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GB/T 33828-2017

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GB/T 33828-2017 英文版 520 购买 现货,9秒内自动发货PDF,有增值税发票。 纳米磷酸铁锂中三价铁含量的测定方法 有效

   
标准详细信息 GB/T 33828-2017; GB/T33828-2017; GBT 33828-2017; GBT33828-2017
中文名称: 纳米磷酸铁锂中三价铁含量的测定方法
英文名称: Determination of contents of Fe(Ⅲ)in nano lithium iron phosphate
行业: 国家标准 (推荐)
中标分类: G12
国际标准分类: 71.060.50
字数估计: 9,900
发布日期: 2017-05-31
实施日期: 2017-12-01
引用标准: GB/T 601-2002; GB/T 603; GB/T 6682-2008
提出机构: 中国科学院
发布机构: 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围: 本标准规定了纳米磷酸铁锂中三价铁含量测定方法的原理、设备、试剂、步骤以及测试报告内容等。本标准适用于纳米磷酸铁钾中三价铁含量在0.2%~5.0%范围内的测定。

GB/T 33828-2017
Determination of contents of Fe(Ⅲ)in nano lithium iron phosphate
ICS 71.060.50
G12
中华人民共和国国家标准
纳米磷酸铁锂中三价铁含量的测定方法
2017-05-31发布
2017-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国科学院提出。
本标准由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员(SAC/TC279/SC1)归口。
本标准起草单位:深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司、合肥国轩高科动力能源有限公司、河南
科隆新能源股份有限公司、深圳市贝特瑞纳米科技有限公司、天津市贝特瑞新能源科技有限公司、冶金
工业信息标准研究院。
本标准主要起草人:黄友元、岳敏、徐小明、程迪、戴石锋、高应泉、谢爱亮、徐云军、李晓俊、刘修明、
陈南敏。
纳米磷酸铁锂中三价铁含量的测定方法
1 范围
本标准规定了纳米磷酸铁锂中三价铁含量测定方法的原理、设备、试剂、步骤以及测试报告内容等。
本标准适用于纳米磷酸铁锂中三价铁含量在0.2%~5.0%范围内的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
3 测试原理
样品中总铁的质量分数值与亚铁的质量分数值差值即为样品中三价铁的质量分数值。
首先以盐酸溶解待测样品,形成溶液并分别取20.00mL溶液样品两份。取其中一份样品溶液,在
酸性条件下(pH控制在1~2),用SnCl2溶液还原大部分Fe(Ⅲ),加入CuSO4-靛红指示剂,溶液由淡黄
色变绿色;再以TiCl3溶液还原剩余部分的Fe(Ⅲ),稍过量的TiCl3在微量Cu的催化下短时间内氧化成
四价,溶液由绿色转变为无色,冷却至室温溶液变为蓝色。以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准
溶液滴定至溶液由绿色变紫色为终点,通过化学反应当量计算样品中总铁的质量分数。
然后再取另一份样品溶液,在酸性条件下(pH控制在1~2),以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7
标准溶液滴定至溶液由绿色变紫色为终点,通过化学反应当量计算样品中亚铁的质量分数。
有关反应方程式见式(1)、式(2)和式(3)。
2Fe3++SnCl42-+2Cl- →2Fe2++SnCl62- (1)
Fe3++Ti3+ →Fe2++Ti4+ (2)
Cr2O72-+6Fe2++14H+ →2Cr3++6Fe3++7H2O (3)
注:三价铁含量定性测试方法可参见附录A。
4 设备
4.1 分析天平
感量为0.0001g。
4.2 酸式滴定管
容量为50.00mL。
4.3 单标线吸量管
容量为20.00mL。
4.4 单标线吸量管
