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GB 5009.36-2016

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GB 5009.36-2016 英文版 850 购买 现货,9秒内自动发货PDF,有增值税发票。 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定 有效

   
标准详细信息 GB 5009.36-2016; GB5009.36-2016
中文名称: 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定
英文名称: Method for analysis of hygienic standard of grains
行业: 国家标准
中标分类: X09
发布日期: 2016-12-23
实施日期: 2017-06-23
旧标准 (被替代): GB/T 5009.36-2003 Partly; GB/T 5009.48-2003 Partly; GB/T 8538-2008 Partly
标准依据: National Health and Family Planning Commission Notice No.17 of 2016

GB 5009.36-2016
Method for analysis of hygienic standard of grains
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品中氰化物的测定
2016-12-23发布
2017-06-23实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局 发 布
前言
本标准代替GB/T 5009.36-2003《粮食卫生标准的分析方法》的4.4氰化物、GB/T 5009.48-2003
《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》的4.7氰化物和GB/T 8538-2008《饮用天然矿泉水检验方法》
的4.45氰化物。
食品安全国家标准
食品中氰化物的测定
1 范围
本标准规定了食品中氰化物的检测方法。
本标准第一法适用于蒸馏酒及其配制酒、木薯、包装饮用水、矿泉水中氰化物的检测,第二法和第三
法适用于蒸馏酒及其配制酒、粮食、木薯、包装饮用水、矿泉水中氰化物的检测。
第一法 分光光度法
2 原理
木薯粉、包装饮用水和矿泉水中的氰化物在酸性条件下蒸馏出的氰氢酸用氢氧化钠溶液吸收,在
pH=7.0条件下,馏出液用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮作用,生成蓝色染料,
与标准系列比较定量。
蒸馏酒及其配制酒在碱性条件下加热除去高沸点有机物,然后在pH=7.0条件下,用氯胺T将氰
化物转变为氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮作用,生成蓝色染料,与标准系列比较定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
3.1 试剂
3.1.1 甲基橙 (C14H14O3N3SNa):指示剂。
3.1.2 酚酞(C20H14O4):指示剂。
3.1.3 酒石酸(C4H6O6)。
3.1.4 氢氧化钠(NaOH)。
3.1.5 磷酸二氢钾(KH2PO4)。
3.1.6 磷酸氢二钠(Na2HPO4)。
3.1.7 乙酸(C2H4O2)。
3.1.8 异烟酸(C6H5O2N)。
3.1.9 吡唑啉酮(C10H10N2O)。
3.1.10 氯胺T(C7H7SO2NClNa·3H2O):保存于干燥器中。
3.1.11 无水乙醇(C2H6O)。
3.1.12 乙酸锌(C4H6O4Zn)。
3.2 试剂配制
3.2.1 甲基橙指示剂(0.5g/L):称取50mg甲基橙,溶于水中,并稀释至100mL。
3.2.2 氢氧化钠溶液(20g/L):称取2g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至100mL。
