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GB 5009.87-2016

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标准详细信息 GB 5009.87-2016; GB5009.87-2016
中文名称: 食品安全国家标准 食品中磷的测定
英文名称: Food safety national standard -- Determination of phosphorus in food
行业: 国家标准
中标分类: X09
字数估计: 9,938
发布日期: 2016-12-23
实施日期: 2017-06-23
旧标准 (被替代): GB 5413.22-2010部分; GB/T 22427.11-2008部分; GB/T 23375-2009部分; GB/T 5009.87-2003; GB/T 9695.4-2009部分; NY/T 1018-2006部分; NY/T 1738-2009部分; SN/T 0446-1995部分; SN/T 0801.2-2011部分; GB/T 18932.11-2002部分
标准依据: National Health and Family Planning Commission Notice No. 17 of 2016

GB 5009.87-2016
National food safety standard - Determination of phosphorus in food
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品中磷的测定
2016-12-23发布
2017-06-23实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局 发 布
前言
本标准代替GB/T5009.87-2003《食品中磷的测定》、GB5413.22-2010《食品安全国家标准婴
幼儿食品和乳品中磷的测定》、GB/T 22427.11-2008《淀粉及其衍生物磷总含量测定》、GB/T 9695.4-
2009《肉与肉制品 总磷含量测定》、GB/T 18932.11-2002《蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、
钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法》、GB/T 23375-
2009《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、NY/T 1018-2006《蔬菜及其制品中磷的测定》、
NY/T 1738-2009《农作物及其产品中磷含量的测定 分光光度法》、SN/T 0446-1995《出口乳制品
中磷的检验方法》、SN/T 0801.2-2011《进出口动植物油脂 第2部分:含磷量检测方法》中磷的测定
方法。
本标准与GB/T 5009.87-2003相比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准食品中磷的测定”;
---删除重量法。
食品安全国家标准
食品中磷的测定
1 范围
本标准规定了食品中磷含量测定的分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法。
本标准第一法、第三法适用于各类食品中磷的测定,第二法适用于婴幼儿食品和乳品中磷的测定。
第一法 钼蓝分光光度法
2 原理
试样经消解,磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵,此化合物被对苯二酚、亚硫酸钠或氯化
亚锡、硫酸肼还原成蓝色化合物钼蓝。钥蓝在660nm处的吸光度值与磷的浓度成正比。用分光光度
计测定试样溶液的吸光度,与标准系列比较定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
3.1 试剂
3.1.1 硫酸(H2SO4):优级纯。
3.1.2 高氯酸(HClO4):优级纯。
3.1.3 硝酸(HNO3):优级纯。
3.1.4 盐酸(HCl):优级纯。
3.1.5 对苯二酚(C6H6O2)。
3.1.6 无水亚硫酸钠(Na2SO3)。
3.1.7 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]。
3.1.8 氯化亚锡(SnCl2·2H2O)。
3.1.9 硫酸肼(NH2NH2·H2SO4)。
3.2 试剂的配制
3.2.1 硫酸溶液(15%):量取15mL硫酸,缓慢加入到80mL水中,冷却后用水稀释至100mL,混匀。
3.2.2 硫酸溶液(5%):量取5mL硫酸,缓慢加入到90mL水中,冷却后用水稀释至100mL,混匀。
3.2.3 硫酸溶液(3%):量取3mL硫酸,缓慢加入到90mL水中,冷却后用水稀释至100mL,混匀。
3.2.4 盐酸溶液(1+1):量取500mL盐酸,加入500mL水,混匀。
3.2.5 钼酸铵溶液(50g/L):称取5g钼酸铵,加硫酸溶液(15%)溶解,并稀释至100mL,混匀。
3.2.6 对苯二酚溶液(5g/L):称取0.5g对苯二酚于100mL水中,使其溶解,并加入一滴硫酸,混匀。
3.2.7 亚硫酸钠溶液(200g/L):称取20g无水亚硫酸钠溶解于100mL水中,混匀。临用时配制。
3.2.8 氯化亚锡-硫酸肼溶液:称取0.1g氯化亚锡,0.2g硫酸肼,加硫酸溶液(3%)并用其稀释至
