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GB 5009.31-2016

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GB 5009.31-2016 英文版 355 购买 现货,9秒内自动发货PDF,有增值税发票。 食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定 有效

   
标准详细信息 GB 5009.31-2016; GB5009.31-2016
中文名称: 食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定
英文名称: (Food safety national standard - Determination of p - hydroxybenzoic acid esters in foods)
行业: 国家标准
中标分类: C53
发布日期: 2016-08-31
实施日期: 2017-03-01
旧标准 (被替代): GB/T 5009.31-2003
标准依据: Announcement of the State Administration of Public Health and Family Planning 2016 No.11

GB 5009.31-2016
(Food safety national standard - Determination of p - hydroxybenzoic acid esters in foods)
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品中对羟基苯甲酸酯类的测定
2016-08-31发布
2017-03-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
前言
本标准代替GB/T 5009.31-2003《食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》。
本标准与GB/T 5009.31-2003相比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准食品中对羟基苯甲酸酯类的测定”;
---扩大了对羟基苯甲酸酯类的检测范围,增加了对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丁酯的检测;
---修改了分析步骤中酱油、醋、果汁液体试样称量方式的表述;
---修改了对羟基苯甲酸酯类的标准曲线范围;
---气相色谱法增加了毛细管柱分析测定条件,删除了填充柱分析测定条件;
---增加了食品中对羟基苯甲酸酯类测定方法的定量限;
---修改了计算公式,将计算结果以对羟基苯甲酸酯类计,改为计算结果以对羟基苯甲酸计。
食品安全国家标准
食品中对羟基苯甲酸酯类的测定
1 范围
本标准规定了食品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁
酯的气相色谱方法。
本标准适用于酱油、醋、饮料及果酱中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、
对羟基苯甲酸丁酯的测定。
2 原理
试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器气
相色谱法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂
3.1.1 无水乙醚 (C2H5OC2H5):重蒸。
3.1.2 无水乙醇(C2H5OH):优级纯。
3.1.3 盐酸(HCl)。
3.1.4 氯化钠(NaCl)。
3.1.5 无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.1.6 碳酸氢钠(NaHCO3)。
3.2 试剂配制
3.2.1 饱和氯化钠溶液:称取40g氯化钠(3.1.4)加100mL水充分搅拌溶解。
3.2.2 碳酸氢钠溶液(10g/L):称取1g碳酸氢钠(3.1.6),溶于水并稀释至100mL。
3.2.3 盐酸溶液(1∶1):量取50mL盐酸(3.1.3),用水稀释至100mL。
3.3 标准品
3.3.1 对羟基苯甲酸甲酯(C8H8O3),纯度≥99.8%。
3.3.2 对羟基苯甲酸乙酯(C9H10O3),纯度≥99.7%。
3.3.3 对羟基苯甲酸丙酯(C10H12O3),纯度≥99.3%。
3.3.4 对羟基苯甲酸丁酯(C11H14O3),纯度≥99.7%。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 单个对羟基苯甲酸酯类标准储备液(1.00mg/mL):准确称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸
乙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸丙酯标准物质各0.0500g于50.0mL容量瓶中,用无水乙醇溶
解并定容至刻度,置4℃左右冰箱保存,可保存1个月。
3.4.2 对羟基苯甲酸酯类标准中间液(100μg/mL):分别准确吸取单个对羟基苯甲酸酯类标准储备液
(3.4.1)1.0mL于10.0mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。临用时配制。
3.4.3 对羟基苯甲酸酯类标准工作液1~5:分别吸取对羟基苯甲酸酯类标准中间液(3.4.2)0.40mL、
1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL于10.0mL容量瓶中,用无水乙醇稀释并定容。此即为4.0μg/mL、