3.2.3 氢氧化钠溶液(10g/L):称取1g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至100mL。
3.2.4 乙酸锌溶液(100g/L):称取10g乙酸锌,溶于水中,并稀释至100mL。
3.2.5 氢氧化钠溶液(2g/L):量取10mL氢氧化钠溶液(3.2.2),用水稀释至100mL。
3.2.6 氢氧化钠溶液(1g/L):量取5mL氢氧化钠溶液(3.2.2),用水稀释至100mL。
3.2.7 乙酸溶液(1+24):将乙酸和水按1∶24的体积比混匀。
3.2.8 酚酞-乙醇指示液(10g/L):称取1g酚酞试剂,用无水乙醇溶解,并定容至100mL。
3.2.9 磷酸盐缓冲溶液[(0.5mol/L)pH7.0]:称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钠,
溶于水并稀释至1000mL。
3.2.10 异烟酸-吡唑啉酮溶液:称取1.5g异烟酸溶于24mL氢氧化钠溶液(3.2.2)中,加水至100mL,
另称取0.25g吡唑啉酮,溶于20mL无水乙醇中,合并上述两种溶液,摇匀。临用时配制。
3.2.11 氯胺T溶液(10g/L):称取1g氯胺T溶于水中,并稀释至100mL。临用时配制。
3.3 标准溶液配制
3.3.1 水中氰成分分析标准物质(50μg/mL):标准物质编号为GB W(E)080115。
3.3.2 氰离子标准中间液(1μg/mL):取2mL水中氰成分分析标准物质(3.3.1),用氢氧化钠溶液
(3.2.5)定容至100mL。
4 仪器与设备
4.1 可见分光光度计。
4.2 分析天平:感量为0.001g。
4.3 具塞比色管:10mL。
4.4 恒温水浴锅:37℃±1℃。
4.5 电加热板:120℃±1℃。
4.6 500mL水蒸气蒸馏装置。
5 分析步骤
5.1 木薯粉
5.1.1 称取20g(精确到0.001g)试样于500mL水蒸气蒸馏装置中,加水约200mL,塞严瓶口,在室
温下磁力搅拌2h。然后加入20mL乙酸锌溶液和2.0g酒石酸,迅速连接好蒸馏装置,将冷凝管下端
插入盛有10mL20g/L氢氧化钠溶液的100mL锥形瓶①的液面下。进行水蒸气蒸馏,收集蒸馏液接
近100mL时,取下锥形瓶①;同时将冷凝管下端插入盛有10mL20g/L氢氧化钠溶液的100mL锥形
瓶②的液面下,重复蒸馏至收集蒸馏液约80mL时,停止加热,继续收集蒸馏液近100mL,取下锥形瓶
②;取下蒸馏瓶并将其内容物充分搅拌、混匀,再将冷凝管下端插入盛有10mL20g/L氢氧化钠溶液的
100mL锥形瓶③的液面下,进行水蒸气蒸馏,至锥形瓶③收集蒸馏液约50mL,取下锥形瓶③。将上述
锥形瓶①、②和③收集的蒸馏液完全转移至250mL(V1)容量瓶中,用水定容至刻度。量取10mL溶液
(V2)置于25mL比色管中,作为试样溶液。
5.1.2 用移液管分别量取0.0mL、0.3mL、0.6mL、0.9mL、1.2mL、1.5mL氰离子标准中间液置于
25mL比色管中,加水至10mL。
5.1.3 试样溶液及标准系列溶液中各加1mL10g/L氢氧化钠溶液和1滴酚酞指示液,用乙酸溶液缓
0.25mL氯胺T溶液,加塞振荡混合均匀,放置5min。然后分别加入5mL异烟酸-吡唑酮溶液,加水至
25mL,混匀。在37℃恒温水浴锅中放置40min,用2cm比色杯,以零管调节零点,于波长638nm处
测吸光度。
5.2 蒸馏酒及其配制酒
5.2.1 吸取1.0mL试样于50mL烧杯中,加入5mL2g/L氢氧化钠溶液,放置10min,然后放于
120℃电加热板上加热至溶液剩余约1mL,取下放至室温,用2g/L氢氧化钠溶液转移至10mL具塞
比色管中,最后加2g/L氢氧化钠至5mL。
5.2.2 若酒样浑浊或有色,取25.0mL试样于250mL蒸馏瓶中,加入100mL水,滴加数滴甲基橙指
示剂,将冷凝管下端插入盛有10mL2g/L氢氧化钠溶液比色管的液面下,再加1g~2g酒石酸,迅速
出液按5.2.1操作。
5.2.3 用移液管分别吸取0mL、0.4mL、0.8mL、1.2mL、1.6mL、2.0mL氰离子标准中间液于10mL
具塞比色管中,加2g/L氢氧化钠至5mL。
5.2.4 于试样及标准管中分别加入2滴酚酞指示剂,然后加入乙酸溶液调至红色褪去,再用2g/L氢氧
