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GB 31604.41-2016

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标准详细信息 GB 31604.41-2016; GB31604.41-2016
中文名称: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 锑迁移量的测定
英文名称: Determination of antimony in polyester resin and products for food containers and packaging materials
行业: 国家标准
中标分类: X09
字数估计: 12,174
发布日期: 2016-10-19
实施日期: 2017-04-19
旧标准 (被替代): SN/T 2829-2011部分; SN/T 2597-2010部分; GB/T 5009.63-2003部分; GB/T 5009.101-2003部分
标准依据: 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号

GB 31604.41-2016
Determination of antimony in polyester resin and products for food containers and packaging materials
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 锑迁移量的测定
2016-10-19发布
2017-04-19实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
前言
本标准代替GB/T 5009.101-2003《食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中锑的测定》、
GB/T 5009.63-2003《搪瓷制食具容器卫生标准的分析方法》、SN/T 2597-2010《食品接触材料 高分
子材料 铅、镉、铬、砷、锑、锗迁移量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》和SN/T 2829-
2011《食品接触材料 金属材料 食品模拟物中重金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》中
锑的测定方法。
本标准与GB/T 5009.101-2003相比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 锑迁移量的测定”;
---增加原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 锑迁移量的测定
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品在食品模拟物中浸泡后锑迁移量测定的石墨炉原子吸收光谱
法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和孔雀绿分光光度法。
本标准适用于食品接触材料及制品锑迁移量的测定。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
2 原理
采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分,浸泡液经石墨炉原子化,在
231.2nm处测定的吸收值在一定浓度范围内与锑含量成正比,与标准系列比较定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂
3.1.1 磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。
3.1.2 盐酸(HCl)。
3.1.3 硫酸(H2SO4)。
3.1.4 硝酸(HNO3)。
3.1.5 配制食品模拟物所需试剂:依据GB 31604.1的规定。
3.2 试剂配制
3.2.1 食品模拟物:按照GB 5009.156的规定配制。
3.2.2 磷酸二氢铵溶液(20g/L):称取2.0g磷酸二氢铵,用水溶解,定容至100mL。
3.2.3 盐酸溶液(1+9):量取10mL盐酸,加水90mL,混匀。
3.3 标准品
金属锑(Sb,CAS号:7440-36-0):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 锑标准储备液(500mg/L):准确称取0.25g(精确至0.0001g)金属锑,加25mL浓硫酸,缓缓加
热使其溶解,将此溶液定量转移至盛有约100mL水的500mL容量瓶中,以水稀释至刻度。或采用经
国家认证并授予标准物质证书的标准溶液稀释。
3.4.2 锑标准中间液(5.00mg/L):吸取储备液1.00mL,以盐酸溶液(1+9)稀释至100mL,混匀。
3.4.3 锑标准使用液(0.500mg/L):吸取中间液10.0mL,以盐酸溶液(1+9)稀释至100mL,混匀。
3.4.4 锑标准系列溶液:吸取锑标准使用液(0.500mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、
3.00mL、4.00mL至50mL容量瓶中,加相应食品模拟物至刻度,混匀。对应的标准系列浓度为
0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/L。
注:可根据仪器的灵敏度、线性范围及浸泡液中锑的实际浓度确定标准溶液系列中锑的具体浓度。若所选食品模
拟物为中性或碱性,则需添加适量硝酸使该溶液中硝酸浓度约为5%(体积分数)。
4 仪器和设备
注:所有玻璃器皿均需用硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用水冲洗干净备用。
4.1 原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器,锑空心阴极灯。
4.2 分析天平:感量0.1mg。
5 分析步骤
5.1 试样的预处理
