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GB 5413.38-2016

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GB 5413.38-2016 英文版 250 购买 现货,9秒内自动发货PDF,有增值税发票。 食品安全国家标准 生乳冰点的测定 有效

   
标准详细信息 GB 5413.38-2016; GB5413.38-2016
中文名称: 食品安全国家标准 生乳冰点的测定
英文名称: National food safety standard Determination of freezing point in raw milk
行业: 国家标准
中标分类: C53; X16
国际标准分类: 67.100.10
发布日期: 2016-08-31
实施日期: 2017-03-01
旧标准 (被替代): GB 5413.38-2010
标准依据: State Health and Family Planning Commission Notice No.11 of 2016

GB 5413.38-2016
National food safety standard Determination of freezing point in raw milk
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
生乳冰点的测定
2016-08-31发布
2017-03-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
前言
本标准代替GB 5413.38-2010《食品安全国家标准 生乳冰点的测定》。
本标准与GB 5413.38-2010相比,主要变化如下:
---修改了原理;
---修改了“试剂和材料”;
---在“试剂和材料”的“氯化钠标准溶液”中增加“标准溶液C”;
---在“分析步骤”的“仪器校准”中增加“C校准”和“质控校准”。
食品安全国家标准
生乳冰点的测定
1 范围
本标准规定了热敏电阻冰点仪测定生乳冰点的方法。
本标准适用于生乳冰点的测定。
2 原理
生乳样品过冷至适当温度,当被测乳样冷却到-3℃时,通过瞬时释放热量使样品产生结晶,待样
品温度达到平衡状态,并在20s内温度回升不超过0.5m℃,此时的温度即为样品的冰点。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯或以上等级,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂
3.1.1 乙二醇(C2H6O2)。
3.1.2 氯化钠(NaCl)。
3.2 试剂配制
3.2.1 氯化钠(NaCl):氯化钠磨细后置于干燥箱中,130℃±2℃干燥24h以上,于干燥器中冷却至
室温。
3.2.2 冷却液:量取330mL乙二醇(3.1.1)于1000mL容量瓶中,用水定容至刻度并摇匀,其体积分数
为33%。
3.3 氯化钠标准溶液
3.3.1 标准溶液A:称取6.731g氯化钠(3.2.1),溶于1000g±0.1g水中。将标准溶液分装贮存于容
量不超过250mL的聚乙烯塑料瓶中,并置于5℃左右冰箱冷藏,保存期限为两个月。其冰点值为
-400m℃。
3.3.2 标准溶液B:称取9.422g氯化钠(3.2.1),溶于1000g±0.1g水中。将标准溶液分装贮存于容
量不超过250mL的聚乙烯塑料瓶中,并置于5℃左右冰箱冷藏,保存期限为两个月。其冰点值为
-557m℃。
3.3.3 标准溶液C:称取10.161g氯化钠(3.2.1),溶于1000g±0.1g水中。将标准溶液分装贮存于容
量不超过250mL的聚乙烯塑料瓶中,并置于5℃左右冰箱冷藏,保存期限为两个月。其冰点值为
-600m℃。
4 仪器和设备
4.1 分析天平:感量0.0001g。
4.2 热敏电阻冰点仪:检测装置、冷却装置、搅拌金属棒、结晶装置(见图1)及温度显示仪。
a) 检测装置及冷却装置
温度传感器为直径为1.60mm±0.4mm的玻璃探头,在0℃时的电阻在3Ω~30kΩ之间。传感
器转轴的材质和直径应保证向样品的热传递值控制在2.5×10-3J/s以内。当探头在测量位置时,热敏