化钠溶液调至近红色,然后加2mL磷酸盐缓冲溶液(如果室温低于20℃即放入25℃~30℃水浴中
10min),再加入0.2mL氯胺T溶液,摇匀放置3min,加入2mL异烟酸-吡唑啉酮溶液,加水稀释至刻
度,加塞振荡混合均匀,在37℃恒温水浴锅中放置40min,取出用1cm比色杯以空白管调节零点,于
波长638nm处测吸光度。
5.3 饮用水、矿泉水
气蒸馏装置中,加入1滴~2滴甲基橙指示剂,再加入5mL乙酸锌溶液,加入1g~2g酒石酸,溶液由
橙黄色变成了橙红,迅速连接好蒸馏装置,将冷凝管下端插入盛有10mL20g/L氢氧化钠溶液的
50mL具塞比色管的液面下。通过调节温度将蒸馏速度控制在2mL/min~3mL/min,收集蒸馏液约
50mL,然后用水定容至50mL,混合均匀。取10.0mL馏出液置于25mL具塞比色管中。
5.3.2 另取25mL具塞比色管,分别加入氰离子标准中间液0mL,0.10mL,0.20mL,0.40mL,
0.60mL,0.80mL,1.00mL,1.50mL和2.00mL,加1g/L氢氧化钠溶液至10.0mL。
5.3.3 于试样和标准管中各加5.0mL磷酸盐缓冲液。置于37℃恒温水浴中,再加入0.25mL氯胺
T溶液,加塞混合,放置5min,然后加入5.0mL异烟酸-吡唑酮溶液,加水至25mL,混匀,在37℃恒温
水浴锅中放置40min,用3cm比色杯,以纯水做参比,于波长638nm处测吸光度。绘制校准曲线,从
6 分析结果的表述
6.1 木薯粉结果计算
试样中氰化物(以CN-计)的含量按式(1)计算:
X=
A×1000
m×V2/V1×1000
(1)
式中:
X ---试样中氰化物含量(以CN-计),单位为毫克每千克(mg/kg);
1000---换算系数;
m ---试样质量,单位为克(g);
V2 ---测定用蒸馏液体积,单位为毫升(mL);
V1 ---试样蒸馏液总体积,单位为毫升(mL)。
计算结果保留三位有效数字。
6.2 蒸馏酒及其配制酒结果计算
按5.2.1操作时试样中氰化物(以CN-计)的含量按式(2)计算:
X=
m×1000
(2)
式中:
X ---试样中氰化物含量(以CN-计),单位为毫克每升(mg/L);
m ---测定用试样中氰化物的质量,单位为微克(μg);
1000---换算系数;
V ---试样体积,单位为毫升(mL)。
按5.2.2操作时试样中氰化物(以CN-计)的含量按式(3)计算:
X=
m×50×1000
(3)
式中:
X ---试样中氰化物含量(以CN-计),单位为毫克每升(mg/L);
m ---测定用试样馏出液中氰化物的质量,单位为微克(μg);
50,2,1000---换算系数;
V ---试样体积,单位为毫升(mL)。
计算结果保留两位有效数字。
6.3 包装饮用水、矿泉水结果计算
试样中氰化物(以CN-计)的含量按式(4)计算:
m×V1
V×V2
(4)
式中:
X ---水样中氰化物含量(以CN-计),单位为毫克每升(mg/L);
m ---从校准曲线上查得样品管中氰化物的质量,单位为微克(μg);
V1---馏出液总体积,单位为毫升(mL);
V ---水样体积,单位为毫升(mL);
V2---比色所用馏出液体积,单位为毫升(mL)。
7 精密度
重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。
8 其他
本方法酒的检出限为0.004mg/L,木薯粉的检出限为0.015mg/kg,水的检出限为0.002mg/L,酒
的定量限为0.015mg/L,木薯粉的定量限为0.045mg/kg,水的定量限为0.006mg/L。
第二法 气相色谱法
9 原理
在密闭容器和一定温度下,食品中的氰化物在酸性条件下用氯胺T将其衍生为氯化氰,氯化氰在
气相和液相中达到平衡,将气相部分导入气相色谱法进行分离,电子捕获检测器检测,以外标法定量。
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
10.1 试剂
10.1.1 氯胺T(C7H7ClNNaO2S·3H2O):保存于干燥器中。
10.1.2 磷酸(H3PO4):≥85%。
10.1.3 氢氧化钠(NaOH)。
10.2 试剂配制
10.2.1 氯胺T溶液(10g/L):称取0.1g氯胺T,用水溶解定容至10mL(现用现配)。
