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GB/T 211-2017

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GB/T 211-2017 英文版 630 购买 现货,9秒内自动发货PDF,有增值税发票。 煤中全水分的测定方法 有效

   
标准详细信息 GB/T 211-2017; GB/T211-2017; GBT 211-2017; GBT211-2017
中文名称: 煤中全水分的测定方法
英文名称: Determination of total moisture in coal
行业: 国家标准 (推荐)
中标分类: D21
国际标准分类: 73.040
字数估计: 10,100
发布日期: 2017-09-07
实施日期: 2018-04-01
旧标准 (被替代): GB/T 211-2007
起草单位: 煤炭科学技术研究院有限公司检测分院
归口单位: 全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC 42)
提出机构: 中国煤炭工业协会
发布机构: 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 211-2017
Determination of total moisture in coal
ICS 73.040
D21
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 211-2007
煤中全水分的测定方法
(ISO 589:2008,Hardcoal-Determinationoftotalmoisture,NEQ)
2017-09-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
目次
前言 Ⅰ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 方法提要 1
4 试剂和材料 2
5 仪器设备 2
6 样品 2
7 测定步骤 2
8 方法的精密度 5
9 试验报告 5
附录A(资料性附录) 微波干燥法测定煤中全水分 6
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 211-2007《煤中全水分的测定方法》。本标准与GB/T 211-2007相比,除编辑
性修改外,主要技术内容变化如下:
---删除了测定方法中方法C(微波干燥法)(见2007年版的3.3);
---方法B1中增加了13mm试样(见3.2.1,2007年版的3.2.1);
---增加了制样过程空气干燥的水分损失补正(见7.4);
---增加了资料性附录微波干燥法测定煤中全水分(见附录A)。
本标准使用重新起草法参考ISO 589:2008《硬煤 全水分测定》编制。与ISO 589:2008的一致性
程度为非等效。
本标准由中国煤炭工业协会提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口。
本标准起草单位:煤炭科学技术研究院有限公司检测分院。
本标准主要起草人:张博、孙刚、李宏图。
本标准所代替标准的历次版本的发布情况为:
---GB 211-1963、GB 211-1984、GB/T 211-1996、GB/T 211-2007。
煤中全水分的测定方法
1 范围
本标准规定了测定煤中全水分的方法提要、试剂和材料、仪器设备、样品、测定步骤、结果计算、方法
精密度和试验报告。
本标准规定的氮气干燥法(方法A1和方法B1)适用于所有煤种;空气干燥法(方法A2和方法B2)
适用于烟煤(易氧化的煤除外)和无烟煤。
本标准以方法A1作为仲裁方法。
注:本标准还给出了用于全水分快速测定的微波干燥法,微波干燥法适用于烟煤和褐煤,参见附录A。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 212 煤的工业分析方法
GB/T 474 煤样的制备方法
GB/T 19494.2 煤炭机械化采样 第2部分:煤样的制备
3 方法提要
3.1 方法A(两步法)
3.1.1 方法A1:氮气干燥
称取一定量的13mm试样,在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定,再将干燥后的试样破碎
到标称最大粒度3mm,于105℃~110℃下,在氮气流中干燥到质量恒定。根据试样经两步干燥后的
质量损失计算出全水分。
3.1.2 方法A2:空气干燥
称取一定量的13mm试样,在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定,再将干燥后的试样破碎
到标称最大粒度3mm,于105℃~110℃下,在空气流中干燥到质量恒定。根据试样经两步干燥后的
质量损失计算出全水分。
3.2 方法B(一步法)
3.2.1 方法B1:氮气干燥
称取一定量的6mm(或13mm)试样,于105℃~110℃下,在氮气流中干燥到质量恒定,根据试
样干燥后的质量损失计算出全水分。
3.2.2 方法B2:空气干燥
称取一定量的13mm(或6mm)试样,于105℃~110℃下,在空气流中干燥到质量恒定,根据试
样干燥后的质量损失计算出全水分。
4 试剂和材料
4.1 无水氯化钙:化学纯,粒状。
4.2 变色硅胶:工业品。
4.3 氮气:纯度≥99.9%,含氧量<0.01%。
4.4 浅盘:由搪瓷、不锈钢、镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成,其规格应能容纳500g试样,且
单位面积负荷不超过1g/cm2。
4.5 玻璃称量瓶:直径70mm,高35mm~40mm,并带有严密的磨口盖。
4.6 取样器具:适用于13mm或6mm试样,开口尺寸至少为相应粒度的3倍。
5 仪器设备
气体进、出口,有足够的换气量,每小时可换气5次以上。
5.2 通氮干燥箱:带自动控温装置,能保持温度在105℃~110℃范围内,可容纳适量的称量瓶,且具
有较小的自由空间,有氮气进、出口,每小时可换气15次以上。
5.3 分析天平:分度值0.001g。
5.4 工业天平:分度值0.1g。