100mL。此溶液置棕色瓶中,贮于4℃可保存1个月。
3.3 标准品
磷酸二氢钾(KH2PO4,CAS号7778-77-0):纯度>99.99%。或经国家认证并授予标准物质证书的
一定浓度的磷标准溶液。
3.4 标准溶液的制备
3.4.1 磷标准储备液(100.0mg/L):准确称取在105℃下干燥至恒重的磷酸二氢钾0.4394g(精确至
0.0001g)置于烧杯中,加入适量水溶解并转移至1000mL容量瓶中,加水定容至刻度,混匀。
3.4.2 磷标准使用液(10.0mg/L):准确吸取10mL磷标准储备液(100.0mg/L),置于100mL容量瓶
中,加水稀释至刻度,混匀。
4 仪器和设备
4.1 分光光度计。
4.2 可调式电热板或可调式电热炉。
4.3 马弗炉。
4.4 分析天平:感量0.1mg和1mg。
5 分析步骤
5.1 试样制备
在采样和试样制备过程中,应避免污染。
5.1.1 粮食、豆类
样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中。
5.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品
样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。
5.1.3 饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品
将样品摇匀。
5.2 试样前处理
5.2.1 湿法消解
称取试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确吸取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化管
中,加入10mL硝酸,1mL高氯酸,2mL硫酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120℃/0.5h~1h、
升至180℃/2h~4h、升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈
涤消化管,合并洗液于容量瓶中,加水至刻度,混匀。作为试样测定溶液。同时做试剂空白试验。亦可
采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。
5.2.2 干法灰化
称取试样0.5g~5g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~10.0mL,在火上灼烧成炭
分,再于550℃下成灰分,直至灰分呈白色为止(必要时,可在加入浓硝酸润湿蒸干后再灰化),加10mL
盐酸溶液(1+1),在水浴上蒸干。再加2mL盐酸溶液(1+1),用水分数次将残渣完全洗入100mL容
量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。同时做试剂空白试验。
5.3 测定
注:可任选苯二酚、亚硫酸钠还原法或氯化亚锡、硫酸肼还原法。
5.3.1.1 标准曲线的制作
准确吸取磷标准使用液0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,相当于含
磷量0μg、5.00μg、10.0μg、20.0μg、30.0μg、40.0μg、50.0μg,分别置于25mL具塞试管中,依次加入
2mL钼酸铵溶液(50g/L)摇匀,静置。加入1mL亚硫酸钠溶液(200g/L)、1mL对苯二酚溶液
(5g/L),摇匀。加水至刻度,混匀。静置0.5h后,用1cm比色杯,在660nm波长处,以零管作参比,
测定吸光度,以测出的吸光度对磷含量绘制标准曲线。
5.3.1.2 试样溶液的测定
准确吸取试样溶液2.00mL及等量的空白溶液,分别置于25mL具塞试管中,加入2mL钼酸铵溶
液(50g/L)摇匀,静置。加入1mL亚硫酸钠溶液(200g/L)、1mL对苯二酚溶液(5g/L),摇匀。加水
5.3.2 氯化亚锡、硫酸肼还原法
5.3.2.1 标准曲线的制作
准确吸取磷标准使用液0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,相当于含
磷量0μg、5.00μg、10.0μg、20.0μg、30.0μg、40.0μg、50.0μg,分别置于25mL具塞试管中,各加约
15mL水,2.5mL硫酸溶液(5%),2mL钼酸铵溶液(50g/L),0.5mL氯化亚锡-硫酸肼溶液,各管均
补加水至25mL,混匀。在室温放置20min后,用1cm比色杯,在660nm波长处,以零管作参比,测定
其吸光度,以吸光度对磷含量绘制标准曲线。
5.3.2.2 试样溶液的测定
准确吸取试样溶液2.00mL及等量的空白溶液,分别置于25mL比色管中,各加约15mL水,
25mL,混匀。在室温放置20min后,用1cm比色杯,在660nm波长处,分别测定其吸光度,与标准系
列比较定量。
6 分析结果的表述
试样中磷的含量按式(1)计算:
X=
(m1-m0)×V1
m×V2 ×
(1)
式中:
m1 ---测定用试样溶液中磷的质量,单位为微克(μg);
m0 ---测定用空白溶液中磷的质量,单位为微克(μg);
V1 ---试样消化液定容体积,单位为毫升(mL);
m ---试样称样量或移取体积,单位为克(g或mL);
V2 ---测定用试样消化液的体积,单位为毫升(mL);
100 ---换算系数;
1000---换算系数。
计算结果保留三位有效数字。
7 精密度