10.2.2 磷酸溶液(1+5):量取10mL浓磷酸,加入到50mL水中,混合均匀。
10.2.3 0.1%氢氧化钠溶液:称取1.0g氢氧化钠,用水溶解定容至1L。
10.3.1 水中氰成分分析标准物质(50μg/mL):标准物质编号为GB W(E)080115。
10.3.2 氰离子(以CN-计)标准中间溶液:准确移取2.00mL的水中氰成分分析标准物质(10.3.1)于
10mL的容量瓶,用0.1%氢氧化钠溶液定容,此溶液浓度为10mg/L,在0℃~4℃冰箱中保存,可使
用3个月。
10.3.3 氰离子(以CN-计)标准工作溶液。移取适量氰离子(以CN-计)标准中间溶液(10.3.2)用水稀
释配制成浓度为0mg/L、0.001mg/L、0.002mg/L、0.010mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L的工作
溶液。
注:当配制氯胺T溶液浑浊时,需更换新的氯胺T。
11 仪器与设备
11.2 顶空进样器。
11.3 顶空瓶:20mL。
11.4 涡旋振荡器。
11.5 分析天平:感量为0.0001g。
11.6 离心机:转速≥4000r/min。
11.7 超声波清洗器。
12 分析步骤
12.1 试样制备
取固体试样约500g,用样品粉碎装置将其制成粉末,装入洁净容器,密封,于0℃~4℃条件下
取液体试样约500mL,充分混匀,装入洁净容器中,密封,于0℃~4℃条件下保存。
注:制样操作过程中必须防止样品受到污染。
12.2 仪器参考条件
12.2.1 顶空分析条件参见附录A
12.2.2 气相色谱参考条件
a) 色谱柱:WAX毛细管柱,30m×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚),或性能相当者;
b) 色谱柱温度:40℃保持5min,以50℃/min速率升至200℃保持2min;
c) 载气:氮气,纯度≥99.999%;
d) 进样口温度:200℃;
f) 分流比:5∶1;
g) 柱流速:2.0mL/min。
12.3 标准曲线制作
分别准确移取10.0mL氰离子标准工作溶液(10.3.3)于6个顶空瓶中,加入0.2mL磷酸溶液,涡
旋混合,然后加入0.2mL氯胺T溶液,立即加盖密封,涡旋混合,待测。
12.4 试样溶液的测定
12.4.1 蒸馏酒及其配制酒
准确移取0.2mL试样于顶空瓶中,加入蒸馏水9.8mL,加入0.2mL磷酸溶液,涡旋混合,然后加
入0.2mL氯胺T溶液,立即加盖密封,涡旋混合,待测。
准确称取试样1g(精确至0.0001g),用蒸馏水定容至100mL,超声提取20min,4000r/min离心
5min,然后准确移取10mL提取液于顶空瓶中,加入0.2mL磷酸溶液,涡旋混合,然后加入0.2mL氯
胺T溶液,立即加盖密封,涡旋混合,待测。
12.4.3 包装饮用水、矿泉水
准确移取10mL试样于顶空瓶中,加入0.2mL磷酸溶液,涡旋混合,然后加入0.2mL氯胺T溶
液,立即加盖密封,涡旋混合,待测。
12.5 样品空白测定
按照12.4检测步骤到加入0.2mL磷酸溶液,涡旋混合后,通入氮气在50℃水浴中吹扫15min,然
后加入0.2mL氯胺T溶液,立即加盖密封,涡旋混合,待测,测定结果即为样品空白。
标准溶液及样液均按12.2规定的条件进行测定,根据氰化物保留时间定性,测量样品溶液的峰面
积(或峰高)响应值,采用外标法定量。样品溶液中氰化物衍生物的响应值应在标准线性范围内,若超出
范围,在加磷酸溶液前用水稀释至范围内。在上述色谱条件下,氰化物的保留时间约为1.77min。标准
品的色谱图见图A.1。
12.7 分析结果的表述
12.7.1 蒸馏酒及其配制酒、包装饮用水和矿泉水中氰化物(以CN-计)结果计算
试样中氰化物(以CN-计)含量按式(5)计算:
X=ρ
-ρ0
(5)
式中:
X ---试样中氰化物(以CN-计)的含量,单位为毫克每升(mg/L);
ρ ---由标准曲线得到的样液中氰化物的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
ρ0 ---由标准曲线得到的样品空白中氰化物的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V ---样品体积,单位为毫升(mL);
