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GB 5009.90-2016

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标准详细信息 GB 5009.90-2016; GB5009.90-2016
中文名称: 食品安全国家标准 食品中铁的测定
英文名称: Determination of iron, magnesium and manganese in foods
行业: 国家标准
中标分类: X09
发布日期: 2016-12-23
实施日期: 2017-06-23
旧标准 (被替代): GB/T 14609-2008 Partly; GB/T 23375-2009 Partly; GB/T 5009.90-2003 Partly; GB/T 9695.3-2009 Partly; GB/T 18932.12-2002 Partly; GB 5413.21-2010 Partly; NY/T 1201-2006 Partly
标准依据: National Health and Family Planning Commission Notice No.17 of 2016

GB 5009.90-2016
Determination of iron, magnesium and manganese in foods
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品中铁的测定
2016-12-23发布
2017-06-23实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局 发 布
前言
本标准代替GB5413.21-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜
和锰的测定》、GB/T 23375-2009《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、GB/T 5009.90-2003
《食品中铁、镁、锰的测定》、GB/T 14609-2008《粮油检测 谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定
火焰原子吸收光谱法》、GB/T 18932.12-2002《蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的
测定方法 原子吸收光谱法》、GB/T 9695.3-2009《肉与肉制品 铁含量测定》、NY/T 1201-2006《蔬
菜及其制品中铜、铁、锌的测定》中铁含量测定方法。
本标准与GB/T 5009.90-2003相比,主要变化如下:
---标准名称改为“食品安全国家标准 食品中铁的测定”;
---增加了微波消解、压力罐消解和干法消解;
---增加了电感耦合等离子体发射光谱法;
---增加了电感耦合等离子体质谱法;
---删除分光光度法。
食品安全国家标准
食品中铁的测定
1 范围
本标准规定了食品中铁含量测定的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦
合等离子体质谱法。
本标准适用于食品中铁含量的测定。
第一法 火焰原子吸收光谱法
2 原理
试样消解后,经原子吸收火焰原子化,在248.3nm处测定吸光度值。在一定浓度范围内铁的吸光
度值与铁含量成正比,与标准系列比较定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂
3.1.1 硝酸(HNO3)。
3.1.2 高氯酸(HClO4)。
3.1.3 硫酸(H2SO4)
3.2 试剂配制
3.2.1 硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,倒入950mL水中,混匀。
3.2.2 硝酸溶液(1+1):量取250mL硝酸,倒入250mL水中,混匀。
3.2.3 硫酸溶液(1+3):量取50mL硫酸,缓慢倒入150mL水中,混匀。
3.3 标准品
硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O,CAS号7783-83-7]:纯度>99.99%。或一定浓度经国家认证
并授予标准物质证书的铁标准溶液。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 铁标准储备液(1000mg/L):准确称取0.8631g(精确至0.0001g)硫酸铁铵,加水溶解,加
1.00mL硫酸溶液(1+3),移入100 mL 容量瓶,加水定容至刻度。混匀。此铁溶液质量浓度
为1000mg/L。
3.4.2 铁标准中间液(100mg/L):准确吸取铁标准储备液(1000mg/L)10mL于100mL容量瓶中,
加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀。此铁溶液质量浓度为100mg/L。
3.4.3 铁标准系列溶液:分别准确吸取铁标准中间液(100mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、
4.00mL、6.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀。此铁标准系列溶液中铁的
质量浓度分别为0mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L。
注:可根据仪器的灵敏度及样品中铁的实际含量确定标准溶液系列中铁的具体浓度。
4 仪器设备
注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。
4.1 原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,铁空心阴极灯。
4.2 分析天平:感量0.1mg和1mg。
4.3 微波消解仪:配聚四氟乙烯消解内罐。
4.4 可调式电热炉。
4.5 可调式电热板。
4.6 压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐。
4.7 恒温干燥箱。
4.8 马弗炉。
5 分析步骤
5.1 试样制备
注:在采样和制备过程中,应避免试样污染。
5.1.1 粮食、豆类样品
样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中。
5.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品
样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。
5.1.3 饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品将样品摇匀。
5.2 试样消解
5.2.1 湿法消解
准确称取固体试样0.5g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样1.00mL~5.00mL于带刻度
消化管中,加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120℃/0.5h~1h、升
至180℃/2h~4h、升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无
色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤2~3次,合并
洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试样空白试验。亦可采用锥形瓶,于可调式电
5.2.2 微波消解
准确称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样1.00mL~3.00mL于微波