5.5 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
5.6 流量计:量程100mL/min~1000mL/min。
5.7 干燥塔:容量250mL,内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
6 样品
6mm的全水分试样不少于1.25kg。
6.2 在测定全水分之前,应首先检查煤样容器的密封情况。然后将其表面擦拭干净,称重,称准到总质
量的0.1%,并与容器标签所注明的质量进行核对。如果发生质量损失,并且能确定煤样在运送和储存
过程中没有损失时,应将减少的质量作为煤样的水分损失量,计算水分损失百分率,并按7.3所述进行
水分损失补正。如果质量损失大于1.0%时,则不可进行水分损失补正,在报告结果时,应注明“未经水
分损失补正”,并将容器标签和密封情况一并报告。
6.3 称取试样之前,应将密封容器中的试样充分混合均匀(混合时间不少于1min)。
7 测定步骤
7.1 方法A(两步法)
在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取13mm的试样490g~510g(称准至0.1g),平摊在浅盘
中,于环境温度或不高于40℃的空气干燥箱中干燥到质量恒定(连续干燥1h,质量变化不超过0.5g),
记录恒定后的质量(称准至0.1g)。对于使用空气干燥箱干燥的情况,称量前需使试样在试验室环境中
重新达到湿度平衡。
按式(1)计算外在水分:
Mf=
m1
m ×100
(1)
Mf---试样的外在水分,%;
m ---称取的13mm试样质量,单位为克(g);
m1 ---试样干燥后的质量损失,单位为克(g)。
7.1.2 内在水分(方法A1,通氮干燥)
7.1.2.1 将测定外在水分后的试样立即破碎到标称最大粒度3mm,在预先干燥和已称量过的称量瓶
内迅速称取9g~11g试样(称准至0.001g),平摊在称量瓶中。
7.1.2.2 打开称量瓶盖,放入预先通入经干燥塔干燥的氮气并已加热到105℃~110℃的通氮气干燥
箱中。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。
7.1.2.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温
7.1.2.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0.01g或质量增加
时为止,在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据。内在水分在2.0%以下时,不必进
行检查性干燥。
7.1.2.5 按式(2)计算内在水分:
Minh=
m3
m2×
100 (2)
式中:
m2 ---称取的试样质量,单位为克(g);
m3 ---试样干燥后的质量损失,单位为克(g)。
7.1.3 内在水分(方法A2,空气干燥)
除将通氮气干燥箱改为空气干燥箱外,其他操作步骤按7.1.2的规定进行。
7.1.4 结果计算
按式(3)计算煤中全水分:
Mt=Mf+
100-Mf
100 ×Minh
式中:
Mt ---煤中全水分,%;
Mf ---试样的外在水分,%;
Minh---试样的内在水分,%。
如试验证明,按GB/T 212测定的一般分析试验煤样水分(Mad)与按本标准测定的内在水分(Minh)
相同,则可用前者代替后者。对某些特殊煤种,按本标准测定的全水分会低于按GB/T 212测定的一般
分析试验煤样水分,此时应用两步法测定全水分,并用一般分析试验煤样水分代替内在水分。
7.2 方法B(一步法)
7.2.1 方法B1(通氮干燥)
在称量瓶中。
7.2.1.2 打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到105℃~110℃的通氮干燥箱中,烟煤干燥
2h,褐煤和无烟煤干燥3h。
7.2.1.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温
(约20min),称量(称准至0.001g)。
7.2.1.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0.01g或质量增加
时为止,在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
7.2.2 方法B2(空气干燥)
7.2.2.1 13mm试样的全水分
在浅盘中。
7.2.2.1.2 将浅盘放入预先加热到105℃~110℃的空气干燥箱中,在鼓风条件下,烟煤干燥2h,无烟
煤干燥3h。
7.2.2.1.3 将浅盘取出,趁热称量(称准至0.1g)。
7.2.2.1.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0.5g或质量增加
时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量作为计算依据。
7.2.2.2 6mm试样的全水分
除将通氮干燥箱改为空气干燥箱外,其他操作步骤同7.2.1。
7.2.3 结果计算
Mt=
m4
m ×100
(4)
式中:
Mt---煤中全水分,%;
m ---称取的试样质量,单位为克(g);
m4 ---试样干燥后的质量损失,单位为克(g)。
7.3 试样水分损失补正
M't=M1+
100-M1
100 ×Mt
(5)
式中:
M't---补正后的煤中全水分,%;
M1---试样的水分损失,%;
Mt---按式(3)或式(4)计算得出的全水分,%。
7.4 制样过程空气干燥的水分损失补正
分值。
M″t=X+
100-X
100 ×M
(6)
式中:
M″t---补正后的全水分,%;
X ---制样中空气干燥时煤样的质量损失率,%;
M ---按7.2.3或7.3中计算的全水分,%。
全水分测定结果的重复性限应符合表1的规定。
表1 全水分测定结果的重复性限
全水分(Mt)/% 重复性限/%
<10.0
≥10.0
0.4
0.5
9 试验报告
试验报告应至少包括以下信息:
---依据标准;
---使用的方法;
---试验结果;
---与标准的任何偏离;
---试验中出现的异常现象;
---试验日期。
附 录 A
(资料性附录)
微波干燥法测定煤中全水分