10---加酸衍生前顶空瓶中溶液体积,单位为毫升(mL)。
计算结果保留三位有效数字。
12.7.2 粮食、木薯粉中氰化物(以CN-计)结果计算
X= ρ
-ρ0()×V×1000
m×1000
(6)
式中:
X ---试样中氰化物(以CN-计)的含量,单位为毫克每升(mg/L);
ρ ---由标准曲线得到的样液中氰化物的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
ρ0 ---由标准曲线得到的样品空白中氰化物的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V ---样品定容体积,单位为毫升(mL);
m ---样品质量,单位为克(g)。
计算结果保留三位有效数字。
13 精密度
重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的15%。
14 其他
本方法酒的检出限为0.02mg/L,粮食的检出限为0.03mg/kg,包装饮用水和矿泉水的检出限为
0.001mg/L,酒的定量限为0.05mg/L,粮食的定量限为0.10mg/kg,包装饮用水和矿泉水的定量限为
0.002mg/L。
第三法 定性法
氰化物遇酸产生氢氰酸,氢氰酸与苦味酸钠作用,生成红色异氰酸紫酸钠。
16 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
16.1 试剂
16.1.1 苦味酸(C6H3N3O7)。
16.1.2 酒石酸(C4H6O6)。
16.1.3 碳酸钠(Na2CO3)。
16.1.4 乙醇(C2H6O)。
16.2 试剂配制
16.2.2 饱和苦味酸乙醇溶液。
16.3 材料
苦味酸试纸:取定性滤纸剪成长7cm、宽0.3cm~0.5cm的纸条,浸入饱和苦味酸-乙醇溶液中,数
分钟后取出,在空气中阴干,储存备用。
17 仪器
17.1 取100mL锥形瓶,配备一适宜的弹孔橡皮塞,孔内塞以直径0.4cm~0.5cm,长5cm的玻璃管,
管内悬一条苦味酸试纸,临用时,试纸条以碳酸钠溶液湿润。
17.2 恒温水浴锅:温度可控制至40℃~50℃。
18 分析步骤
称取5g试样,置于100mL锥形瓶中,加入20mL水及0.5g酒石酸,迅速塞上悬有苦味酸并以碳
酸钠湿润的试纸条的橡皮塞,轻轻摇动使酒石酸溶解,置40℃~50℃水浴中,加热30min,观察试纸颜
色变化。如试纸不变色,表示氰化物为负反应或未超过规定;如试纸变色,需再作定量试验。
18.2 酒
迅速称取20mL试样,置于100mL锥形瓶中,加入0.5g酒石酸,立即塞上悬有苦味酸并以碳酸钠
湿润的试纸条的橡皮塞,轻轻摇动使酒石酸溶解,置40℃~50℃水浴中,加热30min,观察试纸颜色变
化。如试纸不变色,表示氰化物为负反应或未超过规定;如试纸变色,需再作定量试验。
19 其他
本方法检出限酒为1.0mg/L,粮食为4.0mg/kg。
氰化物标准气相色谱图
氰化物标准气相色谱图见图A.1。
图A.1 氰化物标准气相色谱图(浓度0.01mg/L)
附 录 B
顶空进样条件
顶空分析条件如下:
a) 顶空平衡温度:50℃;
b) 取样针温度:55℃;
c) 传输线温度:100℃;
e) 进样时间:0.03min;
f) 加压时间:1min;
g) 载气:25.5psi。

GB 5009.36-2016
GB
NATIONAL STANDARD OF THE
PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
National Food Safety Standard -
Determination of Cyanide in Foods
ISSUED ON. DECEMBER 23, 2016
IMPLEMENTED ON. JUNE 23, 2017
Issued by. National Health and Family Planning Commission of the
People’s Republic of China;
State Food and Drug Administration of the People’s Republic
of China.
