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GB 5009.43-2016

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GB 5009.43-2016 英文版 355 购买 现货,9秒内自动发货PDF,有增值税发票。 食品安全国家标准 味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定 有效

   
标准详细信息 GB 5009.43-2016; GB5009.43-2016
中文名称: 食品安全国家标准 味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定
英文名称: Method for analysis of hygienic standard of monosodium glutamate
行业: 国家标准
中标分类: C53
发布日期: 2016-08-31
实施日期: 2017-03-01
旧标准 (被替代): GB/T 8967-2007部分; GB/T 5009.43-2003
标准依据: State Health and Family Planning Commission Notice No. 11 of 2016

GB 5009.43-2016
Method for analysis of hygienic standard of monosodium glutamate
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定
2016-08-31发布
2017-03-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
前言
本标准代替GB/T 5009.43-2003《味精卫生标准的分析方法》和GB/T 8967-2007《谷氨酸钠(味
精)》中谷氨酸钠含量测定方法。
本标准与GB/T 5009.43-2003相比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定”;
---增加了高氯酸非水溶液滴定法;
---修改了酸度计法的滴定终点。
食品安全国家标准
味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定
1 范围
本标准规定了味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定方法。
本标准适用于味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定。
第一法 高氯酸非水溶液滴定法
2 原理
在乙酸存在下,用高氯酸标准溶液滴定样品中的麸氨酸钠(谷氨酸钠),以电位突跃为依据判定滴定
终点,或以α-萘酚苯基甲醇为指示剂,滴定样品溶液至绿色为其终点。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂
3.1.1 甲酸(CH2O2)。
3.1.2 乙酸 (C2H4O2)。
3.1.3 α-萘酚苯基甲醇(C27H18O2)。
3.2 试剂配制
α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(2g/L):称取0.1gα-萘酚苯基甲醇,用乙酸(3.1.2)溶解并稀释至
50mL。
3.3 标准品
高氯酸(HClO4)。
3.4 标准溶液配制
高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=0.1mol/L]:按GB/T 601配制与标定。
4 仪器和设备
4.1 自动电位滴定仪(精度±0.2mV),具备动态滴定模式或等量滴定模式,最小加液体积0.01mL,
滴定管自带防扩散头。
4.2 非水相pH 电极,采用 Ag/AgCl为内参比电极;内参比电解液为2mol/L氯化锂乙醇溶液或
0.4mol/L四乙基溴化铵乙二醇溶液。
4.3 磁力搅拌器。
4.4 分析天平:感量0.1mg。
4.5 超声清洗器。
5 分析步骤
5.1 试样制备
称取研磨成细小颗粒的试样0.15g(精确至0.0001g)至100mL烧杯中,加甲酸(3.1.1)3mL,超声
至完全溶解,再加乙酸(3.1.2)40mL,摇匀。
5.2 试样测定
5.2.1 电位滴定法测定
5.2.1.1 样品测定参考条件:
a) 样品测定采用动态滴定模式或等量滴定模式;
b) 试剂空白测定:采用等量滴定模式,最小加液体积为0.01mL。
5.2.1.2 测定终点评估方法:将盛有试液的烧杯置于磁力搅拌器上,插入电极和滴定管,使电极隔膜完
全浸没到被滴定的溶液中,打开电极上部的密封塞,在合适的速度下搅拌,启动滴定方法,用高氯酸标准
滴定溶液(3.4)进行滴定,以电位值(或pH)为纵坐标,以滴定时消耗高氯酸标准滴定溶液的体积为横坐
标,仪器自动绘制电位值(或pH)-滴定体积实时变化曲线,反应终点时出现的明显突跃点为其滴定终
点,记录该点所对应的消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V1),同时做空白试验,记录消耗高氯酸标准滴
定溶液的体积(V0)。
5.2.2 化学指示剂法测定
在盛有试液的烧杯中加入α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(3.2)10滴,开动磁力搅拌器,用高氯酸标准
滴定溶液(3.4)滴定试样液,当颜色变绿色即为滴定终点,记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V1),同
时做空白试验,记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V0)。
