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GB 31604.9-2016

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GB 31604.9-2016 英文版 300 购买 现货,9秒内自动发货PDF,有增值税发票。 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 食品模拟物中重金属的测定 有效

   
标准编号: GB 31604.9-2016 (GB31604.9-2016)
中文名称: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 食品模拟物中重金属的测定
英文名称: (Food safety national standard - Food contact materials and products - Determination of heavy metals in food simulants)
行业: 国家标准
中标分类: X09
字数估计: 6,621
发布日期: 2016-08-31
实施日期: 2017-03-01
旧标准 (被替代): GB/T 5009.70-2003部分; GB/T 5009.60-2003部分; GB/T 5009.99-2003部分; GB/T 5009.98-2003部分; GB/T 5009.79-2003部分; GB/T 5009.68-2003部分; GB/T 5009.67-2003部分; GB/T 5009.66-2003部分; GB/T 5009.65-2003部分; GB/T 5009.64-2003部分; GB/T 5009.61-2003部分; GB/T 5009.100-2003部分
标准依据: 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号

GB 31604.9-2016
Food safety national standard - Food contact materials and products - Determination of heavy metals in food simulants
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
食品模拟物中重金属的测定
2016-08-31发布
2017-03-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
前言
本标准代替GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方
法》、GB/T 5009.61-2003《食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法》、GB/T 5009.64-2003
《食品用橡胶垫片(圈)卫生标准的分析方法》、GB/T 5009.65-2003《食品用高压锅密封圈卫生标准的
分析方法》、GB/T 5009.66-2003《橡胶奶嘴卫生标准的分析方法》、GB/T 5009.67-2003《食品包装用
聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法》、GB/T 5009.68-2003《食品容器内壁过氯乙烯涂料卫生标准的
分析方法》、GB/T 5009.70-2003《食品容器内壁聚酰胺环氧树脂涂料卫生标准的分析方法》、
GB/T 5009.79-2003《食品用橡胶管卫生检验方法》、GB/T 5009.98-2003《食品容器及包装材料用不
饱和聚酯树脂及其玻璃钢制品卫生标准分析方法》、GB/T 5009.99-2003《食品容器及包装材料用聚碳
酸酯树脂卫生标准的分析方法》、GB/T 5009.100-2003《食品包装用发泡聚苯乙烯成型品卫生标准的
分析方法》中的重金属测定方法。
本标准与GB/T 5009.60-2003等被代替的标准相比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准 食品接触材料及制品 食品模拟物中重金属的测定”;
---修改了适用范围的表述;
---修改了原理的表述;
---删除了原各标准中的取样方法;
---删除原各标准中的浸泡条件;
---修改了分析结果的表述。
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
食品模拟物中重金属的测定
1 范围
本标准规定了食品模拟物(4%乙酸)中重金属的测定方法。
本标准第一法适用于食品接触材料及制品在食品模拟物(4%乙酸)中重金属的测定。
本标准第二法适用于食品接触橡胶制品在食品模拟物(4%乙酸)中重金属的测定。
第一法 直接比色法
2 原理
经迁移试验所得的食品模拟物试液中重金属(以铅计)与硫化钠作用,在酸性溶液中形成黄棕色硫
化物,与铅标准溶液的呈色相比较。
3 试剂和材料
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂
3.1.1 九水合硫化钠(Na2S·9H2O)。
3.1.2 甘油(C3H8O3)。
3.1.3 冰乙酸(CH3COOH)。
3.1.4 硝酸(HNO3,60%,质量分数)。
3.2 试剂配制
3.2.1 硝酸溶液(10%,质量分数):移取16.7mL硝酸(3.1.4)加水定容至100mL。
