9秒发货/有发票 梧三标准英文版 优质技术翻译  数据库收录:159759 最近更新:2020-05-13  
支付宝/对公账号 首页   询价  购买流程  英文样品 公司简介   购物车

GB 31604.45-2016

标准搜索结果: 'GB 31604.45-2016'
标准号码内文价格(元)第2步交付天数标准名称状态
GB 31604.45-2016 英文版 300 购买 现货,9秒内自动发货PDF,有增值税发票。 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 异氰酸酯的测定 有效

   
标准编号: GB 31604.45-2016 (GB31604.45-2016)
中文名称: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 异氰酸酯的测定
英文名称: Food contact materials for export. Polymer materials. Determination of isocyanates by high performance liquid chromatography
行业: 国家标准
中标分类: X09
字数估计: 8,838
发布日期: 2016-10-19
实施日期: 2017-04-19
旧标准 (被替代): SN/T 2741-2010; GB/T 23296.22-2009
标准依据: 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号

GB 31604.45-2016
Food contact materials for export.Polymer materials.Determination of isocyanates by high performance liquid chromatography
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 异氰酸酯的测定
2016-10-19发布
2017-04-19实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
前言
本标准代替GB/T 23296.22-2009《食品接触材料 塑料中异氰酸酯类含量的测定 高效液相色
谱法》和SN/T 2741-2010《进出口食品接触材料 高分子材料 异氰酸酯含量的测定 高效液相色
谱法》。
本标准与GB/T 23296.22-2009和SN/T 2741-2010相比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 异氰酸酯的测定”;
---分析物增加至7个;
---去掉空白试样的制备;
---基质标准曲线修改为标准溶液标准曲线;
---修改了分析结果的表述。
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 异氰酸酯的测定
1 范围
本标准规定了食品接触材料用塑料及其制品中甲苯-2,6-二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸
酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯、萘-1,5-二异氰酸酯、苯基异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、环己基异氰酸酯和
以上7种异氰酸酯总量的测定方法。
本标准适用于聚氨酯塑料及其制品中甲苯-2,6-二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯、甲苯-2,4-二
异氰酸酯、萘-1,5-二异氰酸酯、苯基异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、环己基异氰酸酯和以上7种异氰
酸酯总量的检测。
2 原理
试样中异氰酸酯经二氯甲烷振荡提取后,与9-N-甲氨甲基蒽进行衍生反应,衍生产物采用C18液相色
谱柱分离,荧光检测器测定,外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 二氯甲烷(CH2Cl2):5A分子筛干燥过夜,备用。
3.1.2 乙醚(C2H6O)。
3.1.3 磷酸(HPO3)。
3.1.4 乙腈(C2H3N):色谱纯。
3.1.5 N,N-二甲基甲酰胺(C3H7NO):纯度大于99%。
3.1.6 三乙胺(C6H15N)。
3.1.7 9-N-甲氨甲基蒽(C16H15N):纯度大于99%。
3.2 试剂配制
3.2.1 衍生试剂(260mg/L):称取9-N-甲氨甲基蒽0.013g,用二氯甲烷溶解并转移至50mL容量瓶
中,用二氯甲烷定容,避光保存。现用现配。
3.2.2 衍生物溶剂:量取50mLN,N-二甲基甲酰胺于100mL容量瓶中,加入40mL乙腈,用水定容。
3.2.3 三乙胺溶液(3%,体积分数):在1L容量瓶中,加入30mL三乙胺,用水定容。
3.2.4 缓冲溶液:在1L容量瓶中,加入950mL3%三乙胺溶液(3%,体积分数),用磷酸调节pH至3,
用水定容。
3.3 标准品
3.3.1 甲苯-2,6-二异氰酸酯(C9H6N2O2,CAS号:91-08-7):纯度大于98%。
3.3.2 二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯(C15H10N2O2,CAS号:101-68-8):纯度大于98%。
