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| GB 5009.267-2020 |
英文版
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食品安全国家标准 食品中碘的测定
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标准编号: GB 5009.267-2020 (GB5009.267-2020)
中文名称: 食品安全国家标准 食品中碘的测定
英文名称: National food safety standard - Determination of Iodine in foods
行业: 国家标准
中标分类: X09
字数估计: 16,159
发布日期: 2020-09-11
实施日期: 2021-03-11
旧标准 (被替代): GB 5009.267-2016; SN/T 3154-2012
标准依据: 国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局公告2020年第7号
GB 5009.267-2020
National food safety standard - Determination of Iodine in foods
书中华人民共和国国家标准
GB ５００９．２６７-２０２０
食品安全国家标准
食品中碘的测定
２０２０-０９-１１发布
２０２１-０３-１１实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布
GB ５００９．２６７-２０２０
食品安全国家标准
食品中碘的测定
１ 范围
本标准规定了食品中碘含量的测定方法。
第一法 电感耦合等离子体质谱法适用于食品中碘的测定。
第二法 氧化还原滴定法适用于藻类及其制品中碘的测定。
第三法 砷铈催化分光光度法适用于粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉类、鱼类及蛋
类食品中碘的测定。
第四法 气相色谱法适用于婴幼儿配方食品和乳品中营养强化剂碘的测定（特殊医学用途婴儿配方
食品及特殊医学用途配方食品除外）。
第一法 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
２ 原理
试样中的碘经四甲基氢氧化铵溶液提取，采用电感耦合等离子体质谱仪测定，以碘元素特定质量数
定试样中碘的含量。
３ 试剂和材料
除另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T ６６８２规定的一级水或 GB/T ３３０８７-２０１６
规定的仪器分析用高纯水。
３．１ 试剂
３．１．１ ２５％四甲基氢氧化铵［（ＣＨ３）４ＮＯＨ］水溶液：英文缩写名称ＴＭＡＨ。
３．１．２ 异丙醇：色谱纯。
３．１．３ 氩气（Ａｒ）：氩气（≥９９．９９５％）或液氩。
３．１．４ 氦气（Ｈｅ）：氦气（≥９９．９９５％）。
３．２ 试剂配制
３．２．１ 提取液（５％ ＴＭＡＨ）：量取１００ｍＬ２５％ 四甲基氢氧化铵水溶液，用水稀释至５００ｍＬ，用于样品前处理。
３．２．２ 稀释液（０．５％ ＴＭＡＨ）：量取１０ｍＬ２５％ 四甲基氢氧化铵水溶液，用水稀释至５００ｍＬ，用于标
准溶液的配制和样品溶液的稀释。
３．３ 标准品
碘化钾（ＫＩ）或碘酸钾（ＫＩＯ３）：基准试剂。
GB ５００９．２６７-２０２０
３．４ 标准溶液的配制
３．４．１ 碘标准贮备液（１０００ｍｇ／Ｌ）：称取已于１８０℃±２℃干燥至恒重的碘酸钾０．１６８５ｇ，用水溶解
并定容至１００ｍＬ；或称取经硅胶干燥器干燥２４ｈ的碘化钾０．１３０７ｇ，用水溶解并稀释至１００ｍＬ，贮存
于棕色瓶中；也可采用经国家认证并授予标准物质证书的碘标准溶液。
３．４．２ 碘标准中间液（１０．０ｍｇ／Ｌ）：吸取１．００ｍＬ碘元素标准贮备液，用稀释液定容至１００ｍＬ。
３．４．３ 碘标准使用液（１００μｇ／Ｌ）：吸取１．００ｍＬ碘元素标准中间液，用稀释液定容至１００ｍＬ。３．４．４ 碘系列标准溶液：分别吸取适量体积的碘标准使用液，用稀释液配制成浓度为０μｇ／Ｌ、０．１００μｇ／Ｌ、１．００μｇ／Ｌ、５．００μｇ／Ｌ、１０．０μｇ／Ｌ、１５．０μｇ／Ｌ、２０．０μｇ／Ｌ的系列标准溶液，亦可依据样品溶液中碘元素浓度适当调整系列标准浓度范围。