10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL、100μg/mL的标准工作液1~5的浓度,临用时配制。
3.4.4 对羟基苯甲酸酯类标准工作液6和标准工作液7(200μg/mL、300μg/mL):分别吸取对羟基苯
甲酸酯类标准储备液(3.4.1)2.0mL、3.0mL于10.0mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。临用
时配制。
4 仪器与设备
4.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。
4.2 天平:感量0.1mg和1mg。
4.3 旋转蒸发仪。
4.4 涡旋混匀器。
5 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 试样处理
5.1.1.1 酱油、醋、饮料:一般液体试样摇匀后可直接取样。称取5g(精确至0.001g)试样于小烧杯中,
并转移至125mL分液漏斗中,用10mL饱和氯化钠溶液分次洗涤小烧杯,合并洗涤液于125mL分液
漏斗,加入1mL1∶1盐酸酸化,摇匀,分别以75mL、50mL、50mL无水乙醚提取三次,每次2min,
放置片刻,弃去水层,合并乙醚层于250mL分液漏斗中,加入10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次,再分别
以碳酸氢钠溶液30mL、30mL、30mL洗涤三次,弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分,将有机层经过
无水硫酸钠(约20g)滤入浓缩瓶中,在旋转蒸发仪上浓缩近干,用氮气除去残留溶剂,准确加入2.0mL
无水乙醇溶解残留物,供气相色谱用。
5.1.1.2 果酱:称取5g(精确至0.001g)事先均匀化的果酱试样于100mL具塞试管中,加入1mL
1∶1盐酸酸化,10mL饱和氯化钠溶液,涡旋混匀1min~2min,使其为均匀溶液,再分别以50mL、
30mL、30mL无水乙醚提取三次,每次2min,用吸管转移至250mL分液漏斗中,加入10mL饱和氯
化钠溶液洗涤一次,再分别以碳酸氢钠溶液30mL、30mL、30mL洗涤三次,弃去水层。用滤纸吸去漏
斗颈部水分,将有机层经过无水硫酸钠(约20g)滤入浓缩瓶中,在旋转蒸发仪上浓缩近干,用氮气除去
残留溶剂,准确加入2.0mL无水乙醇溶解残留物,供气相色谱用。
5.2.1 色谱柱:弱极性石英毛细管柱,柱固定液为(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷,30m×0.32mm
(内径),0.25μm(膜厚),或等效柱。
5.2.2 程序升温条件见表1。
表1 程序升温条件
阶段名称
升温速率
℃/min
温度
保持时间
初始 - 100 1.00
阶段1 20.0 170 -
阶段2 12.0 220 1.00
阶段3 10.0 250 6.00
5.2.3 进样口:温度220℃;进样量1μL,分流比10∶1(分流比可根据色谱条件调整)。
5.2.4 检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度260℃。
5.2.5 载气:氮气,纯度99.99%,流量2.0mL/min,尾吹30mL/min(载气流量大小可根据仪器条件进
行调整)。
5.2.6 氢气:40mL/min;空气450mL/min(氢气、空气流量大小可根据仪器条件进行调整)。
将1.0μL的标准系列工作液(3.4.3、3.4.4)分别注入气相色谱仪中,测定相应的不同浓度标准的峰
面积,以标准工作液的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
5.4 试样溶液的测定
将1.0μL的试样溶液(5.1.1.1、5.1.1.2)注入气相色谱仪中,以保留时间定性,得到相应的峰面积,
根据标准曲线得到待测液中组分浓度;试样待测液响应值若超出标准曲线线性范围,应用乙醇稀释后再
进样分析。
6 分析结果的表述
试样中对羟基苯甲酸含量按式(1)计算:
Xi=
(1)
式中:
Xi ---试样中对羟基苯甲酸的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
c ---由标准曲线计算出进样液中对羟基苯甲酸酯类的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ---定容体积,单位为毫升(mL);
f ---对羟基苯甲酸酯类转换为对羟基苯甲酸的换算系数;
m ---试样质量,单位为克(g)。
说明:0.9078---对羟基苯甲酸甲酯转换为对羟基苯甲酸的换算系数;0.8312---对羟基苯甲酸
乙酯转换为对羟基苯甲酸的换算系数;0.7665---对羟基苯甲酸丙酯转换为对羟基苯甲酸的换算系
计算结果保留三位有效数字。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。
8 其他
当试样量为5g(精确至0.001g)、定容体积为2.0mL时,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、
对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的方法定量限(LOQ)为2.0mg/kg;对羟基苯甲酸甲酯、对羟基
苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的检出限(LOD)为0.6mg/kg。
附 录 A
对羟基苯甲酸酯类标准溶液色谱图
说明:
5.804min---对羟基苯甲酸甲酯;
6.284min---对羟基苯甲酸乙酯;
6.983min---对羟基苯甲酸丙酯;
7.722min---对羟基苯甲酸丁酯。
图A.1 对羟基苯甲酸酯类标准溶液色谱图