电阻的顶部应位于样品管的中轴线,且顶部离内壁与管底保持相等距离(见图1)。温度传感器和相应
的电子线路在-600m℃~400m℃之间测量分辨率为1m℃。冷却装置应保持冷却液体的温度恒定
在-7℃±0.5℃。
单位:毫米
说明:
1---顶杆;
2---样品管;
3---搅拌金属棒;
4---热敏探头。
图1 热敏电阻冰点仪检测装置
仪器正常工作时,此循环系统在-600m℃~-400m℃范围之间任何一个点的线性误差应不超过1m℃。
b) 搅拌金属棒
耐腐蚀,在冷却过程中搅拌测试样品。
搅拌金属棒应根据相应仪器的安放位置来调整振幅。正常搅拌时金属棒不得碰撞玻璃传感器或样
品管壁。
c) 结晶装置
当测试样品达到-3.0℃时,启动结晶的机械振动装置,在结晶时使搅拌金属棒在1s~2s内加大
振幅,使其碰撞样品管壁。
4.3 干燥箱:温度可控制在130℃±2℃。
4.4 样品管:硼硅玻璃,长度50.5mm±0.2mm,外部直径为16.0mm±0.2mm,内部直径为13.7mm±0.3mm。
4.5 称量瓶。
4.6 容量瓶:1000mL,符合GB/T 12806-2011等级A的要求。
4.7 干燥器:内有硅胶湿度计。
4.8 移液器:1mL~5mL。
4.9 聚乙烯瓶:容量不超过250mL。
5 分析步骤
5.1 试样制备
测试样品要保存在0℃~6℃的冰箱中并于48h内完成测定。测试前样品应放至室温,且测试样
品和氯化钠标准溶液测试时的温度应保持一致。
5.2 仪器预冷
相应体积冷却液(3.2.2),盖上盖子,冰点仪进行预冷。预冷30min后,开始测量。
5.3 校准
5.3.1 原则
校准前应按表1配制不同冰点值的氯化钠标准溶液。可选择表1中两个不同冰点值的氯化钠标准
溶液进行仪器校准,两个氯化钠标准溶液冰点差值不应少于100m℃,且覆盖到被测样品相近冰点值
范围。
表1 氯化钠标准溶液的冰点
氯化钠溶液
g/kg
g/L
冰点
m℃
6.763 6.731 -400.0
6.901 6.868 -408.0
7.625 7.587 -450.0
8.489 8.444 -500.0
8.662 8.615 -510.0
8.697 8.650 -512.0
9.008 8.959 -530.0
9.181 9.130 -540.0
9.354 9.302 -550.0
9.475 9.422 -557.0
10.220 10.161 -600.0
a 当称取此列中氯化钠的量配制标准溶液时,应将水煮沸,冷却保持至20℃±2℃,并定容至1000mL。
5.3.2 仪器校准
5.3.2.1 A校准:分别取2.5mL标准溶液A(3.3.1),依次放入三个样品管中,在启动后的冷阱中插入
装有校准液A的样品管。当重复测量值在-400m℃±2m℃校准值时,完成校准。
有校准液B的样品管。当重复测量值在-557m℃±2m℃校准值时,完成校准。
5.3.2.3 C校准:测定生羊乳时,还应使用C校准。分别取2.5mL标准溶液C(3.3.3),依次放入三个样
品管中,在启动后的冷阱中插入装有校准溶液C的样品管。当重复测量值在-600m℃±2m℃校准值
时,完成校准。
5.3.3 质控校准
在每次开始测试前应使用质控校准。连续测定乳样时,冰点仪每小时至少进行一次质控校准。如
两次测量的算术平均值与氯化钠标准溶液(-512m℃)差值大于2m℃时,应重新开展仪器校准(5.3.
2)。
5.4 样品测定
管中,将样品管放到已校准过的热敏电阻冰点仪(4.2)的测量孔中。开启冰点仪冷却试样,当温度达到
-3.0℃±0.1℃时试样开始冻结,当温度达到平衡(在20s内温度回升不超过0.5m℃)时,冰点仪停止
测量,传感头升起,显示温度即为样品冰点值。测试结束后,应保证探头和搅拌金属棒清洁、干燥。
5.4.2 如果试样在温度达到-3.0℃±0.1℃前已开始冻结,需重新取样测试(5.4.1)。如果第二次测试
的冻结仍然太早发生,那么将剩余的样品于40℃±2℃加热5min,以融化结晶脂肪,再重复样品测定
步骤(5.4.1)。
5.4.3 测定结束后,移走样品管,并用水冲洗温度传感器和搅拌金属棒并擦拭干净。
5.4.4 记录试样的冰点测定值。
6 分析结果的表述
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过4m℃。
8 其他
方法检出限为2m℃。