３．４．５ 内标元素标准溶液（１０００ｍｇ／Ｌ）：碲（Ｔｅ）、铟（Ｉｎ）、铑（Ｒｈ）、铼（Ｒｅ）等任意一种单元素或多元素
内标标准贮备液。
３．４．６ 内标使用液：先用水将内标元素标准溶液稀释１０倍或１００倍，再从中取适量溶液用稀释液配成
适当浓度的内标使用液。内标溶液可采用手动定量加入标准系列及样品溶液中，也可由仪器在线加入，
内标与样品溶液混合后，内标的参考浓度约为１０μｇ／Ｌ～１００μｇ／Ｌ。注：对于复杂基质的样品，内标中可添加适量异丙醇，使其体积分数为１％～２％。
４ 仪器和设备
４．１ 电感耦合等离子体质谱仪（ＩＣＰ-ＭＳ）。
４．２ 分析天平：感量为０．１ｍｇ和１ｍｇ。
４．３ 恒温干燥箱或恒温水浴摇床。
４．４ 样品粉碎设备：匀浆机、高速粉碎机。
４．５ 离心机：转速大于３０００ｒ／ｍｉｎ。
４．６ 涡旋混匀器。
５ 分析步骤
５．１ 试样制备
５．１．１ 固态样品
５．１．１．１ 干样
豆类、谷物、菌类、茶叶、干制水果、焙烤食品等样品，取可食部分，经高速粉碎机粉碎，搅拌至均匀；
对于固体乳制品、蛋白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品，摇匀。
５．１．１．２ 鲜样
蔬菜、水果、水产品等样品必要时洗净、沥干，取可食部分匀浆至均质；对于肉类、蛋类等样品取可食
部分匀浆至均质。
５．１．１．３ 速冻及罐头食品
经解冻的速冻食品及罐头样品，取可食部分匀浆至均质。
GB ５００９．２６７-２０２０
５．１．２ 液态样品
软饮料、调味品等样品摇匀。
５．２ 试样处理
称取试样０．２ｇ～１ｇ（精确到０．００１ｇ）于５０ｍＬ的耐１１０℃塑料离心管中，加入５ｍＬ提取液，涡旋
１ｍｉｎ，使样品充分分散均匀，旋紧盖子，置于８５℃±５℃恒温干燥箱（每隔半小时取出振摇）或水浴摇
床提取３ｈ，冷却，用水定容至５０ｍＬ，并以大于３０００ｒ／ｍｉｎ的转速，离心１０ｍｉｎ，取上层清液用
０．４５μｍ 过滤膜过滤后，备用，同时做试剂空白。注：为了防止样品遇水结块，可采用称量纸称取样品，然后慢慢加入盛有提取液的离心管中，涡旋１ｍｉｎ，若样品太
稠可补加５ｍＬ提取液，如大米粉及面粉等吸水性强的样品。
５．３ 仪器参考条件
５．３．１ 仪器操作参考工作条件
０．３０Ｌ／ｍｉｎ～０．４０Ｌ／ｍｉｎ；分析时泵速０．１０ｒ／ｓ；采样深度８ｍｍ～１０ｍｍ；雾化器为高盐／同心雾化器；
半导体制冷雾室，控温在２．０℃；石英炬管；碰撞池气体 Ｈｅ气流速４ｍＬ／ｍｉｎ～５ｍＬ／ｍｉｎ，每测一个样
品，进样系统的冲洗时间大于６０ｓ。
５．３．２ 测定参考条件
在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法，选择碘元素同位素（１２７Ｉ）及内标碲同位素（１２５Ｔｅ、
１３０Ｔｅ）或１０３Ｒｈ或１１５Ｉｎ或１８５Ｒｅ。
注：若ＩＣＰ-ＭＳ仪器由酸性进样体系转变为碱性体系，则建议更换所有进样泵管，用０．５％ ＴＭＡＨ溶液清洗进样
系统１ｈ～２ｈ，直至１２７Ｉ的信号稳定。
５．４ 标准曲线的制作
标，碘元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。
５．５ 试样溶液的测定
将空白和试样溶液分别注入电感耦合等离子质谱仪中，测定碘元素和所选内标元素的信号响应值，
计算碘元素与所选内标元素的响应信号值比值，根据标准曲线得到待测液中碘元素的质量浓度。
６ 分析结果的表述
试样中碘元素含量按式（１）计算：
式中：
X ---试样中碘元素含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；
ρ ---试样溶液中碘元素质量浓度，单位为微克每升（μｇ／Ｌ）；
GB ５００９．２６７-２０２０
犞 ---试样液定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；
１０００---单位转换系数。
计算结果保留３位有效数字。
７ 精密度
样品中碘元素含量大于１ｍｇ／ｋｇ时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的１０％ ；小于等于１ｍｇ／ｋｇ且大于０．１ｍｇ／ｋｇ时，在重复性条件下获得的两次独立测定
结果的绝对差值不得超过算术平均值的１５％；小于等于０．１ｍｇ／ｋｇ时，在重复性条件下获得的两次独