3.3.3 甲苯-2,4-二异氰酸酯(C9H6N2O2,CAS号:584-84-9):纯度大于98%。
3.3.4 萘-1,5-二异氰酸酯(C12H6N2O2,CAS号:3173-72-6):纯度大于98%。
3.3.5 苯基异氰酸酯(C7H5ON,CAS号:103-71-9):纯度大于98%。
3.3.6 环己基异氰酸酯(C7H11ON,CAS号:3173-53-3):纯度大于98%。
3.3.7 六亚甲基二异氰酸酯(C8H12O2N2,CAS号:822-06-0):纯度大于98%。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 异氰酸酯储备液(1000mg/L):称取各种异氰酸酯标准物质0.01g(精确到0.1mg),二氯甲烷
溶解后转移至10mL容量瓶中,二氯甲烷定容。储备液-20℃避光干燥保存,有效期为1个月。
3.4.2 异氰酸酯标准中间液(100mg/L):分别量取5mL二氯甲烷于6个10mL容量瓶中,分别移入
1.0mL各种异氰酸酯储备液,二氯甲烷定容。标准中间液-20℃避光干燥保存,有效期为1个月。
3.4.3 异氰酸酯标准工作液(1mg/L):分别量取5mL二氯甲烷于6个10mL容量瓶中,分别移入100μL
各异氰酸酯标准中间液,二氯甲烷定容,混匀。标准工作液-20℃避光干燥保存,有效期为2周。
3.4.4 混合异氰酸酯标准工作液:分别量取5mL二氯甲烷于6个10mL容量瓶中,依次移入0.00mL、
0.01mL、0.05mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL各异氰酸酯标准中间液,二氯甲烷定容,混匀,得到各异
氰酸酯浓度均分别为0.0mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、2.5mg/L、5.0mg/L的混合标准工
作液。该混合标准工作液-20℃避光干燥保存,有效期为2周。
4 仪器和设备
4.1 液相色谱仪:配置荧光检测器。
4.2 玻璃瓶:20mL,配聚四氟乙烯瓶盖;使用前应干燥。
4.3 水相滤膜:0.45μm。
4.4 pH计。
4.5 分析天平:感量0.0001g和0.01g。
5 分析步骤
5.1 试样前处理
称取1g(精确到0.01g)剪碎后的试样(面积不大于1cm×1cm),放入20mL玻璃瓶中,加入10mL
二氯甲烷和1mL衍生试剂,密封,避光,振荡12h,提取液转移至另一20mL玻璃瓶中,密封,-20℃下保
存。剩余样品残渣重复提取衍生12h,合并提取液,氮气浓缩至干,加入10mL衍生物溶剂,超声溶解,
0.45μm滤膜过滤,待上机测定。
5.2 测定
a) 色谱柱:C18柱,柱长150mm,内径4.6mm,粒径5μm或等效柱;
b) 流动相:A为乙腈;B为缓冲溶液,洗脱梯度见表1;
表1 洗脱梯度表
时间/min A/% B/%
0 70 30
25 80 20
30 70 30
c) 流速:1mL/min;
d) 激发波长:254nm;
f) 柱温:40℃;
g) 进样量:20μL。
5.2.2 标准曲线的制作
分别量取1mL各浓度混合标准工作液于6个20mL玻璃瓶中,再分别加入10mL二氯甲烷和1mL
衍生试剂,密封,避光反应30min,氮气浓缩至干,再加入10mL衍生物溶剂,超声溶解,0.45μm滤膜
过滤,按5.2.1的色谱条件进行测定,以试样中各种异氰酸酯浓度为横坐标,以各异氰酸酯衍生物色谱
峰峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线,得到线性方程。异氰酸酯标准溶液衍生物色谱图见附录A。
5.2.3 测定
按照5.2.1的色谱条件,对5.1中的待测液进行测定。根据各异氰酸酯衍生物保留时间,确定试样
6 分析结果的表述
6.1 异氰酸酯的计算
异氰酸酯按式(1)计算:
X=ρ
(1)
式中:
X ---试样中异氰酸酯的浓度,单位为毫克每千克(mg/kg);
ρ ---样液中待测异氰酸酯的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V ---样液最终定容体积,单位为毫升(mL);
结果保留两位有效数字。
6.2 异氰酸酯总量的计算
异氰酸酯总量[以异氰酸根(NCO)计]按式(2)计算:
Ct=∑fX (2)
式中:
Ct ---试样中异氰酸酯总量的浓度,单位为毫克每千克(mg/kg);
f ---异氰酸酯单体转化系数,具体数值见表2。
X ---试样中异氰酸酯的浓度,单位为毫克每千克(mg/kg)。
表2 异氰酸酯转化系数表
甲苯-2,6-二异氰酸酯 0.483
二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯 0.336
甲苯-2,4-二异氰酸酯 0.483
萘-1,5-二异氰酸酯 0.400
苯基异氰酸酯 0.353
环己基异氰酸酯 0.336
六亚甲基二异氰酸酯 0.500
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
本方法中甲苯-2,6-二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯、萘-1,5-二异氰酸
酯、苯基异氰酸酯、环己基异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯的检出限为0.03mg/kg,定量限为0.1mg/kg。
附 录 A
异氰酸酯标准衍生物的液相色谱图
异氰酸酯标准衍生物的液相色谱图见图A.1。
说明:
1---苯基异氰酸酯衍生物; 5---甲苯-2,4-二异氰酸酯衍生物;