根据待测样品的预期用途和使用条件,按GB 5009.156和GB 31604.1规定的迁移试验方法及试验
条件进行迁移试验。浸泡液经充分混匀后,取部分浸泡试液用于分析。若浸泡试液为中性或碱性,则添
加适量硝酸使试液中硝酸浓度约为5%(体积分数)。同时做试样空白试验。
5.2 测定
5.2.1 仪器测试条件
仪器参考条件见表A.1。
5.2.2 标准曲线的制作
按浓度由低到高的顺序分别吸取10μL锑标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵溶液(20g/L)(可根据
所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉中,经原子化后测定其吸光值,以标准系列浓度为横坐
标,对应的吸光值为纵坐标绘制标准曲线。
注:可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中锑实际含量确定标准系列溶液中锑的浓度和范围。
5.2.3 试样测定
在与测定标准溶液相同的试验条件下,吸取10μL样品溶液和5μL磷酸二氢铵溶液(20g/L)(可
根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉中,经原子化后测定其吸光度值,与标准系列比较
定量。同时测试试样空白溶液。
6 分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中锑的浓度,扣除空白值后按GB 5009.156进行迁移量计算,得到食品接
触材料及制品中锑的迁移量。计算结果保留三位有效数字。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
8 其他
第二法 原子荧光光谱法
9 原理
采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分,浸泡液在盐酸介质中,用硫脲
将试液中的五价锑还原为三价锑,再加入硼氢化钾与三价锑还原生成锑化氢,以氩气为载气,将锑化氢
导入原子化器中原子化,用原子荧光光谱法测定锑的含量。
10 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
10.1 试剂
10.1.1 氢氧化钠(NaOH)。
10.1.3 硫脲(CH4N2S)。
10.1.4 抗坏血酸(C6H8O6)。
10.1.5 盐酸(HCl):优级纯。
10.1.6 配制食品模拟物所需试剂:依据GB 31604.1的规定。
10.2 试剂配制
10.2.1 盐酸溶液(1+9):量取50mL盐酸,加入450mL水中,混匀。
10.2.2 盐酸溶液(5%):量取10mL盐酸,加水至200mL,混匀。现用现配。
10.2.3 硼氢化钾碱溶液(20g/L):称取2.5g氢氧化钠溶于水中,完全溶解后加入10g硼氢化钾,加水
至500mL,混匀。现用现配。
用现配。
10.2.5 食品模拟物:按照GB 5009.156的规定配制。
10.3 标准品
金属锑(Sb,CAS号:7440-36-0):纯度>99.99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。
10.4 标准溶液配制
10.4.1 锑标准储备溶液(500mg/L):见3.4.1。
10.4.2 锑标准中间液(10.0mg/L):移取2.00mL锑标准储备液(500mg/L),置于100mL容量瓶中,
用盐酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀。
10.4.3 锑标准使用液(0.100mg/L):准确移取1.00mL锑标准中间液(10.0mg/L)置于100mL容量
11 仪器和设备
注:所有玻璃器皿均需用硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用水冲洗干净备用。
11.1 原子荧光光谱仪:附锑空心阴极灯。
11.2 分析天平:感量0.1mg。
12 分析步骤
12.1 试样的预处理
同5.1。
12.2 试液预还原
取5.1中试样浸泡溶液20mL于50mL容量瓶,加入2.5mL盐酸和5mL硫脲-抗坏血酸溶液,用
12.3 测定
12.3.1 仪器测试条件
原子荧光光谱仪测定锑的工作条件参见表B.1。
12.3.2 标准曲线的制作
准确移取锑标准使用液(0.100mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL于
50mL容量瓶中,加入20mL相应的食品模拟物,2.5mL盐酸和5mL硫脲-抗坏血酸溶液,用水定容至
刻度,制成质量浓度分别为0μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、4.00μg/L、8.00μg/L、10.0μg/L的锑标准
系列溶液,摇匀后放置30min后上机,以硼氢化钾溶液作为还原剂,以盐酸溶液(5%)为载流溶液,用原
子荧光光谱仪依次测定标准系列溶液的荧光强度,以标准系列浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标绘制标
注:可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中锑实际含量确定标准系列溶液中锑的浓度和范围。
12.3.3 试样测定
与标准曲线制作同样仪器条件下测量试样浸泡液的荧光强度,与标准工作曲线比较定量。同时测
定试样空白。
13 分析结果的表述
同6。
14 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
15 其他
第三法 电感耦合等离子体质谱法
见GB 31604.49。
第四法 电感耦合等离子体发射光谱法
见GB 31604.49。
第五法 孔雀绿分光光度法
16 原理
将试液中的锑全部氧化成五价锑,五价锑离子在一定的pH条件下能与三苯基甲烷染料孔雀绿形
成绿色络合物,生成的络合物用乙酸异戊酯萃取后,萃取液在628nm 波长处的吸光度值与锑含量成
正比。
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
17.1 试剂
17.1.1 无水硫酸钠(Na2SO4)。
17.1.2 乙酸异戊酯[CH3COOCH2CH2CH(CH3)2]。