称取一定量的6mm试样,置于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下,高速震动
产生摩擦热,使水分迅速蒸发。根据试样干燥后的质量损失计算出全水分。
A.2 仪器设备
A.2.1 微波干燥水分测定仪:微波辐射时间可控,试样放置区微波辐射均匀,经试验证明测定结果与方
法A1的测定结果一致。
A.2.2 玻璃称量瓶:应符合5.4。
A.2.3 干燥器:应符合5.7。
A.2.4 分析天平:应符合5.5。
A.3 测定步骤
A.3.2 在预先干燥和已称量过的称量瓶内迅速称取6mm试样10g~12g(称准至0.001g),平摊在称
量瓶中。
A.3.3 打开称量瓶盖,放入测定仪的工作区内。
A.3.4 关上门,接通电源,仪器按预先设定的程序工作,直到工作程序结束。
A.3.5 打开门,取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中放置约5min,然后放入干燥器中,冷却到室温(约
20min),称量(称准至0.001g)。如果仪器有自动称量装置,则不必取出称量。
A.4 结果计算
按7.2.3的规定进行,或从仪器的显示器上直接读取全水分值。
A.5 方法的精密度

GB/T 211-2017
GB
NATIONAL STANDARD OF THE
PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
ICS 73.040
D 21
Replacing GB/T 211-2007
Determination of Total Moisture in Coal
(ISO 589.2008, Hard Coal-Determination of Total Moisture, NEQ)
ISSUED ON. SEPTEMBER 7, 2017
IMPLEMENTED ON. APRIL 1, 2018
Issued by. General Administration of Quality Supervision, Inspection and
Quarantine of the People's Republic of China;
Standardization Administration of the People's Republic of
China.
Table of Contents
Foreword ... 3 
1 Scope ... 4 
2 Normative References ... 4 
3 Method Summary ... 4 
4 Reagent and Materials ... 5 
5 Apparatus ... 5 
6 Sample ... 6 
7 Procedures ... 6 
8 Precision of the Methods ... 10 
9 Test Report ... 10 
Appendix A (Informative) Determination of Total Moisture in Coal by Drying by
Microwave ... 12 
Foreword
This Standard is drafted in accordance with GB/T 1.1-2009.
This Standard replaces GB/T 211-2007 “Hard Coal - Determination of Total Moisture”.
In comparison with GB/T 211-2007, in addition to editorial changes, the main technical
content changes are as follows.
— Method C (drying by microwave) is deleted (please refer to 3.3 in Version 2007);
— 13mm sample is added to Method B1 (please refer to 3.2.1 in Version 2007);
— Moisture loss correction of dry air during the sampling is added (please refer to
7.4);
— Informative appendix (determination of total moisture in coal through the method
of drying by microwave) is added (please refer to Appendix A).
This Standard is redrafted in accordance with ISO 589.2008 “Hard Coal -
Determination of Total Moisture”. The consistent degree between this Standard and
ISO 589.2008 is not equivalent.
This Standard was proposed by the China National Coal Association.
This Standard shall be under the jurisdiction of the National Technical Committee on
Coal Chemical Industry of Standardization Administration of China.
Drafting organization of this Standard. Coal Analysis and Test Laboratory of China
Coal Research Institute.
Chief drafting staffs of this Standard. Zhang Bo, Sun Gang and Li Hongtu.
The previous editions of the standard replaced by this Standard are as follows.
— GB 211-1963, GB 211-1984, GB/T 211-1996 and GB/T 211-2007.