3.2.2 硫化钠溶液:称取15.4g九水合硫化钠(3.1.1),加入10mL水,用玻璃棒充分搅拌直至溶解,然
后加入30mL甘油(3.1.2),混匀,密闭保存。本溶液常温下可稳定保存一个月。
3.2.3 食品模拟物:4%乙酸溶液(体积分数)。量取40mL冰乙酸(3.1.3)于1L容量瓶中,加水定容至
刻度。
3.3 标准品
硝酸铅[Pb(NO3)2,>98%]或经国家认证并授予标准物质证书的铅标准溶液(每毫升含1mg
铅)。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 铅标准储备液:准确称取0.1598g硝酸铅(3.3.1,精确至0.0001g),溶于10mL硝酸溶液
(3.2.1)中,移入1000mL容量瓶内,加水稀释至刻度。1mL此溶液相当于100μg铅。
3.4.2 铅标准使用液:吸取10.0mL铅标准储备液(3.4.1),置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇
匀。或移取1.0mL经国家认证并授予标准物质证书的铅标准溶液(3.3),置于100mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,摇匀。
1mL此溶液相当于10μg铅。
4 仪器设备
4.1 恒温烘箱。
4.2 容量瓶:100mL、1000mL。
4.3 移液管:10mL、20mL。
4.4 比色管:50mL。
4.5 量筒:50mL。
4.6 分析天平:感量0.0001g,0.1g。
5 分析步骤
5.1 试样制备
按照GB 5009.156《食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》及相应产
品的国家标准要求,以4%乙酸溶液(3.2.3)作为食品模拟物对样品进行迁移试验,得到食品模拟物试
液。在0℃~4℃冰箱中避光保存。
5.2 试样溶液的测定
吸取20mL经迁移试验后所得食品模拟物试液(5.1)于50mL比色管中,加水至刻度;另取2mL
铅标准使用液(3.4.2)于50mL比色管中,加20mL4%乙酸溶液(3.2.3),加水至刻度混匀。分别于两个
溶液中加2滴硫化钠溶液(3.2.2),混匀后,放置5min,以白色为背景,从上方或侧面观察并比较模拟物
试液及标准溶液的呈色。
6 分析结果的表述
当试样呈色浅于标准溶液呈色时,食品接触材料及其制品中重金属迁移量(以铅计)<1mg/L。
第二法 掩蔽干扰比色法
7 原理
经迁移试验所得的食品模拟物试液中重金属(以铅计)与硫化钠作用,在酸性溶液中形成黄棕色硫
化物,与铅标准溶液呈色相比较。
8 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
8.1 试剂
8.1.1 九水合硫化钠(Na2S·9H2O)。
8.1.3 氰化钾(KCN)。
8.1.4 氨水(NH3·H2O)。
8.1.5 甘油(C3H8O3)。
8.1.6 冰乙酸(CH3COOH)。
8.1.7 硝酸(HNO3,60%,质量分数)。
8.2 试剂配制
8.2.1 氰化钾溶液(100g/L):称取10g(精确至0.1g)氰化钾(8.1.3),加水溶解,定容至100mL。
8.2.2 柠檬酸铵溶液(500g/L):称取50g(精确至0.1g)柠檬酸铵(8.1.2),加水溶解,定容至100mL。
8.2.3 硝酸溶液(10%,质量分数):移取16.7mL硝酸(8.1.7)加水定容至100mL。
后加入30mL甘油(8.1.5),混匀,密闭保存。本溶液常温下可稳定保存一个月。
8.2.5 食品模拟物:4%乙酸溶液(体积分数)。量取40mL冰乙酸(8.1.6)于1L容量瓶中,加水定容至
刻度。
8.3 标准品
硝酸铅[Pb(NO3)2,>98%]或经国家认证并授予标准证书的铅标准溶液(每毫升含1mg铅)。
8.4 标准溶液配制
8.4.1 铅标准储备液:准确称取0.1598g硝酸铅(8.3.1,精确至0.0001g),溶于10mL硝酸溶液
(8.2.3)中,移入1000mL容量瓶内,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100μg铅。
8.4.2 铅标准使用液:吸取10.0mL铅标准储备液(8.4.1),置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇
释至刻度,摇匀。
1mL此溶液相当于10μg铅。
9 仪器设备
9.1 恒温烘箱。
9.2 容量瓶:100mL、1000mL。
9.3 移液管:10mL、20mL。
9.4 比色管:50mL。
9.5 量筒:50mL。
9.6 分析天平:感量0.0001g,0.1g。
10.1 试样制备
以4%乙酸溶液(8.2.5)作为食品模拟物对样品进行迁移试验,得到食品模拟物试液。在0℃~4℃
冰箱中避光保存。
10.2 试样溶液的测定
吸取20mL经迁移试验后所得食品模拟物试液(10.1)于50mL比色管中;另取2mL铅标准使用
液(8.4.2)于50mL比色管中,加20mL4%乙酸溶液(8.2.5)。分别于两个比色管中加入1mL柠檬酸
铵溶液(8.2.2)、3mL氨水和1mL氰化钾溶液(8.2.1),加水至刻度混匀,再各加硫化钠溶液(8.2.4)
2滴,混匀后,放置5min,以白色为背景,从上方或侧面观察并比较模拟物试液及标准溶液的呈色。
11 分析结果的表述
当试样呈色浅于标准溶液呈色时,食品接触材料及制品中重金属迁移量(以铅计)<1mg/L。