2---环己基异氰酸酯衍生物; 6---六亚甲基二异氰酸酯;
3---甲苯-2,6-二异氰酸酯衍生物; 7---二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯衍生物。
图A.1 异氰酸酯标准衍生物的液相色谱图

GB 31604.45-2016
GB
NATIONAL STANDARD OF THE
PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
National Food Safety Standard - Food Contact
Materials and Articles - Determination of Isocyanate
食品安全国家标准
食品接触材料及制品 异氰酸酯的测定
ISSUED ON. OCTOBER 19, 2016
IMPLEMENTED ON. APRIL 19, 2017
Issued by. National Health and Family Planning Commission of the
People’s Republic of China
Table of Contents
Foreword . 3 
1 Scope .. 4 
2 Principle . 4 
3 Reagents and materials . 4 
4 Instrument and equipment . 6 
5 Analysis steps . 7 
6 Expression of the analysis results .. 8 
7 Precision . 9 
8 Others . 9 
6 Expression of the analysis results .. 8 
7 Precision . 9 
8 Others . 9 
Foreword
This Standard replaces GB/T 23296.22-2009 "Food contact materials - Determination
of isocyanates in plastics - High performance liquid chromatography" AND SN/T 2741-
2010 "Food contact materials for export - Polymer materials - Determination of
isocyanates by high performance liquid chromatography".
Compared with GB/T 23296.22-2009 AND SN/T 2741-2010, main changes of this
Standard are as follows.
- Modify the Standard name to "National food safety standard - Food contact
materials and articles - Determination of isocyanate";
- Increase the number of analyte to 7;
- Cancel the preparation of blank samples;
- Modify the matrix standard curve to the standard-solution’s standard curve;
- Modify the expression of the analysis results.
National Food Safety Standard - Food Contact
Materials and Articles - Determination of Isocyanate
1 Scope
This Standard specifies the determination methods for toluene-2,6-diisocyanate,
diphenylmethane-4,4'-diisocyanate, toluene-2,4-diisocyanate, naphthalene-1,5-
diisocyanate, phenyl isocyanate, hexamethylene diisocyanate and cyclohexyl
isocyanate in plastics for food contact material and their products; this Standard
specifies the determination method for the total amount of the above 7 isocyanates.
This Standard applies to the detection of toluene-2,6-diisocyanate, diphenylmethane-
4,4'-diisocyanate, toluene-2,4-diisocyanate, naphthalene-1,5-diisocyanate, phenyl
isocyanate, hexamethylene diisocyanate and cyclohexyl isocyanate in polyurethane
plastics and their products; this Standard applies to the detection of the total amount
of the above 7 isocyanates.