立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的２０％。
８ 其他
第二法 氧化还原滴定法
９ 原理
样品经炭化、灰化处理后，在酸性介质中，用液溴将碘离子氧化成碘酸根离子，碘酸根在酸性溶液中
氧化碘化钾而析出碘，以淀粉溶液作为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定，计算样品中碘的含量。
Ｉ-＋３Ｂｒ２＋３Ｈ２Ｏ→ＩＯ３-＋６Ｈ＋＋６Ｂｒ-
ＩＯ３-＋５Ｉ-＋６Ｈ＋ →３Ｉ２＋３Ｈ２Ｏ
Ｉ２＋２Ｓ２Ｏ３２- →２Ｉ-＋Ｓ４Ｏ６２-
１０ 试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T ６６８２规定的三级水。
１０．１．１ 无水碳酸钠（Ｎａ２ＣＯ３）。
１０．１．２ 液溴（Ｂｒ２）。
１０．１．３ 硫酸（Ｈ２ＳＯ４）。
１０．１．４ 甲酸钠（ＣＨＮａＯ２）。
１０．１．５ 硫代硫酸钠（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３·５Ｈ２Ｏ）。
１０．１．６ 碘化钾（ＫＩ）：基准物质。
１０．１．７ 甲基橙。
１０．１．８ 可溶性淀粉。
１０．２ 试剂配制
GB ５００９．２６７-２０２０
１０．２．２ 饱和溴水：量取５ｍＬ液溴置于涂有凡士林塞子的棕色玻璃瓶中，加水１００ｍＬ，充分振荡，使其
成为饱和溶液（溶液底部留有少量液溴，操作应在通风橱内进行）。
１０．２．３ 硫酸溶液（３ｍｏｌ／Ｌ）：量取１８０ｍＬ硫酸缓缓注入盛有７００ｍＬ水的烧杯中，并不断搅拌，冷却
至室温，用水稀释至１０００ｍＬ，混匀。
１０．２．４ 硫酸溶液（１ｍｏｌ／Ｌ）：量取５７ｍＬ硫酸缓缓注入盛有７００ｍＬ水的烧杯中，并不断搅拌，冷却至
室温，用水稀释至１０００ｍＬ，混匀。
１０．２．５ 碘化钾溶液（１５０ｇ／Ｌ）：称取１５．０ｇ碘化钾，用水溶解并稀释至１００ｍＬ，贮存于棕色瓶中，现用
现配。
１０．２．７ 甲基橙溶液（１ｇ／Ｌ）：称取０．１ｇ甲基橙，溶于１００ｍＬ水中。
１０．２．８ 淀粉溶液（５ｇ／Ｌ）：称取０．５ｇ淀粉于２００ｍＬ烧杯中，加入５ｍＬ水调成糊状，再倒入１００ｍＬ
沸水，搅拌后再煮沸０．５ｍｉｎ，冷却备用，现用现配。
１０．３ 标准溶液的配制
１０．３．１ 硫代硫酸钠标准贮备液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）：称取２６ｇ硫代硫酸钠（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３·５Ｈ２Ｏ），加０．２ｇ无水
碳酸钠，溶于１０００ｍＬ水中，缓缓煮沸１０ｍｉｎ，冷却。放置两周后过滤、标定。可采用经国家认证并授
予标准物质证书的硫代硫酸钠标准溶液。
１０．３．２ 硫代硫酸钠标准溶液（０．０１ｍｏｌ／Ｌ）：吸取１０．０ｍＬ硫代硫酸钠标准贮备液，用新煮沸冷却的
水稀释至１００ｍＬ，临用前配制。
水稀释至１００ｍＬ，临用前配制。
注：根据样品中碘的含量水平选择不同浓度水平的硫代硫酸钠标准溶液。
１１ 仪器和设备
１１．１ 组织捣碎机。
１１．２ 高速粉碎机。
１１．３ 分析天平：感量为０．０１ｇ。
１１．４ 恒温干燥箱。
１１．５ 马弗炉。
１１．６ 瓷坩埚：５０ｍＬ。
１１．８ 碘量瓶：２５０ｍＬ。
１１．９ 棕色酸式滴定管：２５ｍＬ，最小刻度为０．１ｍＬ。
１１．１０ 微量酸式滴定管：１ｍＬ或５ｍＬ，最小刻度为０．０１ｍＬ。
１２ 分析步骤
１２．１ 试样制备
同５．１。
１２．２ 试样分析
１２．２．１ 称取试样２ｇ～５ｇ（精确至０．０１ｇ），置于５０ｍＬ瓷坩埚中，加入５ｍＬ～１０ｍＬ碳酸钠溶液，使
GB ５００９．２６７-２０２０
１２．２．２ 将烘干试样加热炭化至无烟，置于５５０℃ ±２５℃马弗炉中灼烧４０ｍｉｎ，冷却至室温后取出，
加入少量水研磨，将溶液及残渣全部转移至２５０ｍＬ烧杯中，并用水冲洗坩埚数次合并至烧杯中，烧杯
中溶液总量约为１５０ｍＬ～２００ｍＬ，煮沸５ｍｉｎ后趁热用滤纸过滤至２５０ｍＬ碘量瓶中，备用。
１２．２．３ 在碘量瓶中加入２滴～３滴甲基橙溶液，用１ｍｏｌ／Ｌ硫酸溶液调至红色，加入５ｍＬ饱和溴水，
加热煮沸至黄色消失。稍冷后加入５ｍＬ甲酸钠溶液，加热煮沸２ｍｉｎ，用水浴冷却至３０℃以下，再加
入５ｍＬ３ｍｏｌ／Ｌ硫酸溶液，５ｍＬ碘化钾溶液，盖上瓶盖避光放置１０ｍｉｎ，用硫代硫酸钠标准溶液滴定