Table of Contents
Foreword ... 3 
1 Scope ... 4 
Method I Spectrophotometry ... 4 
2 Principle ... 4 
3 Reagents and Materials ... 4 
4 Instruments and Equipment ... 6 
5 Analytical Procedures ... 6 
6 Expression of Analysis Results ... 7 
7 Precision ... 9 
8 Others ... 9 
Method II Gas Chromatography ... 9 
9 Principle ... 9 
10 Reagents and Materials... 10 
11 Instruments and Equipment ... 11 
12 Analytical Procedures ... 11 
13 Precision ... 14 
14 Others ... 14 
Method III Qualitative Method ... 14 
15 Principle ... 14 
16 Reagents and Materials... 14 
17 Instruments ... 15 
18 Analytical Procedures ... 15 
19 Others ... 15 
Appendix A Gas Chromatogram of Cyanide ... 17 
Appendix B Headspace Inlet Conditions ... 18 
National Food Safety Standard -
Determination of Cyanide in Foods
1 Scope
This Standard specifies the method of determining cyanide in foods.
Method I in this Standard is applicable to the detection of cyanide in distilled liquor and
its compounds, as well as cassava, packaged drinking water and mineral water.
Method II and Method III in this Standard are applicable to the detection of cyanide in
distilled liquor and its compounds, as well as grains, cassava, packaged drinking
water and mineral water.
Method I -- Spectrophotometry
2 Principle
Adopt sodium hydroxide solution to absorb hydrocyanic acid that’s distilled from
cyanide in cassava, packaged drinking water and mineral water under acidic
conditions. Under the condition of pH=7.0, distill liquid chloramine-T, which converts
cyanide into hydrogen chloride. Generate blue dye under the effect of isonicotinic
acid-pyrazolone; quantitatively compare with the standard series.
Heat up distilled liquor and its compounds under alkaline conditions, remove organics
with a high boiling point. Under the condition of pH=7.0, adopt chloramine-T to convert
cyanide into hydrogen chloride. Generate blue dye under the effect of isonicotinic
acid-pyrazolone; quantitatively compare with the standard series.
3 Reagents and Materials
Unless otherwise indicated, the reagents adopted under this method are of analytical
purity. The water is third-grade water as specified in GB/T 6682.
3.1 Reagents
3.1.1 Methyl orange (C14H14O3N3SNa). indicator.
3.1.2 Phenolphthalein (C20H14O4). indicator.
3.1.3 Tartaric acid (C4H6O6).
② that contains 10 mL of 20 g/L sodium hydroxide solution. Repeat distillation till the
gathered distillate reaches approximately 80 mL. Stop the heating, continue to gather
approximately 100 mL of distillate; remove the conical flask②. Remove the distilling
flask and thoroughly stir the contents. Insert the lower end of the condensing tube into
the liquid level of 100 mL conical flask③ that contains 10 mL of 20 g/L sodium
approximately 50 mL of distillate; remove the conical flask③. Completely transfer
distillate gathered in conical flask①, conical flask② and conical flask③ to 250 mL
volumetric flask; add water to the constant volume. Measure-take 10 mL of solution
(V2) and place it in 25 mL colorimetric tube as sample solution.