消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考表A.1。冷却后取出消解
罐,在电热板上于140℃~160℃赶酸至1.0mL左右。冷却后将消化液转移至25mL容量瓶中,用少
量水洗涤内罐和内盖2~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试样空白
试验。
5.2.3 压力罐消解
准确称取固体试样0.3g~2g(精确至0.001g)或准确移取液体试样2.00mL~5.00mL于消解内
罐中,加入5mL硝酸。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140℃~160℃下保持4h~
右。冷却后将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2~3次,合并洗涤液于容量瓶
中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试样空白试验。
5.2.4 干法消解
准确称取固体试样0.5g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样2.00mL~5.00mL于坩埚中,
小火加热,炭化至无烟,转移至马弗炉中,于550℃灰化3h~4h。冷却,取出,对于灰化不彻底的试样,
加数滴硝酸,小火加热,小心蒸干,再转入550℃马弗炉中,继续灰化1h~2h,至试样呈白灰状,冷却,
取出,用适量硝酸溶液(1+1)溶解,转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2~3次,合并洗
涤液于容量瓶中并用水定容至刻度。同时做试样空白试验。
5.3 测定
参考条件见表B.1。
5.3.2 标准曲线的制作
将标准系列工作液按质量浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,测定其吸光度值。以铁标
准系列溶液中铁的质量浓度为横坐标,以相应的吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。
5.3.3 试样测定
在与测定标准溶液相同的实验条件下,将空白溶液和样品溶液分别导入原子化器,测定吸光度值,
与标准系列比较定量。
6 分析结果的表述
试样中铁的含量按式(1)计算:
(ρ-ρ0)×V
(1)
式中:
X ---试样中铁的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);
ρ ---测定样液中铁的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
ρ0---空白液中铁的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V ---试样消化液的定容体积,单位为毫升(mL);
m ---试样称样量或移取体积,单位为克或毫升(g或mL)。
当铁含量≥10.0mg/kg或10.0mg/L时,计算结果保留三位有效数字;当铁含量<10.0mg/kg或
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8 其他
当称样量为0.5g(或0.5mL),定容体积为25mL时,方法检出限为0.75mg/kg(或0.75mg/L),定量
限为2.5mg/kg(或2.5mg/L)。
第二法 电感耦合等离子体发射光谱法
见GB 5009.268。
第三法 电感耦合等离子体质谱法
见GB 50069.268。
微波消解升温程序
微波消解升温程序见表A.1。
表A.1 微波消解升温程序
步骤
设定温度
升温时间
min
恒温时间
min
火焰原子吸收光谱法参考条件
火焰原子吸收光谱法参考条件见表B.1。
表B.1 火焰原子吸收光谱法参考条件
元素
波长
nm
狭缝
nm
灯电流
燃烧头高度
mm
空气流量
L/min
乙炔流量
L/min
铁 248.3 0.2 5~15 3 9 2

GB 5009.90-2016
GB
NATIONAL STANDARD OF THE
PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
National food safety standard -
Determination of iron in foods
食品安全国家标准
食品中铁的测定
ISSUED ON. DECEMBER 23, 2016
IMPLEMENTED ON. JUNE 23, 2017
Issued by. National Health and Family Planning Commission of the PRC;
State Food and Drug Administration.
Table of Contents
Foreword ... 3 
1 Scope ... 4 
2 Principles ... 4 
3 Reagents and materials ... 4 
4 Instrument and equipment ... 5 
5 Analytical procedures ... 6 
6 Analysis results expression ... 8 
7 Precision... 9 
8 Others ... 9 
Appendix A Microwave digestion temperature-rise program ... 10 
Appendix B Reference conditions of flame atomic absorption spectrometry . 11 
Foreword
This standard replaces methods for the determination of iron content in GB
5413.21-2010 "National food safety standard - Determination of calcium, iron,
zinc, sodium, potassium, magnesium, copper and manganese in foods for
infants and young child"; GB/T 23375-2009 “Determination of copper, iron, zinc,
calcium, magnesium and phosphorus content in vegetables and derived
products”; GB/T 5009.90-2003 “Determination of iron, magnesium and
manganese in foods”; GB/T 14609-2008 “Inspection of grain and oils -
Determination of copper, iron, manganese, zinc, calcium, magnesium in cereals
and derived products by atomic absorption and flame spectrophotometry”;
GB/T 18932.12-2002 “Method for the determination of potassium, sodium,
calcium, magnesium, zinc, iron, copper, manganese, chromium, lead, cadmium
contents in honey - Atomic absorption spectrometry”; GB/T 9695.3-2009 “Meat
and meat products - Determination of iron content”; NY/T 1201-2006
“Determination of copper, iron and zinc content in vegetables and derived
products”.