至溶液呈浅黄色，加入１ｍＬ淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失，同时做空白试验，分别记录消耗的硫
代硫酸钠标准溶液体积。
１３ 分析结果表述
式中：
X ---试样中碘的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；
犞 ---滴定样液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；
犞０ ---滴定试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；
犮 ---硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；
２１．１５---与１．００ｍＬ硫代硫酸钠标准滴定溶液［犮（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）＝０．１００ｍｏｌ／Ｌ］相当的碘的质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）；
１０００---单位换算系数。
计算结果保留３位有效数字。
１４ 精密度
１５ 其他
以称样量２ｇ计算，方法定量限为２ｍｇ／ｋｇ。
第三法 砷铈催化分光光度法
１６ 原理
采用碱灰化处理试样，使用碘催化砷铈反应，反应速度与碘含量成定量关系。
Ｈ３ＡｓＯ３＋２Ｃｅ４＋＋Ｈ２Ｏ→Ｈ３ＡｓＯ４＋２Ｃｅ３＋＋２Ｈ＋
反应体系中，Ｃｅ４＋为黄色，Ｃｅ３＋为无色，用分光光度计测定剩余Ｃｅ４＋的吸光度值，碘含量与吸光度
值的对数成线性关系，计算食品中总碘的含量。
GB ５００９．２６７-２０２０
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T ６６８２规定的二级水。
１７．１ 试剂
１７．１．１ 无水碳酸钾（Ｋ２ＣＯ３）。
１７．１．２ 硫酸锌（ＺｎＳＯ４·７Ｈ２Ｏ）。
１７．１．３ 氯酸钾（ＫＣｌＯ３）。
１７．１．４ 硫酸（Ｈ２ＳＯ４）：优级纯。
１７．１．５ 氢氧化钠（ＮａＯＨ）。
１７．１．６ 三氧化二砷（Ａｓ２Ｏ３）。
１７．１．７ 氯化钠（ＮａＣｌ）：优级纯。
１７．１．９ 碘化钾（ＫＩ）：基准物质。
１７．２ 试剂配制
１７．２．１ 碳酸钾-氯化钠混合溶液：称取３０ｇ无水碳酸钾和５ｇ氯化钠，溶于１００ｍＬ水中。常温下可保存６个月。
１７．２．２ 硫酸锌-氯酸钾混合溶液：称取５ｇ氯酸钾于烧杯中，加入１００ｍＬ水，加热溶解，加入１０ｇ硫酸锌，搅拌溶解。常温下可保存６个月。
１７．２．３ 硫酸溶液（２．５ｍｏｌ／Ｌ）：量取１４０ｍＬ硫酸缓缓注入盛有７００ｍＬ水的烧杯中，并不断搅拌，冷却
至室温，用水稀释至１０００ｍＬ，混匀。
１７．２．４ 亚砷酸溶液（０．０５４ｍｏｌ／Ｌ）：称取５．３ｇ三氧化二砷、１２．５ｇ氯化钠和２．０ｇ氢氧化钠置于１Ｌ烧杯中，加水约５００ｍＬ，加热至完全溶解后冷却至室温，再缓慢加入４００ｍＬ２．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸溶液，冷却至
室温后用水稀释至１Ｌ，贮存于棕色瓶中。常温下可保存６个月。
注：三氧化二砷以及配制的亚砷酸溶液均为剧毒品，需遵守有关剧毒品操作规程。
１７．２．６ 氢氧化钠溶液（２ｇ／Ｌ）：称取４．０ｇ氢氧化钠溶于２０００ｍＬ水中。
１７．３ 标准溶液配制
１７．３．１ 碘标准贮备液（１００ｍｇ／Ｌ）：准确称取０．１３０８ｇ碘化钾（经硅胶干燥器干燥２４ｈ），用氢氧化钠溶液溶解并定容至１０００ｍＬ；也可采用经国家认证并授予标准物质证书的碘标准溶液。
１７．３．２ 碘标准中间溶液（１０．０ｍｇ／Ｌ）：移取１０．００ｍＬ贮备液置于１００ｍＬ容量瓶中，用氢氧化钠溶液定容。
１７．３．３ 碘标准系列溶液：准确吸取中间溶液０ｍＬ、０．５００ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、４．００ｍＬ、
５．００ｍＬ分别置于１００ｍＬ容量瓶中，用氢氧化钠溶液定容，碘含量分别为０．００μｇ／Ｌ、５０．０μｇ／Ｌ、１００μｇ／Ｌ、２００μｇ／Ｌ、３００μｇ／Ｌ、４００μｇ／Ｌ、５００μｇ／Ｌ。
１８ 仪器和设备
１８．１ 马弗炉。
GB ５００９．２６７-２０２０
