structure formula and molecular
formula of 9 kinds of creosote compounds .. 8 
Appendix B Examples for determination of 9 kinds of creosote compounds .. 10 
Foreword
This standard replaces SN/T 2828-2011 "Food contact materials for export.
Wood materials. Determination of cresol in cork. Gas chromatography-mass
spectrometry method".
Compared with SN/T 2828-2011, the main differences of this standard are as
follows.
- Changed the name of the standard to "National Food Safety Standard -
Food contact materials and products -Determination of creosote in cork";
- Replaced single point method to standard curve method for quantitative
method.
National Food Safety Standard -
Food contact materials and products -
Determination of creosote in cork
1 Scope
This standard specifies the gas chromatography-mass spectrometry method for
the determination of creosote in cork for food contact materials.
This standard is applicable to the determination of creosote in cork for food
contact materials.
2 Principle
Extract the creosote in the sample by Soxhlet extractor with absolute ethyl
alcohol, concentrate the extracted solution and the meter volume. Filter the
extracted solution by 0.45μm organic microporous membrane, then determine
by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Use retention time for
qualitative determination and external standard method for quantitative
determination.
3 Reagents and materials
Unless otherwise stated, the reagents used in this method all shall be analytical
pure. The water shall be the primary water specified in GB/T 6682.
3.1 Reagents
Absolute ethyl alcohol (CH3CH2OH).
3.2 Standard substance
Standard creosote. purity no less than 98%, see appendix A.
3.3 Preparation of standard solutions
3.3.1 Preparation of standard reserve solution
Prepare the standard reserve solution 100 μg/mL with absolute ethyl alcohol.
3.3.2 Preparation of standard working solution
Dilute the standard reserve solution into 0.01μg/mL, 0.02μg/mL, 0.05μg/mL,
0.1μg/mL and 0.2μg/mL of standard working solution with absolute ethyl alcohol.
Or make standard working solution with suitable concentration as required.
Note. The valid period for standard solution stored in 0~4°C refrigerator is 6 months.
4 Instruments and equipment
4.1 Gas chromatography-mass spectrometry.
4.2 Soxhlet extractor. 150mL.
4.3 Rotary evaporator.
4.5 Organic microporous membrane. pore diameter 0.45μm.
5 Analytical steps
5.1 Sample preparation
Take appropriate amount of cork sample, cut and ground into powder with
diameter less than 1mm by cutting and grinding machine, fully mix and store in
a closed container avoiding light.
5.2 Sample extraction
Weigh accurately 2g of sample (accuracy to 1mg), put in the cylinder of 150mL
Soxhlet extractor and add 80mL of absolute ethyl alcohol into round-bottom
1 hour. After cooling, evaporate with rotating evaporator at 50°C until about 5
mL is left. Then transferred and meter to 10 mL with absolute ethyl alcohol.
Filter by organic filter membrane and wait for determination by gas
chromatography-mass spectrometry (GC-MS).
5.3 Determination
5.3.1 Instrument reference condition
5.3.1.1 Gas chromatography-mass spectrometry reference condition
The following parameters are available for reference, see Appendix B for
example.
   
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