5.1.2 Adopt pipette to respectively measure-take 0.0 mL, 0.3 mL, 0.6 mL, 0.9 mL, 1.2
mL and 1.5 mL of standard intermediate fluid of cyanide ion; place it in 25 mL
colorimetric tube; add water to 10 mL.
5.1.3 Add 1 mL of 10 g/L sodium hydroxide solution and 1 drop of phenolphthalein
indicator fluid respectively to the sample solution and standard series of solution;
mL of phosphate buffer solution; start thermal insulation for 10 min in
constant-temperature water bath kettle at 37 °C. Respectively add 0.25 mL of
chloramine-T solution; plug it and shake it well; place it evenly for 5 min. Respectively
add 5 mL of isonicotinic acid-pyrazolone solution; add water to 25 mL; mix it up. Place
it for 40 min in constant-temperature water bath kettle at 37 °C. Adopt 2 cm
colorimetric cup; adjust the zero point through the zero tube; measure absorbance at
the wavelength of 638 nm. Draw a calibration curve; acquire the mass of cyanide in
the sample tube through the curve.
6 Expression of Analysis Results
The content of cyanide (calculated by CN-) in the sample shall be calculated in
accordance with Formula (1).
chloride in foods into hydrogen chloride under acidic conditions. Hydrogen chloride
reaches a balance in gas and liquid phase. Import the gas phase into gas
chromatography for separation, adopt electronic capture detector for detection. Adopt
the external standard method to quantify the content.
10 Reagents and Materials
Unless otherwise indicated, the reagents adopted under this method are of analytical
purity. The water is second-grade water as specified in GB/T 6682.
10.1.1 Chloramine-T (C7H7ClNNaO2S.3H2O). stored in dryer.
10.1.2 Phosphoric acid (H3PO4). ≥85%.
10.1.3 Sodium hydroxide (NaOH).
10.2 Preparation of Reagents
10.2.1 Chloramine-T solution (10 g/L). weigh-take 0.1 g of chloramine-T; add water to
dilute to the constant volume of 10 mL (use immediately after preparation).
10.2.2 Phosphoric acid solution (1+5). measure-take 10 mL of concentrated
phosphoric acid; add it to 50 mL of water, mix it up.
10.2.3 1% sodium hydroxide solution. weigh-take 1.0 g of sodium hydroxide; add
10.3 Preparation of Standard Solutions
10.3.1 Standard substance of cyanide analysis in water (50 μg/mL). No. of standard
substance. GBW(E)080115.
10.3.2 Standard intermediate fluid of cyanide ion (calculated by CN-). accurately
remove-take 2.00 mL of standard substance of cyanide analysis in water (10.3.1);
place it in 10 mL volumetric flask. Adopt 0.1% sodium hydroxide solution to the
constant volume (concentration of solution. 10 mg/L). Store in the refrigerator at
0 °C~4 °C. It can remain valid for 3 months.
10.3.3 Standard working fluid of cyanide ion (calculated by CN-). Remove-take an
add water to dilute to working fluid under the concentration of 0 mg/L, 0.001 mg/L,
0.002 mg/L, 0.010 mg/L, 0.050 mg/L and 0.100 mg/L.
Note. when the prepared chloramine-T solution is turbid, it is necessary to replace
new chloramine-T.
f) Split ratio. 5.1;
g) Column flow rate. 2.0 mL/min.
12.3 Draw a Standard Curve Line
Respectively and accurately remove-take 10.0 mL of standard working fluid of
cyanide ion (10.3.3); place it in 6 headspace bottles; add 0.2 mL of phosphoric acid
Start vortex mixing; reserve for determination.