１８．３ 数显分光光度计：配有１ｃｍ比色杯。
１８．４ 瓷坩埚：３０ｍＬ。
１８．５ 恒温干燥箱。
１８．６ 可调电炉：１０００Ｗ。
１８．７ 涡旋混合器。
１８．８ 分析天平：感量为１ｍｇ和０．１ｍｇ。
１８．９ 秒表计时器
１９ 分析步骤
１９．１ 试样制备
１９．２ 试样灰化
分别准确移取０．５ｍＬ碘标准应用系列溶液（含碘量分别为０ｎｇ、２５ｎｇ、５０ｎｇ、１００ｎｇ、１５０ｎｇ、
２００ｎｇ和２５０ｎｇ）和称取０．３ｇ～１．０ｇ（精确至０．００１ｇ）试样于瓷坩埚中，固体试样加１ｍＬ～２ｍＬ水
（液体样、匀浆样和标准溶液不需加水），各加入１ｍＬ碳酸钾-氯化钠混合溶液，１ｍＬ硫酸锌-氯酸钾混
合溶液，充分搅拌均匀。碘标准系列和试样置于恒温干燥箱中１０３℃±２℃干燥３ｈ后，在通风橱中将
干燥后的试样在可调电炉上炭化约３０ｍｉｎ（碘标准系列不需炭化），炭化时瓷坩埚加盖留缝，直到试样
不再冒烟为止，再将碘标准系列和炭化后的试样加盖置于马弗炉中，６００℃灰化４ｈ，待炉温降至室温后
取出。灰化好的试样应呈现均匀的白色或浅灰白色。
１９．３ 标准曲线的制作及试样溶液的测定
质，再静置至少１ｈ使灰分沉淀完全（静置时间不应超过４ｈ）。吸取上清液２．０ｍＬ于试管中（注意：不
要吸入沉淀物）。碘标准系列溶液按照从高浓度到低浓度的顺序排列，向各管加入１．５ｍＬ亚砷酸溶
液，用涡旋混合器充分混匀，使气体放出，然后置于３０℃±０．２℃恒温水浴箱中温浴１５ｍｉｎ。
使用秒表计时，每管间隔时间相同（一般为３０ｓ或２０ｓ），依顺序向各管准确加入０．５ｍＬ硫酸铈铵
溶液，立即用涡旋混合器混匀，放回水浴中；自第一管加入硫酸铈铵溶液后准确反应３０ｍｉｎ时，依顺序
每管间隔相同时间（一般为３０ｓ或２０ｓ）用１ｃｍ比色杯于４０５ｎｍ波长处，用水作参比，测定各管的吸
光度值。以吸光度值的对数值为横坐标，以碘质量为纵坐标，绘制工作曲线。根据工作曲线计算试样中
碘的质量。
注１：室温稳定并不大于２０℃，且测试样少于６０份时，可不使用恒温水浴箱。由于不同室温，催化反应速度不同，
即可开始依顺序测定各管吸光度值，监控管的吸光度值不能用于标准曲线计算。
注２：实验室避免高碘污染。
２０ 分析结果的表述
试样中碘的含量按式（３）计算：
GB ５００９．２６７-２０２０
式中：
２１ 精密度
样品中碘元素含量大于１ｍｇ／ｋｇ时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的１０％ ；小于等于１ｍｇ／ｋｇ且大于０．１ｍｇ／ｋｇ时，在重复性条件下获得的两次独立测定
结果的绝对差值不得超过算术平均值的１５％；小于等于０．１ｍｇ／ｋｇ时，在重复性条件下获得的两次独
２２ 其他
以取样量０．３ｇ计算，方法定量限为０．１ｍｇ／ｋｇ。
第四法 气相色谱法
２３ 原理
试样中的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物，经气相色谱分离，电子捕获检测器检
测，外标法定量。
２４ 试剂和材料
除非另有说明，本方法所有试剂均为分析纯。水为 GB/T ６６８２规定的一级水或 GB/T ３３０８７-
２０１６规定的仪器分析用高纯水。
２４．１．１ 淀粉酶：酶活力≥１．５Ｕ／ｍｇ。
２４．１．２ 碘化钾（ＫＩ）或碘酸钾（ＫＩＯ３）：基准物质。
２４．１．３ 过氧化氢（Ｈ２Ｏ２）。
２４．１．４ 亚铁氰化钾［Ｋ４Ｆｅ（ＣＮ）６·３Ｈ２Ｏ］。
２４．１．５ 乙酸锌［Ｚｎ（ＣＨ３ＣＯＯ）２］。
２４．１．６ 丁酮（Ｃ４Ｈ８Ｏ）：色谱纯。
２４．１．７ 硫酸（Ｈ２ＳＯ４）：优级纯。
２４．１．８ 正己烷（Ｃ６Ｈ１４）：色谱纯。
２４．１．９ 无水硫酸钠（Ｎａ２ＳＯ４）。
２４．２．１ 过氧化氢（３．５％）溶液：量取１１．７ｍＬ过氧化氢稀释至１００ｍＬ。
２４．２．２ 亚铁氰化钾溶液（１０９ｇ／Ｌ）：称取１０９ｇ亚铁氰化钾，加水至１０００ｍＬ。
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２４．２．３ 乙酸锌溶液（２１９ｇ／Ｌ）：称取２１９ｇ乙酸锌，加水至１０００ｍＬ。
２４．３ 标准品
碘化钾（ＫＩ）或碘酸钾（ＫＩＯ３）：优级纯或基准物质。
２４．４ 标准溶液的配制
２４．４．１ 碘标准贮备液（１０００ｍｇ／Ｌ）：称取已于１８０℃±２℃干燥至恒重的碘酸钾０．１６８５ｇ，用水溶解并定容至１００ｍＬ；或称取经硅胶干燥器干燥２４ｈ的碘化钾０．１３０７ｇ，用水溶解并稀释至１００ｍＬ，贮存