8 其他
当取样量0.5g(或0.5mL),定容至100mL时,检出限为20mg/100g(或20mg/100mL),定量限
为60mg/100g(或60mg/100mL)。
第二法 钒钼黄分光光度法
9 原理
试样经消解,磷在酸性条件下与钒钼酸铵生成黄色络合物钒钼黄。钒钼黄的吸光度值与磷的浓度
成正比。于440nm测定试样溶液中钒钼黄的吸光度值,与标准系列比较定量。
10 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
10.1.1 高氯酸(HClO4):优级纯。
10.1.2 硝酸(HNO3):优级纯。
10.1.3 硫酸(H2SO4):优级纯。
10.1.4 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]。
10.1.5 偏钒酸铵(NH4VO3)。
10.1.6 氢氧化钠(NaOH)。
10.1.7 2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚[C6H3OH(NO2)2]。
10.2 试剂的配制
10.2.1 钒钼酸铵试剂:
B液:称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中,冷却后加250mL硝酸。将A液缓慢加至B液
中,不断搅匀,并用水稀释至1L,混匀,贮于棕色瓶中。
10.2.2 氢氧化钠溶液(6mol/L):称取240g氢氧化钠,溶于1000mL水中,混匀。
10.2.3 氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取4g氢氧化钠,溶于1000mL水中,混匀。
10.2.4 硝酸溶液(0.2mol/L):吸取12.5mL硝酸,用水稀释至1000mL,混匀。
10.2.5 二硝基酚指示剂(2g/L):称取0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100mL水中,混匀。
10.3 标准品
磷酸二氢钾(KH2PO4,CAS号7778-77-0):纯度>99.99%。或经国家认证并授予标准物质证书的
一定浓度的磷标准溶液。
磷标准储备液(50.00mg/L):精确称取在105℃下干燥至恒量的磷酸二氢钾0.2197g(精确至
0.0001g),溶于400mL水中,移入1L容量瓶,并加水至刻度,混匀。置聚乙烯瓶贮于4℃保存。
11 仪器和设备
同第4章。
12 分析步骤
12.1 试样制备
同5.1。
12.2 试样前处理
同5.2。
准确吸取磷标准储备液0mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.0mL、15.0mL于50mL容量瓶中,
加入10mL钒钼酸铵试剂,用水定容至刻度。该系列标准溶液中磷的质量浓度分别为0mg/L、
2.50mg/L、5.00mg/L、7.50mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L。在25℃~30℃下显色15min。用1cm
比色杯,以零管作参比,于440nm测定吸光度值。以吸光度值为纵坐标,磷的质量浓度为横坐标,制作
标准曲线。
12.4 试样溶液的测定
准确吸取试样溶液10mL及等量的空白溶液于50mL容量瓶中,加少量水后,加2滴二硝基酚指
示剂(2g/L),先用氢氧化钠溶液(6mol/L)调至黄色,再用硝酸溶液(0.2mol/L)调至无色,最后用氢氧
化钠溶液(0.1mol/L)调至微黄色。加入10mL钒钼酸铵试剂,用水定容至刻度。于440nm测定其吸
13 分析结果的表述
试样中磷的含量按式(2)计算:
X=
(ρ-ρ0)×V×V2
m×V1×1000 ×
100 (2)
式中:
X ---试样中磷的含量,单位为毫克每百克或毫克每百毫升(mg/100g或mg/100mL);
ρ ---测定用试样溶液中磷的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V ---试样消化液定容体积,单位为毫升(mL);
V2 ---试样比色液定容体积,单位为毫升(mL);
m ---试样称样量或移取体积,单位为克(g或mL);
V1 ---测定用试样消化液的体积,单位为毫升(mL);
1000---换算系数;
100 ---换算系数。
计算结果保留三位有效数字。
14 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
当取样量0.5g(或0.5mL),定容至100mL时,检出限为20mg/100g(或20mg/100mL),定量限
为60mg/100g(或60mg/100mL)。
第三法 电感耦合等离子体发射光谱法
见GB 5009.268。

GB 5009.87-2016
GB
NATIONAL STANDARD OF THE
PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
National Food Safety Standard -
Determination of Phosphorus in Foods
ISSUED ON. DECEMBER 23, 2016
IMPLEMENTED ON. JUNE 23, 2017
Issued by. National Health and Family Planning Commission of the PRC;
China Food and Drug Administration.