17.1.3 氯化亚锡(SnCl2·2H2O)。
17.1.4 亚硝酸钠(NaNO2)。
17.1.5 盐酸(HCl)。
17.1.6 孔雀绿(C23H25N2Cl)。
17.1.7 柠檬酸钠(C6H5Na3O7·2H2O)。
17.1.9 磷酸(H3PO4)。
17.2 试剂配制
17.2.1 氯化亚锡溶液(12%):称取12g氯化亚锡,加10mL盐酸加热溶解后,加水至100mL。
17.2.2 亚硝酸钠溶液(20%):称取20g亚硝酸钠,加水溶解并稀释至100mL。
17.2.3 尿素溶液(1000g/L):称取50g尿素,加水溶解并稀释至50mL。
17.2.4 盐酸溶液(5+1):量取200mL盐酸,加40mL水,混匀。
17.2.5 孔雀绿溶液(0.2%):称取0.20g孔雀绿,加水溶解并稀释至100mL。
17.2.6 柠檬酸钠溶液(20%):称取20g柠檬酸钠,加水溶解并稀释至100mL。
17.2.7 硫酸溶液(1+5):量取20mL硫酸,缓慢加入100mL水中,混匀。
金属锑(Sb,CAS号:7440-36-0):纯度>99.99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液。
17.4 标准溶液配制
17.4.1 锑标准储备液(500mg/L):同3.4.1。
17.4.2 锑标准使用液(10.0mg/L):取锑标准储备液2mL,以硫酸溶液(1+5)稀释至100mL。
18 仪器和设备
注:所有玻璃器皿均需用硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用水冲洗干净备用。
18.1 分光光度计:配1cm比色杯。
18.2 分析天平:感量0.1mg。
19 分析步骤
同5.1。
19.2 测定
19.2.1 标准曲线的制作
取锑标准使用液0mL、0.300mL、0.400mL、0.600mL、0.800mL、1.00mL(相当于0μg、3.00μg、
4.00μg、6.00μg、8.00μg、10.0μg锑),分别置于预先加有4mL水、4mL盐酸溶液(5+1)的分液漏斗
中,加入氯化亚锡溶液(12%)2滴,混匀,放置5min,加入1mL亚硝酸钠溶液(20%),混匀,并用橡胶
吸球吹气,赶尽分液漏斗中的棕色氮氧化物气体,然后加入2.5mL尿素溶液(1000g/L),充分振摇混
匀,放至溶液中再无气泡逸出。加入孔雀绿溶液(0.2%)1mL,加入10mL柠檬酸钠溶液(20%),然后
加入5mL乙酸异戊酯,充分振摇30s,放置分层,弃除水相,有机相通过预先置有少许无水硫酸钠的小
测定,作吸光度-锑浓度标准曲线。
19.2.2 试样测定
取试样溶液50mL,至蒸发皿中,加磷酸2滴,在微沸水浴上蒸发至近干(约残存0.5mL),用4mL
盐酸溶液(5+1)分次洗蒸发皿内容物至预先已有1mL水的分液漏斗中,再以3mL水分次洗蒸发皿,
洗涤液合并入分液漏斗中,加氯化亚锡溶液(12%)2滴,混匀后放置5min。加入1mL亚硝酸钠溶液
(20%),混匀,并用橡胶吸球吹气,赶尽分液漏斗中的棕色氮氧化物气体,然后加入2.5mL尿素溶液
(1000g/L),充分振摇混匀,放至溶液中再无气泡逸出。加入孔雀绿溶液(0.2%)1mL,加入10mL柠
檬酸钠溶液(20%),然后加入5mL乙酸异戊酯,充分振摇30s,放置分层,弃除水相,有机相通过预先
置有少许无水硫酸钠的小漏斗,经脱水后的有机相收集在小试管中,用1cm光程比色皿,在628nm 波
20 分析结果的表述
20.1 食品模拟物试液中锑的浓度
食品模拟物试液中锑的浓度按式(1)计算:
X=
m-m0
(1)
式中:
X ---食品模拟物试液中锑的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
m ---测定试样浸泡液中锑的质量,单位为微克(μg);
V ---试样浸泡液体积,单位为毫升(mL)。
20.2 锑迁移量的计算
由20.1得到的食品模拟物试液中锑的浓度,按GB 5009.156进行迁移量的计算,得到食品接触材
料及制品中锑的迁移量。结果保留三位有效数字。
21 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
22 其他
本方法检出限为0.02mg/L,定量限为0.06mg/L。
附 录 A
石墨炉原子吸收光谱仪参考升温程序见表A.1。
表A.1 石墨炉原子吸收光谱仪参考升温程序
元素
波长
nm
狭缝
nm
灯电流
mA
L/min
干燥 灰化 原子化 清除
温度/℃ 时间/s 温度/℃ 时间/s 温度/℃ 时间/s 温度/℃ 时间/s
锑 231.2 0.5 8~12 0.3 85~130 30~50800~1000 20 2400 4~5 2650 2
附 录 B
原子荧光光谱仪参考工作条件
原子荧光光谱仪参考工作条件见表B.1。
表B.1 原子荧光光谱仪参考工作条件
参数名称 参考值 参数名称 参考值
原子化器高度/mm 8 读数时间/s 10
载气流量/(mL/min) 300 延迟时间/s 2
屏蔽气流量/(mL/min) 900 积分方式 峰面积

GB 31604.41-2016
GB
NATIONAL STANDARD OF THE
PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
National Food Safety Standard - Food Contact Materials
and Articles - Determination of Stibium Migration
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 锑迁移量的测定
ISSUED ON. OCTOBER 19, 2016
IMPLEMENTED ON. APRIL 19, 2017
Issued by. National Health and Family Planning Commission of the
People's Republic of China
Table of Contents
Foreword . 4 
1 Scope .. 5 
2 Principle.. 5 
3 Reagents and materials .. 5 