２４．４．２ 碘标准工作液（１．０ｍｇ／Ｌ）：准确移取１０．０ｍＬ碘标准贮备液，用水定容至１００ｍＬ混匀，再移取
１．０ｍＬ浓度为１００ｍｇ／Ｌ的碘溶液，用水定容至１００ｍＬ混匀。
２５ 仪器和设备
２５．１ 气相色谱仪：带电子捕获检测器（ＥＣＤ）。
２５．２ 分析天平：感量为０．１ｍｇ和０．０１ｇ。
２５．３ 恒温干燥箱。
２６ 分析步骤
２６．１ 试样制备
２６．１．１ 根据产品标签中配料表的标识，不含淀粉的试样
２５ｍＬ约４０℃的热水溶解。
２６．１．２ 根据产品标签中配料表的标识，含淀粉的试样
称取混合均匀的固体试样５ｇ或液体试样２０ｇ（精确至０．０１ｇ）于１５０ｍＬ锥形瓶中，加入０．２ｇ淀粉酶，固体试样用２５ｍＬ约４０℃的热水充分溶解，置于６０℃恒温干燥箱中酶解３０ｍｉｎ，取出冷却。
２６．２ 试样测定液的制备
２６．２．１ 沉淀
将上述处理过的试样溶液转入１００ｍＬ容量瓶中，加入５ｍＬ亚铁氰化钾溶液和５ｍＬ乙酸锌溶
液，用水定容，充分振摇后静置１０ｍｉｎ，过滤，吸取滤液１０ｍＬ于１００ｍＬ分液漏斗中，加入１０ｍＬ水。
２６．２．２ 衍生与提取
向分液漏斗中加入０．７ｍＬ硫酸、０．５ｍＬ丁酮、２．０ｍＬ过氧化氢溶液，充分混匀，室温下保持
次萃取。合并有机相，用水洗涤２次～３次。通过无水硫酸钠过滤脱水后移入５０ｍＬ容量瓶中，用正己
烷定容，此为试样测定液，同时做试剂空白。
２６．３ 碘标准测定工作溶液的制备
分别移取１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、４．０ｍＬ、８．０ｍＬ、１２．０ｍＬ碘标准工作液，相当于１．０μｇ、２．０μｇ、４．０μｇ、
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８．０μｇ、１２．０μｇ的碘，其他分析步骤与试样同步处理。
２６．４ 仪器参考条件
仪器参考条件如下：
ｂ） 进样口温度：２６０℃。
ｃ） ＥＣＤ检测器温度：３００℃。
ｄ） 分流比：１０∶１。
ｅ） 进样量：１．０μＬ。
ｆ） 参考程序升温：见表１。
表１ 程序升温
升温速率
℃／ｍｉｎ
温度
ｍｉｎ
- ５０ ９
３０ ２２０ ３
２６．５ 标准曲线的制作
将碘标准测定工作溶液分别注入气相色谱仪中得到标准测定液的峰面积（或峰高），色谱图参见图
Ａ．１。以标准测定液的峰面积（或峰高）为纵坐标，以碘标准工作溶液中碘的质量为横坐标制作标准
曲线。
２６．６ 试样溶液的测定
将试样测定溶液注入气相色谱仪中得到峰面积（或峰高），从标准曲线中获得试样中碘的含量。
试样中碘含量按式（４）计算：
式中：
X ---试样中碘的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；
计算结果保留３位有效数字。
２８ 精密度
样品中碘元素含量大于１ｍｇ／ｋｇ时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超
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过算术平均值的１０％；小于等于１ｍｇ／ｋｇ且大于０．１ｍｇ／ｋｇ时，在重复性条件下获得的两次独立测定
立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的２０％。
２９ 其他
以取样量５ｇ，定容至５０ｍＬ计算，方法检出限为０．０２ｍｇ／ｋｇ，定量限为０．０７ｍｇ／ｋｇ。
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GB
NATIONAL STANDARD OF THE
PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
National food safety standard - Determination of
iodine in foods
食品安全国家标准 食品中碘的测定
ISSUED ON: SEPTEMBER 11, 2020
IMPLEMENTED ON: MARCH 11, 2021
Issued by: National Health Commission of PRC;
State Administration for Market Regulation.