6 分析结果的表述
6.1 高氯酸标准溶液浓度的校正
若滴定试样与标定高氯酸标准溶液时温度之差超过10℃时,则应重新标定高氯酸标准溶液的浓
度;若不超过10℃,则按式(1)加以校正:
c1=
c0
1+0.0011×(t1-t0)
(1)
式中:
c1 ---滴定试样时高氯酸溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
c0 ---标定时高氯酸溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
0.0011---乙酸的膨胀系数;
t1 ---滴定试样时高氯酸溶液的温度,单位为摄氏度(℃);
t0 ---标定时高氯酸溶液的温度,单位为摄氏度(℃)。
6.2 计算
X1=
0.09357×(V1-V0)×c
m ×100
(2)
式中:
X1 ---样品中谷氨酸钠含量(含1分子结晶水),单位为克每百克(g/100g);
V1 ---试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 ---空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ---高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
H2O)的质量,单位为克(g);
m ---试样质量,单位为克(g);
100 ---换算系数。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过0.5g/100g。
第二法 旋光法
8 原理
谷氨酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子,具有光学活性,能使偏振光面旋转一定角度,因此可
9 试剂
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
盐酸(HCl)。
10 仪器和设备
10.1 旋光仪(精度±0.010°)备有钠光灯(钠光谱D线589.3nm)。
10.2 分析天平:感量0.1mg。
11 分析步骤
11.1 试样制备
称取试样10g(精确至0.0001g),加少量水溶解并转移至100mL容量瓶中,加盐酸20mL,混匀
11.2 试样溶液的测定
于20℃,用标准旋光角校正仪器;将11.1试液置于旋光管中(不得有气泡),观测其旋光度,同时记
录旋光管中试样液的温度。
12 分析结果的表述
样品中谷氨酸钠含量按式(3)计算:
X2=
L×c
25.16+0.047(20-t)×
100 (3)
X2 ---样品中谷氨酸钠含量(含1分子结晶水),单位为克每百克(g/100g);
α ---实测试样液的旋光度,单位为度(°);
L ---旋光管长度(液层厚度),单位为分米(dm);
c ---1mL试样液中含谷氨酸钠的质量,单位为克每毫升(g/mL);
25.16---谷氨酸钠的比旋光度[α]20D,单位为度(°);
t ---测定试液的温度,单位为摄氏度(℃);
0.047---温度校正系数;
100 ---换算系数。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.5g/100g。
第三法 酸度计法
14 原理
利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴
定后定量,以酸度计测定终点。
15 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
15.1 试剂
15.1.1 甲醛(HCHO,36%)。
15.2 标准溶液
氢氧化钠标准滴定液[c(NaOH)=0.10mol/L]:按GB/T 601配制与标定或购买经国家认证并授
予标准物质证书的氢氧化钠标准溶液。
16 仪器和设备
16.1 酸度计:pH0~14,精度±0.01。
16.2 磁力搅拌器。
16.3 25mL微量滴定管。
16.4 分析天平:感量0.1mg。
17 分析步骤
称取0.40g试样(精确至0.0001g),置于200mL烧杯中,加60mL水溶解。
17.2 试样溶液的测定
开动磁力搅拌器,使氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示pH8.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶
液的毫升数,可计算总酸含量。
加入10.0mL甲醛溶液,混匀,用氢氧化钠标准溶液滴定至pH9.6,记下消耗氢氧化钠标准溶液的
毫升数。
同时取60mL水,先用氢氧化钠标准溶液调节至pH8.2,再加10.0mL甲醛溶液,用氢氧化钠标准
溶液滴定至pH9.6,做试剂空白试验。
18 分析结果的表述
X3=
(V1-V2)×c×0.187
m ×100
(4)
式中:
X3 ---试样中谷氨酸钠的含量(含1分子结晶水),单位为克每百克(g/100g);
V1 ---测定用试样加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2 ---试剂空白加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
c ---氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
酸钠的质量,单位为克(g);
m ---试样质量,单位为克(g);
100 ---换算系数。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
19 精密度
在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过1.0g/100g。