2 Principle
In the sample, after isocyanate is vibrated-extracted by dichloromethane, isocyanate
starts derivative reaction with 9-N-methylaminomethyl hydrazine. The derivatized
products are separated by C18 liquid chromatography column, determined by
fluorescence detector AND quantified by external standard method.
3 Reagents and materials
Unless otherwise specified, all reagents shall be the analytically pure. The water shall
be the Grade-1 water specified in GB/T 6682.
3.1 Reagents
3.1.1 Dichloromethane (CH2Cl2). it shall be dried by 5A molecular sieves, stay for
overnight for standby application.
3.1.2 Ethyl ether (C2H6O).
3.1.3 Phosphoric acid (HPO3).
3.1.4 Acetonitrile (C2H3N). chromatographic purity.
3.4 Preparation of the standard solution
3.4.1 Isocyanate stock solution (1000 mg/L). weigh and take 0.01 g (accurate to 0.1
mg) of various isocyanate standard materials; dissolve the dichloromethane; then
transfer it to a volumetric flask of 10 mL; dilute the dichloromethane to the constant
volume. Stock solution shall be stored at -20 °C under dry preservation; it shall be kept
3.4.2 Standard intermediate-solution of isocyanate (100 mg/L). respectively weigh and
take 5mL of dichloromethane in six 10 mL volumetric flasks; respectively transfer them
into various 1.0 mL of isocyanate stock solution; dilute them to the constant volume
with dichloromethane. The standard intermediate-solution shall be stored at -20 °C
under dry preservation; it shall be kept from the light. The term of validity is 1 month.
3.4.3 Standard working solution of Isocyanate (1 mg/L). respectively weigh and take
5mL of dichloromethane into six 10mL volumetric flasks; respectively add 100 μL of
various standard intermediate-solutions of isocyanate; dilute them to the constant
volume with dichloromethane; mix them evenly. Standard working solution shall be
validity is 2 weeks.
3.4.4 Standard working solution of mixed isocyanate. respectively weigh and take 5
mL of dichloromethane into six 10 mL volumetric flasks; successively add 0.00 mL,
0.01 mL, 0.05 mL, 0.10 mL, 0.25 mL and 0.50 mL of various standard intermediate-
solutions of isocyanate; dilute them to the constant volume with dichloromethane; mix
them evenly; the mixed standard working solutions whose isocyanate’s concentration
are respectively 0 mg/L, 0.10 mg/L, 0.50 mg/L, 1.0 mg/L, 2.5 mg/L and 5.0 mg/L can
be acquired. These mixed standard working solutions shall be stored at -20 °C under
dry preservation; they shall be kept from the light. The term of validity is 2 weeks.
4.1 Liquid chromatograph. configure the fluorescence detector.
4.2 Glass bottle. 20 mL, with PTFE cap; it should be dried before use.
4.3 Aqueous filter membrane. 0.45 μm.
4.4 pH meter.
4.5 Analytical balance. the sensitivity shall be 0.0001 g and 0.01 g.
   
宁德梧三商贸有限公司 | 纳税人识别号:91350900MA32WE2Q2X | 营业执照:营业执照证书
点击联络我们 联系电邮郑文锐销售经理: Sales@gb-gbt.cn | Sales@ChineseStandard.net | 电话郑经理: 18059327808 | 增值税普通发票 / 增值税专用发票样品
对公开户银行:中国建设银行古田支行 | 账号:35050168730700000955 | 账户名称:宁德梧三商贸有限公司 | 大额行号(非必须):105403500207 对公银行账号证书
翻译支持:全资母公司新加坡场测亚洲公司(https://www.ChineseStandard.net 卖欧美后再内销)
网站备案许可:闽ICP备19012676号 http://www.beian.miit.gov.cn
隐私   ·  优质产品   ·  退款政策   ·  公平交易   ·  关于我们