GB 5009.31-2016
GB
NATIONAL STANDARD OF THE
PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
National Food Safety Standard - Determination of
p-hydroxybenzoic acid esters in foodstuffs
ISSUED ON. AUGUST 31, 2016
IMPLEMENTED ON. MARCH 1, 2017
Issued by. National Health and Family Planning Commission of the
People’s Republic of China
Table of Contents
Foreword ... 3 
1 Scope ... 4 
2 Principle ... 4 
3 Reagents and Materials ... 4 
4 Instrument and Apparatus ... 6 
5 Analysis Steps ... 6 
6 Expression of Analysis Results ... 8 
7 Precision ... 8 
8 Others ... 8 
Appendix A ... 9 
6 Expression of Analysis Results ... 7 
7 Precision ... 8 
8 Others ... 8 
Appendix A - Chromatogram of Parabens Standard Solution ... 9 
Foreword
This Standard replaces GB/T 5009.31-2003 "Determination of p-hydroxybenzoic acid
esters in foods".
Compared with GB/T 5009.31-2003, main changes in this Standard are as follows.
- The Standard’s name was changed to "National Food Safety Standard -
Determination of p-hydroxybenzoic acid esters in foodstuffs";
- Expand the detection range of parabens and add the detection for methyl paraben
and butyl paraben;
- Revise the expression for the samples’ weighing method - soy sauce, vinegar and
juice - in analysis step;
- Revise the standard curve range of parabens;
- Gas chromatography adds analysis and measurement conditions for capillary
column and deletes analysis and measurement conditions for packed column;
- Add the limit of quantitation for the determination method of parabens in foods;
- Modify the calculation formula. Modify the calculation basis for calculation result -
from parabens to p-hydroxybenzoic acid.
National Food Safety Standard - Determination of
p-hydroxybenzoic acid esters in foodstuffs
1 Scope
This Standard specifies the gas chromatography method for the methyl paraben, ethyl
p-hydroxybenzoate, propyl paraben and butyl paraben in foods.
This Standard is applicable to the determination of methyl paraben, ethyl p-
hydroxybenzoate, propyl paraben and butyl paraben in soy sauce, vinegar, beverages
and jams.
2 Principle
After the acidification of the sample, use ethyl ether to extract the parabens,
concentrate it until it closes to dryness; use ethanol to re-dissolve it; use the gas
chromatography of hydrogen flame ionization detector to perform separated
determination; use retention time to conduct qualitative diagnosis; use external
standard method to conduct quantitative diagnosis.
3 Reagents and Materials
Unless otherwise stated, all the reagents used in this method shall be the analytical
purity. The water shall be the grade-II water specified in GB/T 6682.
3.1 Reagents
3.1.1 Anhydrous ether (C2H5OC2H5). Redistilled.
3.1.2 Anhydrous ethanol (C2H5OH). Guaranteed reagent.
3.1.3 Hydrochloric acid (HCl).
3.1.4 Sodium chloride (NaCl).
3.1.5 Anhydrous sodium sulfate (Na2SO4).
3.1.6 Sodium bicarbonate (NaHCO3).
3.2 Preparation of reagents
4 Instrument and Apparatus
4.1 Gas chromatograph. it is equipped with the hydrogen flame ionization detector
(FID).
4.2 Balance. the sensitivity weight is 0.1 mg and 1 mg.
4.4 Vortex mixer.
5 Analysis Steps
5.1 Preparation for the sample
5.1.1 Processing for the sample
5.1.1.1 Soy sauce, vinegar and beverages. general liquid sample can be sampled
directly after the shaking. Weigh and take 5g (accurate to 0.001g) of the sample into a
small beaker; transfer it into a 125mL separating funnel; use 10mL of saturated sodium
chloride solution to wash the small beakers in batch; combine the cleaning solutions
in the 125mL separating funnel; add 1mL of 1.1 hydrochloric acid to perform
respectively extract it for three times and 2min for each time; place it for a moment;
discard the water layer; combine the ether layer into the 250mL separating funnel; add
10mL of saturated sodium chloride solution to wash it for one time; respectively use 30
mL, 30 mL and 30 mL of sodium bicarbonate solution to wash it for three times; discard
the water layer. Use filter paper to absorb the water at funnel’s neck; through the
anhydrous sodium sulfate (about 20g), filter the organic layer into a concentrating flask;
concentrate it on the rotary evaporator until it closes to dryness; use nitrogen to remove
the residual solvent; accurately add 2.0 mL of anhydrous ethanol to dissolve the
residues for gas chromatography.
homogenized in advance in the 100mL test tube with stopper; add 1mL of 1.1
hydrochloric acid to perform acidification AND 10 mL of saturated sodium chloride
solution; perform 1min~2min vortex mixing to make uniform solution; then use 50 mL,
30 mL and 30 mL of anhydrous ether to extract it for three times and 2min for each
time; transfer it with the pipette into a 250mL separating funnel; add 10mL of saturated
sodium chloride solution to wash it for one time; then use 30mL, 30mL and 30mL of
sodium bicarbonate solution to wash it for three times; discard the water layer. Use
filter paper to absorb the water on the funnel’s neck; through the anhydrous sodium
sulfate (about 20g), filter the organic layer into a concentrating flask; concentrate it on
   
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