Table of Contents
Foreword ... 4
1 Scope ... 5
2 Principle ... 5
3 Reagents and materials ... 6
4 Instruments and equipment... 7
5 Analytical procedures ... 7
6 Expression of analysis results ... 9
7 Precision ... 10
8 Others ... 10
9 Principle ... 10
10 Reagents and materials ... 11
11 Instruments and equipment ... 12
12 Analytical procedures ... 13
13 Expression of analysis results ... 13
14 Precision ... 14
15 Others ... 14
16 Principles ... 14
17 Reagents and materials ... 15
18 Instruments and equipment... 16
19 Analytical procedures ... 17
20 Expression of analysis results ... 18
21 Precision ... 18
22 Others ... 19
23 Principles ... 19
24 Reagents and materials ... 19
25 Instruments and equipment... 20
26 Analytical procedures ... 20
27 Expression of analysis results ... 22
28 Precision ... 23
29 Others ... 23
Appendix A Gas chromatogram of iodine standard derivative ... 24
National food safety standard - Determination of
iodine in foods
1 Scope
This standard specifies the determination method of iodine content in food.
The method 1 Inductively coupled plasma mass spectrometry is suitable for the
determination of iodine in food.
The method 2 Redox titration is suitable for the determination of iodine in algae
and its products.
The method 3 Arsenic-cerium catalytic spectrophotometry is suitable for the
determination of iodine in food, vegetables, fruits, beans and their products,
milk and their products, meat, fish and eggs.
The method 4 Gas chromatography is applicable to the determination of
nutritional fortifier iodine in infant formula foods and dairy products (except
infant formula foods for special medical purposes and formula foods for special
medical purposes).
Method 1 -- Inductively coupled plasma mass
spectrometry (ICP-MS)
2 Principle
The iodine in the specimen is extracted by tetramethylammonium hydroxide
solution and measured by inductively coupled plasma mass spectrometer. It is
qualitatively determined by the specific mass of iodine element 127 (mass-to-
charge ratio, m/z), the mass spectrometry signal intensity ratio between iodine
element and internal standard element which is proportional to the
concentration of the iodine element is used for quantification, to determine the
iodine content in the specimen.
standard intermediate solution. Use diluent to make its volume reach to 100 mL.
3.4.4 Iodine series standard solution: Respectively, pipette appropriate volume
which has the concentration of 0 μg/L, 0.100 μg/L, 1.00 μg/L, 5.00 μg/L,10.0
μg/L, 15.0 μg/L, 20.0 μg/L. It may also adjust the concentration range of the
series standard solution according to the iodine concentration in the sample
solution.
3.4.5 Internal standard element standard solution (1000 mg/L): Tellurium (Te),
indium (In), rhodium (Rh), rhenium (Re) and any other single-element or multi-
element internal standard stock solution.
3.4.6 Internal standard solution: First use water to dilute the internal standard
element standard solution 10 times or 100 times. Then take an appropriate
solution of appropriate concentration. The internal standard solution can be
added manually and quantitatively to the standard series and sample solutions;
it can also be added online by the instrument. After the internal standard is
mixed with the sample solution, the reference concentration of the internal
standard is about 10 μg/L ~ 100 μg/L.
Note: For samples with complex matrices, an appropriate amount of isopropanol can
be added to the internal standard, to make the volume fraction 1% ~ 2%.
4 Instruments and equipment
4.1 Inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS).
4.3 Constant temperature drying oven or constant temperature water bath
shaker.
4.4 Sample crushing equipment: Homogenizer, high-speed crusher.
4.5 Centrifuge: The speed is greater than 3000 r/min.
4.6 Vortex mixer.
5 Analytical procedures
5.1 Preparation of specimen
5.1.1 Solid samples
cell gas He gas flow rate 4 mL/min ~ 5 mL/min; when each sample is measured,
5.3.2 Measurement reference conditions
After the tuning instrument meets the measurement requirements, edit the
measurement method and select the iodine isotope (127I) and the internal
standard tellurium isotope (125Te, 130Te) or 103Rh or 115In or 185Re.
Note: If the ICP-MS instrument changes from an acidic injection system to an
alkaline system, it is recommended to replace all injection pump tubes and
clean the injection system with 0.5% TMAH solution for 1 h ~ 2 h, until the 127I
signal is stable.