Table of Contents
Foreword ... 3 
1 Scope ... 4 
2 Principles ... 4 
3 Reagents and materials ... 4 
4 Instruments and equipment ... 6 
5 Analytical procedures ... 6 
6 Analysis results expression ... 8 
7 Precision... 9 
8 Others ... 9 
9 Principles ... 9 
10 Reagents and materials... 10 
11 Instruments and equipment ... 11 
12 Analytical procedures ... 11 
13 Analysis results expression ... 12 
14 Precision ... 12 
15 Others ... 12 
National Food Safety Standard -
Determination of Phosphorus in Foods
1 Scope
This Standard specifies spectrophotometry and inductively coupled plasma
emission spectrum for the determination of phosphorus in foods.
Methods 1 and 3 of this Standard are applicable to the determination of
phosphorus in various foods. Method 2 is applicable to the determination of
phosphorus in foods for infants and young children, milk and milk products.
Method 1 -- Molybdenum blue spectrophotometry
2 Principles
After the sample is digested, phosphorus, under acidic conditions, is combined
with ammonium molybdate to form ammonium phosphomolybdate. This
compound is reduced to blue compound molybdenum blue by hydroquinone,
sodium sulfite, or stannous chloride, hydrazine sulfate. The absorbance value
of key blue at 660 nm is directly proportional to the concentration of phosphorus.
USE a spectrophotometer to determine the absorbance value of the sample
solution; and COMPARE it with standard series to quantify.
3 Reagents and materials
Unless otherwise stated, the reagents used in this method are analytically pure.
The water is the Grade III water specified in GB/T 6682.
3.1 Reagents
3.1.1 Sulfuric acid (H2SO4). guaranteed reagent.
3.1.2 Perchloric acid (HClO4). guaranteed reagent.
3.1.3 Nitric acid (HNO3). guaranteed reagent.
3.1.4 Hydrochloric acid (HCl). guaranteed reagent.
3.4.1 Phosphorus standard stock solution (100.0 mg/L). Accurately WEIGH
0.4394 g (accurate to 0.0001 g) of potassium dihydrogen phosphate dried to
constant weight at 105 °C and PLACE it in a beaker; ADD appropriate amount
of water to dissolve, and TRANSFER to a 1000 mL volumetric flask; ADD water
to dilute to volume and MIX well.
3.4.2 Phosphorus standard use solution (10.0 mg/L). Accurately PIPETTE 10
mL of phosphorus standard stock solution (100.0 mg/L), and PLACE it in a 100
mL volumetric flask; ADD water to dilute to volume and MIX well.
4 Instruments and equipment
4.1 Spectrophotometer.
4.2 Adjustable electric hot plate or adjustable electric heating furnace.
4.3 Muffle furnace.
4.4 Analytical balance. The sensitivity is 0.1 mg and 1 mg.
5 Analytical procedures
5.1 Preparation of samples
During sampling and sample preparation, contamination shall be avoided.
5.1.1 Grain, beans
After removing the dopants, the samples are crushed and stored in plastic
5.1.2 Vegetables, fruits, fish, meat, and other samples
The samples are washed with water, dried. And the edible part is taken and
made into a homogenate, which is stored in a plastic bottle.
5.1.3 Drinks, wine, vinegar, soy sauce, edible vegetable oil, liquid milk,
and other liquid samples
SHAKE the samples well.