GB 5413.38-2016
GB
NATIONAL STANDARD OF THE
PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
National Food Safety Standard -
Determination of Freezing Point in Raw Milk in Food
ISSUED ON. AUGUST 31, 2016
IMPLEMENTED ON. MARCH 1, 2017
Issued by. National Health and Family Planning Commission of the
People’s Republic of China
Table of Contents
Foreword ... 3 
1 Scope ... 4 
2 Principle ... 4 
3 Reagents and Materials ... 4 
4 Instruments and Equipment ... 5 
5 Analytical Procedures ... 7 
6 Expression of Analysis Results ... 9 
7 Precision ... 9 
8 Others ... 10 
National Food Safety Standard -
Determination of Freezing Point in Raw Milk in Food
1 Scope
This Standard specifies the method of determining freezing point in raw milk with
thermistor freezing point meter.
This Standard is applicable to the determination of freezing point in raw milk.
2 Principle
Cool down raw milk sample to an appropriate temperature; when the test sample cools
down to -3 °C, instantaneously release heat to crystalize the sample. Wait till the
sample temperature reaches a balanced state, and temperature rise ≤ 0.5 m °C within
20 s, the instant temperature shall be considered as the freezing point of the sample.
3 Reagents and Materials
Unless otherwise indicated, the reagents adopted under this method are of analytical
purity or above. The water is second-grade water as specified in GB/T 6682.
3.1 Reagents
3.1.1 Ethylene glycol (C2H6O2).
3.1.2 Sodium chloride (NaCl).
3.2 Preparation of Reagents
3.2.1 Sodium chloride (NaCl). grind sodium chloride, then, place it in a drying oven;
start drying at 130 °C ± 2 °C for over 24 h. Cool it down in the dryer to room temperature.
3.2.2 Coolant. measure-take 330 mL of ethylene glycol (3.1.1) and place it in 1,000 mL
volumetric flask; add water to the constant volume and shake it well; its volume fraction
is 33%.
3.3 Sodium Chloride Standard Solution
3.3.1 Standard solution A. weigh-take 6.731 g of sodium chloride (3.2.1), then, dissolve
it in 1,000 g ± 0.1 g of water. Divide standard solution and store it in polyethylene plastic
of corresponding instrument. During normal stirring, metal stirring rod shall not touch
glass sensor or sample tube wall.
c) Crystallization device
When the test sample reaches -3.0 °C, initiate the mechanical vibration device for
crystallization. During crystallization, increase the amplitude of the metal stirring rod
within 1 s ~ 2 s, and touch the tube wall of the sample.
4.3 Drying oven. temperature can be controlled at 130 °C ± 2 °C.
4.4 Sample tube. borosilicate glass, length. 50.5 mm ± 0.2 mm, external diameter.
16.0 mm ± 0.2 mm, internal diameter. 13.7 mm ± 0.3 mm.
4.5 Weighing bottle.
4.6 Volumetric bottle. 1,000 mL, comply with Grade-A requirements in GB/T 12806-
2011.
4.7 Dryer. with silicone hygrometer inside.
4.8 Pipette. 1 mL ~ 5 mL.
4.9 Polyethylene bottle. capacity. ≤ 250 mL.
5 Analytical Procedures
5.1 Sample Preparation
Test sample shall be preserved in the refrigerator at 0 °C ~ 6 °C; complete the
determination within 48 h. Before determination, the sample shall be placed till it
reaches the room temperature. The temperature of the test sample shall be maintained
consistent with the temperature of sodium chloride standard solution during the
determination.
5.2 Instrument Pre-cooling
Initiate thermistor freezing point meter (4.2), wait till the sensor probe of thermistor
of coolant (3.2.2) as prescribed by the manufacturer; close the cover, initiate pre-
cooling of the freezing point meter. After 30 min of pre-cooling, start to determine the
freezing point.
5.3 Calibration
5.3.1 Principle
Before calibration, prepare sodium chloride standard solution (with different freezing
in turn; in initiated cold trap, insert a sample tube that contains calibration solution C.
When repeatedly measured value is at calibration value (-600 m °C ± 2 m °C),
complete the calibration.
Before each determination, quality control calibration shall be adopted. In successive
determination of milk sample, quality control calibration shall be conducted at least
every hour on the freezing point meter. If the difference between the arithmetic mean
value of two measurements and sodium chloride standard solution (-512 m °C) is > 2
m °C, re-conduct instrument calibration (5.3.2).
5.4 Sample Determination
5.4.1 Slightly shake the test sample (5.1), avoid the inlet of air, which will generate
bubbles. Transfer-take 2.5 mL of sample to a dry and clean sample tube; place the
sample tube in the measuring hole of previously calibrated thermistor freezing point
temperature reaches -3.0 °C ± 0.1 °C, the sample starts to freeze; when the
temperature reaches a balance (temperature rise ≤ 0.5 m °C within 20 s), the freezing
point meter stops measurement, and the sensor probe rises. The displayed
temperature is the freezing point of the sample. After determination is completed,
guarantee that the probe and metal stirring rod are clean and dry.
5.4.2 If the sample starts to freeze before the temperature reaches -3.0 °C ± 0.1 °C,
re-take a sample for determination (5.4.1). If the sample still freezes too early, heat up
the remaining sample at 40 °C ± 2 °C for 5 min to melt crystallized fat, then, repeat the
steps of sample determination (5.4.1).
the temperature sensor and metal stirring rod, then, wipe them clean.
5.4.4 Record the determined freezing point of the sample.
6 Expression of Analysis Results
Take the average value (unit. m °C) of two determination results as the measured
freezing point of raw milk sample; the result shall retain three significant figures.
7 Precision
The absolute difference between the two independent determination results obtained
under repeatability conditions shall not exceed 4 m °C.
   
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