5.4 Preparation of standard curve
of iodine element and internal standard element. Take the mass concentration
of iodine element as the abscissa, the ratio of the response signal value of
iodine element and the selected internal standard element as the ordinate, to
draw standard curve.
5.5 Measurement of sample solution
Inject the blank and sample solution into the inductively coupled plasma mass
spectrometer, respectively. Measure the signal response values of the iodine
element and the selected internal standard element. Calculate the ratio of the
response signal value of the iodine element and the selected internal standard
according to the standard curve.
6 Expression of analysis results
The iodine content in the specimen is calculated according to formula (1):
Where:
X - The content of iodine in the specimen, in milligrams per kilogram (mg/kg);
ρ - The mass concentration of iodine element in the sample solution, in
micrograms per liter (μg/L);
ρ0 - The mass concentration of iodine element in the sample blank solution,
in micrograms per liter (μg/L);
Unless otherwise specified, the reagents used in this method are all analytically
pure; the water is grade-3 water as specified in GB/T 6682.
10.1 Reagents
10.1.1 Anhydrous sodium carbonate (Na2CO3).
10.1.2 Liquid bromine (Br2).
10.1.3 Sulfuric acid (H2SO4).
10.1.4 Sodium formate (CHNaO2).
10.1.5 Sodium thiosulfate (Na2S2O3 • 5H2O).
10.1.6 Potassium iodide (KI): Reference substance.
10.1.8 Soluble starch.
10.2 Reagent preparation
10.2.1 Sodium carbonate solution (50 g/L): Weigh 5 g of anhydrous sodium
carbonate. Use water to dissolve it and make its volume reach to 100 mL.
10.2.2 Saturated bromine water: Measure 5 mL of liquid bromine and place it in
a brown glass bottle with a stopper which is coated with Vaseline. Add 100 mL
of water. Shake it sufficiently to make it a saturated solution (a small amount of
liquid bromine is left at the bottom of the solution; the operation shall be done
in ventilation hood).
slowly pour it into a beaker containing 700 mL of water. Keep stirring. Cool to
room temperature. Use water to dilute it to 1000 mL. Mix well.
10.2.4 Sulfuric acid solution (1 mol/L): Measure 57 mL of sulfuric acid and slowly
pour it into a beaker containing 700 mL of water. Keep stirring. Cool to room
temperature. Use water to dilute it to 1000 mL. Mix well.
10.2.5 Potassium iodide solution (150 g/L): Weigh 15.0 g of potassium iodide.
Use water to dissolve and dilute it to 100 mL. Store it in a brown bottle. Prepare
it before use.
10.2.6 Sodium formate solution (200 g/L): Weigh 20.0 g of sodium formate. Use
11.10 Micro acid burette: 1 mL or 5 mL; the minimum scale is 0.01 mL.
12 Analytical procedures
12.1 Specimen preparation
Same as 5.1.
12.2 Specimen analysis
12.2.1 Weigh 2 g ~ 5 g of the specimen (accurate to 0.01 g). Place it in a 50 mL
porcelain crucible. Add 5 mL ~ 10 mL of sodium carbonate solution to fully
infiltrate the specimen. Let it stand for 5 min. Place it in a 101 °C ~ 105 °C
constant temperature drying oven to dry it. Take it out.
a muffle furnace at 550 °C ± 25 °C for 40 minutes. Cool to room temperature.
Take it out. Add a small amount of water to grind it. Transfer the solution and
residue into a 250 mL beaker. Use water to rinse the crucible several times and
merge it into the beaker. The total volume of solution in the beaker is about 150
mL ~ 200 mL. After boiling for 5 min, use filter paper to filter it into a 250 mL
iodine flask while it is hot, to prepare for use.
12.2.3 Add 2 ~ 3 drops of methyl orange solution to the iodine measuring flask.
Use 1 mol/L sulfuric acid solution to adjust it o red. Add 5 mL of saturated
bromine water. Heat and boil until the yellow color disappears. After cooling
water bath to cool to below 30 °C. Then add 5 mL of 3 mol/L sulfuric acid
solution and 5 mL of potassium iodide solution. Cover the bottle cap and place
it in the dark for 10 minutes. Use sodium thiosulfate standard solution to titrate
the solution until it becomes light yellow. Add 1 mL of starch solution. Continue
titration until the blue color just disappears. At the same time, do a blank test
and record the consumed sodium thiosulfate standard solution volume.
13 Expression of analysis results
The iodine content in the specimen is calculated according to formula (2):
Where:
value of the remaining Ce4+ is measured by a spectrophotometer. The iodine
content is linearly related to the logarithm of the absorbance value, to calculate
the total iodine content in the food.
17 Reagents and materials
Unless otherwise specified, the reagents used in this method are analytically
pure; the water is grade-2 water as specified in GB/T 6682.
17.1 Reagent
17.1.1 Anhydrous potassium carbonate (K2CO3).
17.1.2 Zinc sulfate (ZnSO4 • 7H2O).
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