5.2 Pretreatment for samples
5.2.1 Wet digestion
WEIGH 0.2 g~3 g (accurate to 0.001 g) of the sample or accurately PIPETTE
blank solution; PLACE them in 25 mL test tubes with stoppers separately; ADD
2 mL of ammonium molybdate solution (50 g/L); SHAKE well and LET stand.
ADD 1 mL of sodium sulfite solution (200 g/L) and 1 mL of hydroquinone
solution (5 g/L) and SHAKE well. ADD water to volume and MIX well. After
standing for 0.5 h, USE a 1 cm cuvette, at a wavelength of 660 nm, to
DETERMINE the absorbance; and COMPARE it with standard series to quantify.
5.3.2 Stannous chloride, hydrazine sulfate reduction method
5.3.2.1 Making of standard curve
Accurately PIPETTE 0 mL, 0.500 mL, 1.00 mL, 2.00 mL, 3.00 mL, 4.00 mL, and
μg, 20.0 μg, 30.0 μg, 40.0 μg, and 50.0 μg of phosphorus content; PLACE them
in 25 mL test tubes with stoppers separately; ADD about 15 mL of water, 2.5
mL of sulfuric acid solution (5%), 2 mL of ammonium molybdate solution (50
g/L), and 0.5 mL of stannous chloride-hydrazine sulfate solution; ADD water to
25 mL for each tube and MIX well. After placing at room temperature for 20 min,
USE a 1 cm cuvette, at a wavelength of 660 nm, TAKE a zero tube as the
reference, to DETERMINE the absorbance; and based on the absorbance to
phosphorus content, PLOT the standard curve.
5.3.2.2 Determination of sample solution
blank solution; PLACE them in 25 mL colorimetric tubes separately; ADD about
15 mL of water, 2.5 mL of sulfuric acid solution (5%), 2 mL of ammonium
molybdate solution (50 g/L), and 0.5 mL of stannous chloride-hydrazine sulfate
solution; ADD water to 25 mL for each tube and MIX well. After placing at room
temperature for 20 min, USE a 1 cm cuvette, at a wavelength of 660 nm, to
DETERMINE the absorbance separately; and COMPARE them with standard
series to quantify.
6 Analysis results expression
The phosphorus content in the sample shall be calculated according to the
Where.
X - Phosphorus content in the sample, in milligrams per hundred grams or
Potassium dihydrogen phosphate (KH2PO4, CAS No.7778-77-0).
Purity>99.99%. Or a phosphorus standard solution of certain concentration
which has been certified by the state and awarded a reference material
certificate.
10.4 Preparation of standard solution
Phosphorus standard stock solution (50.00 mg/L). Accurately WEIGH 0.2197 g
(accurate to 0.0001 g) of potassium dihydrogen phosphate dried to constant
volumetric flask; ADD water to dilute to volume and MIX well. PLACE in
polyethylene bottle to store it at 4 °C.
11 Instruments and equipment
Same as those under Chapter 4.
12 Analytical procedures
12.1 Preparation of samples
Same as that under 5.1.
12.2 Pretreatment for samples
Same as that under 5.2.
Accurately PIPETTE 0 mL, 2.50 mL, 5.00 mL, 7.50 mL, 10.0 mL, 15.0 mL of
phosphorus standard stock solution in 50 mL volumetric flask; ADD 10 mL of
ammonium vanadium molybdate reagent; and USE water to dilute to volume.
The mass concentration of phosphorus in this series of standard solutions is 0
mg/L, 2.50 mg/L, 5.00 mg/L, 7.50 mg/L, 10.0 mg/L, and 15.0 mg/L, respectively.
Color development at 25 °C~30 °C for 15 min. USE a 1 cm cuvette, TAKE a
zero tube as the reference, at 440 nm, to DETERMINE the absorbance value.
TAKE the absorbance value as the ordinate, the mass concentration of
phosphorus as the abscissa, to make the standard curve.
Accurately PIPETTE 10 mL of the sample solution and the same amount of
blank solution in a 50 mL volumetric flask; after adding a small amount of water,
ADD 2 drops of dinitrophenol indicator (2 g/L); first, USE sodium hydroxide
solution (6 mol/L) to adjust to yellow; then, USE nitric acid solution (0.2 mol/L)
   
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