Determination of Total Moisture in Coal
1 Scope
This Standard specifies the method summary, reagent and materials, apparatus,
procedures, result calculation, precision and test report for the determination of total
moisture in coal.
The method of drying under nitrogen (Method A1 and B1) shall be applicable to all
types of coals; the method of drying in air (Method A2 and B2) shall be applicable to
bitumite (excluding easily oxidized coal) and blind coal.
Method A1 shall be the arbitration method in this Standard.
Note. the method of drying by microwave that’s applicable to the rapid determination
of total moisture is also provided in this Standard. The method of drying by microwave
is applicable to bitumite and lignite. Please see Appendix A for details.
2 Normative References
The following documents are indispensable in the implementation of this Standard.
For the dated references, only the dated versions are applicable to this Standard. For
the undated references, the latest edition (including all the amendments) are
applicable to this Standard.
GB/T 212 “Proximate Analysis of Coal”
GB 474 “Method for Preparation of Coal Sample”
GB/T 19494.2 “Mechanical Sampling of Coal - Part 2. Method for Sample
3 Method Summary
3.1 Method A (two-stage method)
3.1.1 Method A1. drying under nitrogen
Weigh-take a certain amount of 13mm coal samples; dry them in the environment
where the temperatures do not exceed 40°C, until the constant mass is reached.
Crush the sample into particle size lower than 3mm; dry them under nitrogen at
(105~110) °C, until the constant mass is reached. Calculate the total moisture from
with a sufficiently rapid rate of atmosphere change, for instance, more than 5 times
per hour.
being controlled at (105~110)°C, able to accommodate appropriate weighing bottles
with a little more room to spare, with inlet and outlet for nitrogen, and allow more than
15 times of atmosphere change per hour.
5.3 Analytical balance. division value is 0.001g.
5.4 Industrial balance. division value is 0.1g.
5.5 Dryer. contain allochronic silica gel or granular anhydrous calcium chloride.
5.6 Flow meter. with a measuring range of (100~1000)mL/min.
5.7 Drying tower. with a volume of 250ml and contain allochronic silica gel or granular
anhydrous calcium chloride.
6.1 According to GB 474 or GB/T 19494.2, prepare the sample for total moisture. In
which, for 13mm coal sample for total moisture, it shall not be less than 3kg; for 6mm
sample for total moisture, it shall not be less than 1.25kg.
6.2 Before determining the total moisture in coal sample, it shall firstly check the
sealing condition of the container. Afterwards, clean the surface; weigh the sample
with an industrial balance to the nearest 0.1% of its total mass; check the result with
the total mass indicated on the label. If there’s a loss of mass and it can be
ascertained that there is no sample loss during transportation or storage, then the
mass reduced shall be regarded as that of the lost moisture. Calculate the percentage
the loss of mass is greater than 1.0%, then, it is not allowed to perform correction of
moisture loss; when reporting the results, it shall indicate that “the moisture loss is not
corrected” AND report the container label and sealing condition.
6.3 Before weighing-taking the sample, it shall well mix (mixing time is not less than 1
min) the sample.
7 Procedures
7.1 Method A (two-stage method)
7.1.1 Free moisture (Methods A1 and A2, drying in air)
Use a pre-dried and weighed tray to quickly take-weigh 490g~510g (accurate to 0.1g)
case, the mass of the previous inspection shall be adopted as the reference for
calculation.
7.2.2 Method B2 (drying in air)
7.2.2.1 Total moisture in 13 mm coal sample
7.2.2.1.1 Use a pre-dried and weighed tray to quickly weigh-take 490g~510g
(accurate to 0.1g) of 13 mm coal sample; spread it evenly.
7.2.2.1.2 Put the tray in an air-drying oven which has been preheated to
(105~110)°C. Under the condition of air-blowing, for bitumite, dry for 2h; for blind coal,
dry for 3h.
7.2.2.1.4 Conduct drying inspection, 30min each time, until each mass reduction in
two continuous inspections is less than 0.5g or the mass increases. In the latter case,
the mass of the previous inspection shall be adopted as the reference for calculation.
7.2.2.2 Total moisture of 6mm coal sample
Except that the nitrogen-flushed oven is replaced by the air-drying oven, the
procedures are the same as that in 7.2.1.
7.2.3 Result calculation
Total moisture in coal shall be calculated in accordance with Formula (4);
Where,
m — the mass of weighed coal sample, unit is gram (g);
m1 — the mass loss after the coal sample is dried, unit is gram (g).
7.3 Moisture loss correction in the sample
If there is a need for moisture correction, the value of corrected total moisture shall be
calculated in accordance with Formula (5).
   
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