4 Instruments and equipment . 7 
5 Analysis steps . 7 
6 Expression of analysis results .. 8 
7 Precision. 8 
8 Other . 8 
9 Principle.. 8 
10 Reagents and materials. 8 
11 Instruments and equipment .. 10 
12 Analysis steps .. 10 
13 Expression of analysis results . 11 
14 Precision .. 11 
15 Other .. 11 
16 Principle. 11 
17 Reagents and materials.. 12 
18 Instruments and equipment .. 13 
19 Analysis steps .. 13 
20 Expression of analysis results . 14 
21 Precision .. 15 
22 Other .. 15 
Annex A Reference heating program of graphite furnace atomic absorption
spectrometer . 16 
Annex B Reference working conditions of atomic fluorescence spectrometer
. 17 
National Food Safety Standard - Food Contact Materials
and Articles - Determination of Stibium Migration
1 Scope
This Standard specifies the graphite furnace atomic absorption spectrometry,
atomic fluorescence spectrometry, inductively coupled plasma mass
spectrometry, inductively coupled plasma emission spectrometry, and
malachite green spectrophotometry for the determination of stibium migration
after food contact materials and articles are soaked in food simulants.
This Standard is applicable to the determination of stibium migration in food
contact materials and articles.
Method One -- Graphite furnace atomic absorption
spectrometry
2 Principle
Use the food simulant to immerse the parts of food contact materials and
articles intended to come into contact with food. Soaking solution is atomized
by graphite furnace. The absorption value measured at 231.2 nm is proportional
to the cerium content over a range of concentrations. Compare and quantify
with the standard series.
3 Reagents and materials
Unless otherwise stated, the reagents used in this method are all superior-
grade pure, and the water is Grade two water specified in GB/T 6682.
3.1 Reagents
3.1.1 Ammonium dihydrogen phosphate (NH4H2PO4).
3.1.2 Hydrochloric acid (HCl).
3.1.3 Sulfuric acid (H2SO4).
3.1.4 Nitric acid (HNO3).
4 Instruments and equipment
NOTE. All glassware needs to be soaked overnight with nitric acid solution (1+5). Rinse clean with water.
4.1 Atomic absorption spectrometer. with graphite furnace atomizer, stibium
hollow cathode lamp.
5 Analysis steps
5.1 Sample pretreatment
According to the expected use of the testing sample and the conditions of use,
with the migration test methods and test conditions specified in GB 5009.156
and GB 31604.1, the migration test shall be carried out. After the soaking
solution is fully mixed, take some soaking test solution for analysis. If the
soaking test solution is neutral or alkaline, add appropriate amount of nitric acid
to make the concentration of nitric acid in the test solution about 5% (volume
fraction). Perform the sample blank test at the same time.