GB 31604.9-2016
GB
NATIONAL STANDARD OF
THE PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
National Food Safety Standard –
Food contact materials and products –
Determination of heavy metals in food simulants
食品安全国家标准 食品接触材料及制品
食品模拟物中重金属的测定
ISSUED ON. AUGUST 31, 2016
IMPLEMENTED ON. MARCH 1, 2017
Issued by. National Health and Family Planning of China
Table of Contents
Foreword ... 3 
1 Scope ... 4 
Method One Direct colorimetric method ... 4 
2 Principle... 4 
3 Reagents and materials ... 4 
4 Apparatus ... 5 
5 Analysis steps ... 6 
6 Expression of analysis results ... 6 
Method Two Masking interference colorimetric method ... 6 
7 Principle... 6 
8 Reagents and materials ... 6 
9 Apparatus ... 8 
10 Analysis steps ... 8 
11 Expression of analysis results ... 8 
Foreword
This Standard replaces GB/T 5009.60-2003 Method for Analysis of Hygienic
Standard of Products of Polyethylene, Polystyrene and Polypropyrene for Food
Packaging, GB/T 5009.61-2003 Method for analysis of hygienic standard of
products of tripolycyanamide for food packaging, GB/T 5009.64-2003 Method
for analysis of hygienic standard of rubber sheet (ring) for food use, GB/T
5009.65-2003 Method for analysis of hygienic standard of rubber sealing ring
for pressure cooker for food use, GB/T 5009.66-2003 Method for analysis of
hygienic standard of nipple of a feeding bottle, GB/T 5009.67-2003 Method for
analysis of hygienic standard of product of polyvinyl chloride for food packaging,
GB/T 5009.68-2003 Method for analysis of hygienic standard of perchlorovinyl-
coating for inner wall of food container, GB/T 5009.70-2003 Method for analysis
of hygienic standard of epoxy coating for inner wall of food container, GB/T
5009.79-2003 Hygienic analytical method of rubber hose for food use, GB/T
5009.98-2003 Method for analysis of hygienic standard of unsaturated
polyester resin and glass fibre reinforced product, GB/T 5009.99-2003 Method
for analysis of hygienic standard of polycarbonate resin used as food containers
and packaging, GB/T 5009.100-2003 Method for analysis of hygienic standard
of products of foamed polystyrene for food packaging.
Compared with GB/T 5009.60-2003 and other standard replaced by this
Standard, the main changes in this Standard are as follows.
- modified the standard’s name to “National Food Safety Standard - Food
contact materials and products - Determination of heavy metals in food
simulants”;
- modified the expression of the applicable scope;
- modified the expression of principle;
- deleted the sampling methods in each previous standard;
- deleted the soaking conditions in each previous standard;
- modified the expression of analysis results.
National Food Safety Standard –
Food contact materials and products –
Determination of heavy metals in food simulants
1 Scope
This Standard specifies the determination of heavy metals in food simulants (4%
acetic acid).
The Method One of this Standard applies to the determination of heavy metals
of food contact materials and products in food simulants (4% acetic acid).
The Method Two of his Standard applies to the determination of heavy metals
of food contact rubber products in food simulants (4% acetic acid).
Method One Direct colorimetric method
2 Principle
The heavy metal (in terms of lead) in the food simulant test solution obtained
by the migration test INTERACTS with sodium sulfide to FORM yellow-brown
3 Reagents and materials
NOTE Unless otherwise stated, the reagents used in this method are of analytical grade
and water is Grade Two specified in GB/T 6682.
3.1 Reagents
3.1.1 Sodium sulfide hydrate (Na2S • 9H2O)
3.1.2 Glycerol (C3H8O3)
3.1.3 Glacial acetic acid (CH3COOH)
3.1.4 Nitric acid (HNO3, 60%, mass fraction)
3.2 Preparation of reagents
solution (8.4.1); place it in a 100 mL volumetric flask; add water to dilute to scale.
well mix. OR pipet 1.0 mL of lead standard solution (8.3.1) certified by the state
and awarded the standard material certificate; place it in a 100 mL volumetric
flask; use water to dilute to scale; well mix.
1 mL of this solution is equivalent to 10 μg of lead.
9 Apparatus
9.1 Constant temperature oven
9.2 Volumetric flasks. 100 mL, 1000 mL
9.3 Pipettes. 10 mL, 20 mL
9.5 Measuring tube. 50 mL
9.6 Analytical balances. resolutions of 0.0001 g, 0.1 g
10 Analysis steps
10.1 Sample preparation
Samples shall be subjected to migration test by using 4% acetic acid solution
(8.2.5) as food simulant so as to obtain food simulant test solution. Store it in a
0°C ~ 4°C refrigerator in the dark.
10.2 Determination of sample solution
Pipet 20 mL of food simulant test solution (10.1) obtained by migration test in
solution (8.4.2) into the 50 mL color comparison tube. Add 20 mL of 4% acetic
acid solution (8.2.5). Respectively add 1 mL of ammonium citrate solution
(8.2.2), 3 mL of ammonia and 1 mL of potassium cyanide solution (8.2.1) into
two color comparison tubes; add water to scale and well mix. Then respectively
add 2 drops of sodium sulfide solution (8.2.4). Well mix. Place for 5 min. Taking
white color as background, from the top or side, observe and compare the
colors of simulated test solution and standard solution color.
11 Expression of analysis results
When the sample color is darker than the color of standard solution, heavy
   
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