12.4 Determination of Sample Solutions
12.4.1 Distilled liquor and its compounds
Accurately remove-take 0.2 mL of sample and place it in headspace bottle; add 9.8
mL of distilled water; add 0.2 mL of phosphoric acid solution. Start vortex mixing. Add
0.2 mL of chloramine-T solution; immediately seal it. Start vortex mixing; reserve for
determination.
12.4.2 Grains
Accurately weigh-take 1 g (accurate to 0.0001 g) of sample; add distilled water to the
4,000 r/min for 5 min. Accurately remove-take 10 mL of extract, then, place it in
headspace bottle. Add 0.2 mL of phosphoric acid solution. Start vortex mixing. Add 0.2
mL of chloramine-T solution; immediately seal it. Start vortex mixing; reserve for
determination.
12.4.3 Packaged drinking water and mineral water
Accurately weigh-take 10 mL of sample and place it in headspace bottle. Add 0.2 mL
of phosphoric acid solution; start vortex mixing. Add 0.2 mL of chloramine-T solution;
immediately seal it. Start vortex mixing; reserve for determination.
12.5 Sample Blank Determination
mixing is completed; inlet nitrogen gas and blow for 15 min in 50 °C water bath. Add
0.2 mL of chloramine-T solution; immediately seal it. Start vortex mixing; reserve for
determination. The result of determination is sample blank.
12.6 Gas Chromatographic Detection
Determine the standard solution and sample solution in accordance with the
conditions stipulated in 12.2. Determine the nature in accordance with the retention
time of chloride; measure the response value of peak area (or peak height) of the
sample solution; adopt the external standard method to quantify the content. The
response value of cyanide derivatives in the sample solution shall be within the
add water to dilute it, till it reaches the range. Under the above-mentioned
chromatographic conditions, the retention time of cyanide is approximately 1.77 min.
16.2.1 Sodium carbonate solution (100 g/L). weigh-take 10.0 g of sodium carbonate;
add water to dilute to the constant volume of 100 mL.
16.2.2 Saturated picric acid ethanol solution.
16.3 Materials
Picrate test paper. take qualitative filter paper, then, cut it into a paper slip (length. 7
cm, width. 0.3 cm~0.5 cm); soak it in saturated picric acid ethanol solution; take it out
after several minutes; dry it in the shade; reserve for later usage.
17.1 Take 100 mL conical flask, prepare a suitable rubber stopper for the bullet hole;
insert a glass tube (diameter. 0.4 cm~0.5 cm, length. 5 cm) into the hole; hang a
picrate test paper inside the tube. Use sodium carbonate solution to humidify the test
paper for temporary usage.
17.2 Constant-temperature water bath kettle. control the temperature between
40 °C~50 °C.
18 Analytical Procedures
18.1 Grains
Weigh-take 5 g of sample, place it in 100 mL conical flask; add 20 mL of water and 0.5
that’s humidified with sodium carbonate. Slightly shake it to dissolve tartaric acid;
place it in 40 °C~50 °C water bath, heat it up for 30 min. Observe color changes on
the test paper. If there’s no color change, it signifies that cyanide generates negative
reaction or doesn’t exceed the stipulations; if the color changes, it is necessary to
conduct a quantitative test.
18.2 Liquor
Promptly weigh-take 20 mL of sample, place it in 100 mL conical flask; add 0.5 g of
tartaric acid. Promptly insert the rubber stopper with a hanging picrate test paper
that’s humidified with sodium carbonate. Slightly shake it to dissolve tartaric acid;
the test paper. If there’s no color change, it signifies that cyanide generates negative
reaction or doesn’t exceed the stipulations; if the color changes, it is necessary to
conduct a quantitative test.
19 Others
In this Method, the detection limit of liquor is 1.0 mg/L; the detection limit of grains is
   
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