As compared with GB/T 5009.90-2003, the main changes of this standard are
as follows.
--- Standard name is changed to "National food safety standard -
Determination of iron in foods";
--- Add microwave digestion, pressure tank digestion and dry digestion;
--- Add the inductively coupled plasma emission spectrometry;
--- Add the inductively coupled plasma mass spectrometry;
--- Delete spectrophotometry.
National Food Safety Standard -
Determination of iron in foods
1 Scope
This standard specifies the determination of iron content in foods by flame
atomic absorption spectrometry, inductively coupled plasma emission
spectrometry and inductively coupled plasma mass spectrometry.
This standard applies to the determination of iron content in foods.
Method I. Flame atomic absorption spectrometry
2 Principles
After digestion, the sample is atomized by atomic absorption and the
absorbance value is measured at 248.3 nm. Within a certain concentration
range, iron absorbance value is directly proportional to iron content; compares
with the standard series for quantitation.
3 Reagents and materials
Unless otherwise indicated, the reagents used in this method are guaranteed
reagent, the water is the grade-2 water specified in GB/T 6682.
3.1 Reagents
3.1.1 Nitric acid (HNO3).
3.1.2 Perchloric acid (HClO4).
3.1.3 Sulfuric acid (H2SO4).
3.2 Reagent preparation
3.2.1 Nitric acid solution (5+95). MEASURE 50 mL of nitric acid; POUR into
3.2.2 Nitric acid solution (1+1). MEASURE 250 mL of nitric acid; POUR into 250
mL of water; MIX it uniformly.
5.2.2 Microwave digestion
Accurately WEIGH 0.2 g ~ 0.8 g of solid sample (accurate to 0.001 g) or
accurately MOVE 1.00 mL ~ 3.00 mL of liquid sample into microwave digestion
tank; ADD 5mL of nitric acid; DIGEST the sample according to the microwave
digestion steps, digestion conditions refer to Table A.1; TAKE out the digestion
tank after cooling; CATCH-acid to about 1.0 mL on a hot plate at 140°C ~ 160°C.
After cooling, TRANSFER the digestion juice into a 25 mL volumetric flask; USE
COMBINE washing liquid in the volumetric flask; Use water to dilute it to the
mark; MIX it uniformly for spare-use. Meanwhile, DO a sample blank test.
5.2.3 Pressure-tank digestion
Accurately WEIGH 0.3 g ~ 2 g of solid sample (accurate to 0.001 g) or
accurately MOVE 2.00 mL ~ 5.00 mL of liquid sample into digestion inner-tank;
ADD 5 mL of nitric acid; COVER inner-cap; TIGHTEN stainless steel outer-
sheath; PLACE it into constant temperature oven at 140°C ~ 160°C for 4h ~ 5h.
Slowly LOOSEN the outer tank after cooling; TAKE it out and DIGEST the inner
tank; CATCH-acid to about 1.0 mL on adjustable electric hot plate at 140°C ~
flask; USE a small amount of water to wash the inner tank and the inner caps
for 2~3 times; COMBINE washing liquid in the volumetric flask; Use water to
dilute it to the mark; MIX it uniformly for spare-use. Meanwhile do a sample
blank test.
5.2.4 Dry digestion
Accurately WEIGH 0.5 g ~ 3 g of solid sample (accurate to 0.001 g) or
accurately MOVE 2.00 mL ~ 5.00 mL of liquid sample into a crucible; HEAT it in
soft fire; CARBONIZE to smokeless; TRANSFER it into a muffle furnace; ASH
at 550°C for 3h ~ 4h. Take out after cooling; for sample that is not completely
TRANSFER it into a muffle furnace at 550°C; CONTINUE ashing for 1h ~ 2h
until the sample is in white-gray; TAKE out after cooling; DISSOLVE it with
appropriate amount of nitric acid solution (1+1); TRANSFER it into a 25 mL
volumetric flask. USE a small amount of water to wash the inner tank and the
inner caps for 2~3 times; COMBINE washing liquid in the volumetric flask; Use
water to dilute it to the mark. Meanwhile. DO a sample blank test.
5.3 Determination
5.3.1 Instrument’s test conditions
Reference conditions are shown in Table B.1.
   
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