GB 5009.43-2016
GB
NATIONAL STANDARD OF THE
PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
National Food Safety Standard – Determination of
sodium glutamate in monosodium glutamate
ISSUED ON. AUGUST 31, 2016
IMPLEMENTED ON. MARCH 1, 2017
Issued by. National Health and Family Planning Commission of the
People’s Republic of China
Table of Contents
Foreword ... 3 
1 Scope ... 4 
2 Principle ... 4 
3 Reagents and Materials ... 4 
4 Instruments and Apparatus ... 5 
5 Analysis Steps ... 5 
6 Expression of Analysis Results ... 6 
7 Precision ... 7 
8 Principle ... 8 
9 Reagents ... 8 
10 Instruments and Apparatus ... 8 
11 Analysis Steps ... 8 
12 Expression of Analysis Results ... 9 
13 Precision ... 9 
14 Principle ... 10 
15 Reagents and Materials ... 10 
16 Instruments and Apparatus ... 10 
17 Analysis Steps ... 10 
18 Expression of Analysis Results ... 11 
19 Precision ... 12 
National Food Safety Standard – Determination of
sodium glutamate in monosodium glutamate
1 Scope
This Standard specifies the determination method for sodium glutamate in
monosodium glutamate.
This Standard is applicable to the determination of sodium glutamate in monosodium
glutamate.
First method – Titration method of perchloric acid non-
aqueous solution
2 Principle
In the presence of acetic acid, use perchloric acid standard solution to titrate the
sodium glutamate in sample; treat the sudden jump of electric potential as the basis to
determine the titration’s endpoint OR treat α-Naphthol phenylmethanol as the indicator
to titrate the sample solution until it turns to green – that is the endpoint.
3 Reagents and Materials
Unless otherwise stated, the used reagents in this method shall all be analytical purity;
the water shall be the Grade-2 water which is specified in GB/T 6682.
3.1 Reagents
3.1.1 Formic acid (CH2O2).
3.1.2 Acetic acid (C2H4O2).
3.1.3 α-Naphthol phenylmethanol (C27H18O2).
3.2 Preparation for reagent
α-naphthol phenylmethanol-acetic acid indicator solution (2g/L). weigh and take 0.1g
of α-naphthol phenylmethanol; use acetic acid (3.1.2) to dissolve it; dilute it to 50mL.
3.3 Standard products
Perchloric acid (HClO4).
3.4 Preparation for standard solution
Perchloric acid standard titration solution [c(HClO4) = 0.1mol/L]. according to GB/T 601,
prepare and calibrate it.
4 Instruments and Apparatus
4.1 Automatic potentiometric titrator (the accuracy shall be ± 0.2mV) - with dynamic
titration mode or equal titration mode. Minimum volume of liquid added shall be 0.01mL.
The burette has anti-proliferation head.
4.2 Non-aqueous pH electrode regards Ag/AgCl as internal reference electrode; the
internal reference electrolyte shall be 2mol/L lithium chloride ethanol solution OR
0.4mol/L tetraethylammonium bromide ethylene glycol solution.
4.3 Magnetic stirrer.
4.4 Analytical balance. the sensitivity is 0.1mg.
4.5 Ultrasonic cleaner.
5.1 Preparation for samples
Weigh and take 0.15g (accurate to 0.0001g) of the sample which has been ground into
fine particles; place it into a 100mL beaker; add 3mL of formic acid (3.1.1); sonicate it
until it is completely dissolved; then, add 40 mL of acetic acid (3.1.2); shake it evenly.
5.2 Determination of sample
5.2.1 Determination by potentiometric titration method
5.2.1.1 Reference conditions for the determination of sample.
a) The determination of sample adopts dynamic titration mode OR equal titration
mode;
are obtained under repeatability conditions shall not exceed 0.5g/100g.
Second Method – Optical Rotation Method
8 Principle
Molecular structure of sodium glutamate contains an asymmetric carbon atom, which
has optical activity and can rotate the polarized surface to certain angle. Therefore,
polarimeter can be used to determine the optical rotation. The content of sodium
glutamate can be converted according to the optical rotation.
9 Reagents
Unless otherwise stated, the used reagents in this method shall all be analytical purity;
Hydrochloric acid (HCl).
10 Instruments and Apparatus
10.1 Polarimeter (the accuracy shall be ± 0.010°) shall be equipped with sodium lamp
(sodium spectrum’s D-line shall be 589.3 nm).
10.2 Analytical balance. the sensitivity is 0.1mg.
11 Analysis Steps
11.1 Preparation for samples
Weigh and take 10g of the sample (accurate to 0.0001g); add small amount of water
to dissolve it; transfer it to a 100mL volumetric flask; add 20mL of hydrochloric acid;
11.2 Determination of sample solution
At 20°C, use the standard optical rotation angle to calibrate the instrument; place the
test solution of 11.1 in the optical rotation tube (There shall be no air bubbles); observe
its optical rotation; at the same time, record the temperature of the sample solution in
optical rotation tube.
17.2 Determination of sample solution
Turn on the magnetic stirrer; use sodium-hydroxide standard solution to titrate until that
the acidometer indicates “pH 8.2”; record the milliliters of the consumed sodium-
hydroxide standard titration solution; calculate the content of the total acid.
solution to titrate until that the acidometer indicates “pH 9.6”; record the milliliters of
the consumed sodium-hydroxide standard titration solution.
Meanwhile, take 60mL of water; firstly, use sodium-hydroxide standard solution to
adjust it to “pH 8.2”; then, add 10.0mL of formaldehyde solution; use sodium hydroxide
standard solution to titrate it until pH 9.6; make reagent’s blank test.
18 Expression of Analysis Results
In sample, the content of sodium glutamate (it contains 1 molecule of crystal water)
shall be calculated according to formula (4).
X3 - In sample, the content of sodium glutamate (it contains 1 molecule of crystal
V1 – For the used sample in measurement, after adding the formaldehyde, the
consumed volume of sodium-hydroxide standard solution. The unit is milliliter (mL);
V2 – For reagent blank, after adding the formaldehyde, the consumed volume of
sodium-hydroxide standard solution. The unit is milliliter (mL);
c - Concentration of sodium-hydroxide standard titration solution. The unit is mole
per liter (mol/L);
0.187 - Mass of 1 molecule of crystalline water sodium glutamate which is
equivalent to 1.00 mL of sodium-hydroxide standard titration solution
[c(NaOH)=1.000mol/L]. The unit is gram (g);
100 - Conversion factor.
It shall be expressed by the arithmetic mean of the two independent determination
   
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