5.2.1 Instrument test conditions
See Table A.1 for instrument test conditions.
5.2.2 Making of standard curve
According to the order of concentration from low to high, pipette 10 μL of
standard solution series and 5 μL of ammonium dihydrogen phosphate solution
(20 g/L) (the best injection volume can be determined according to the
instrument used) into the graphite furnace at the same time. After atomization,
determine the absorbance value. Take the standard series concentration as the
abscissa, the corresponding absorbance value as the ordinate to draw a
NOTE. Based on the sensitivity of the instrument, the linear range, and the actual content of deuterium
in the sample solution, the concentration and range of stibium in the standard series solution can be
determined.
5.2.3 Sample determination
Under the same experimental conditions as the determination of standard
solution, pipette 10 μL of the sample solution and 5 μL of ammonium dihydrogen
phosphate solution (20 g/L) (the best injection volume can be determined
10.1.2 Potassium borohydride (KBH4).
10.1.3 Thiourea (CH4N2S).
10.1.5 Hydrochloric acid (HCl). superior-grade pure.
10.1.6 Reagents for preparing food simulants. according to GB 31604.1.
10.2 Reagent preparation
10.2.1 Hydrochloric acid solution (1+9). measure 50 mL of hydrochloric acid,
add 450 mL of water, mix well.
10.2.2 Hydrochloric acid solution (5%). measure 10 mL of hydrochloric acid,
add water to 200 mL, and mix well. Prepare before use.
10.2.3 Potassium borohydride alkaline solution (20 g/L). weigh 2.5 g of
sodium hydroxide dissolved in water, completely dissolve, add 10 g of
10.2.4 Thiourea-ascorbic acid solution. respectively pipette 10 g of thiourea
and 10 g of ascorbic acid, dissolve in water and add water and set volume to
100 mL. Prepare before use.
10.2.5 Food simulant. prepare in accordance with the provisions of GB
5009.156.
10.3 Standard product
Metal stibium (Sb, CAS No. 7440-36-0). purity >99.99% or the standard solution
certified by the state and granted with a standard substance certificate.
10.4 Preparation of standard solution
10.4.2 Stibium standard intermediate solution (10.0 mg/L). transfer 2.00 mL
of stibium standard stock solution (500 mg/L); place in a 100mL volumetric flask;
dilute to the scale with hydrochloric acid solution (1+9); mix well.
10.4.3 Stibium standard use solution (0.100 mg/L). accurately transfer 1.00
mL of standard intermediate solution (10.0 mg/L) into a 100 mL volumetric flask;
dilute to the scale with water; mix well.
100mL of water, mix well.
17.3 Standard product
Metal strontium (Sb, CAS number. 7440-36-0). purity > 99.99%, or a standard
substance certificate.
17.4 Preparation of standard solution
17.4.1 Stibium standard stock solution (500 mg/L). same as 3.4.1.
17.4.2 Stibium standard use solution (10.0 mg/L). take 2mL of stibium
standard stock solution, dilute to 100mL with sulfuric acid solution (1+5).
18 Instruments and equipment
NOTE. All glassware needs to be soaked overnight with nitric acid solution (1+5). Rinse clean with water
for use.
18.1 Spectrophotometer. with 1cm cuvette.
19 Analysis steps
19.1 Sample pretreatment
Same with 5.1.
19.2 Determination
19.2.1 Making of standard curve
Take 0 mL, 0.300 mL, 0.400 mL, 0.600 mL, 0.800 mL, 1.00 mL (equivalent to 0
μg, 3.00 μg, 4.00 μg, 6.00 μg, 8.00 μg, 10.0 μg of stibium) of stibium standard
use solutions. Respectively place them in separatory funnels added with 4 mL
of water and 4 mL of hydrochloric acid solution (5+1). Add 2 drops of stannous
(20%). Mix well. And blow the air with a rubber suction ball to chase the brown
nitrogen oxide gas in the separatory funnel. Then add 2.5mL of urea solution
(1000 g/L). Shake well and mix thoroughly. Put into the solution and no bubbles
escape. Add 1mL of malachite green solution (0.2%). Add 10mL of sodium
citrate solution (20%). Then add 5mL of isoamyl acetate. Fully shake for 30s.
Place for stratification. Discard the aqueous phase. The organic phase passes
through a small funnel pre-filled with a little anhydrous sodium sulfate. The
   
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