容量为5.00mL。
5 试剂
警告:本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎
5.1 一般要求
除另有特定说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T 6682-2008中规定的三级水。配制试
剂均按GB/T 603的要求进行制备。
5.2 盐酸
质量分数36%以上。
5.3 硫酸
质量分数在98%以上。
5.4 磷酸
质量分数在85%以上。
5.5 盐酸溶液(1+1)
量取等体积的盐酸(5.2)和水,混匀备用。
5.6 硫磷混酸溶液(15%)
将150mL硫酸(5.3)缓慢加入500mL水中,边加边搅拌,冷却后加入150mL磷酸(5.4),用水稀
释至1000mL,混匀。
5.7 二氯化锡溶液
称取5g二氯化锡溶于10mL盐酸溶液(5.5)中,用水稀释至100mL,若溶液浑浊则需过滤。
5.8 重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L]
按GB/T 601-2002中4.5.2的方法二配制。
5.9 三氯化钛溶液
量取10mL15%~20%的三氯化钛溶液,加入30mL盐酸溶液(5.5),加水稀至100mL后再加
2~3颗锌粒。
5.10 硫酸铜溶液(0.1%)
称取1g无水硫酸铜溶于水中,定容至1000mL容量瓶中。
5.11 硫酸溶液(1+4)
量取20mL硫酸(5.3)缓慢溶于80mL水中。
5.12 硫酸溶液(5+95)
5.13 硫酸铜-靛红指示剂
称取0.5g靛红(靛蓝二磺酸钠)溶于0.1%的硫酸铜溶液(5.10)中,再加(1+4)硫酸溶液(5.11)
0.5mL,最后用0.1%的硫酸铜溶液(5.10)稀释至100mL。
5.14 二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%)
称取0.5g二苯胺磺酸钠溶于100mL水中。
5.15 硫酸亚铁铵溶液(45g/L)
称取6.2g六水合硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶解于硫酸溶液(5.12)中并稀释至
100mL,混匀。
5.16 碳酸氢钠
6 测试与计算
6.1 样品溶液制备
6.1.1 称取1.0000g~1.0200g(精确至0.0001g)样品于250mL锥形瓶中,加入40mL盐酸溶液
(5.5),1.0g~1.5g碳酸氢钠(5.16),盖上表面皿后置于加热装置上加热微沸30min,取下迅速加入约
1.0g碳酸氢钠(5.16)和30mL水,然后用水浴冷却法让其迅速冷却至室温。
6.1.2 用中速滤纸过滤于100.00mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶3~4次,洗涤沉淀3~4次,定容,摇
匀备用。
6.2 样品溶液中总铁含量的测定
6.2.1 用单标线吸量管(4.3)准确移取新制备的样品溶液(6.1.2)20.00mL于250mL锥形瓶中,加入
(5.7)至溶液呈淡黄色(如果溶液本身黄色不明显可跳过此步骤),然后滴加2滴硫酸铜-靛红指示剂
(5.13),溶液变绿色,滴加三氯化钛溶液(5.9)至绿色消失,过量一滴,放置,冷却。
6.2.2 溶液冷却至室温后,变为蓝色,加入20mL硫磷混酸溶液(5.6),4滴二苯胺磺酸钠指示剂
(5.14),用重铬酸钾标准滴定溶液(5.8)滴定至溶液由绿色变为紫色为终点,记录消耗重铬酸钾体积V。
6.2.3 用单标线吸量管(4.4)准确移取5.00mL硫酸亚铁铵溶液(5.15)随同试样进行空白试验。以重
铬酸钾标准滴定溶液(5.8)滴定至溶液由绿色变为紫色为终点,消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积记录为
V1,再加入5.00mL硫酸亚铁铵溶液(5.15),以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为紫色为终
点,记录消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积为V2。
按式(4)计算样品中总铁的质量分数。
c(1/6K2Cr2O7)× V-(V1-V2)[ ]×55.84

100×1000
×100 (4)
式中:
WFe ---样品中总铁的质量分数,用%表示;
c(1/6K2Cr2O7)---重铬酸钾标准滴定溶液浓度的值,单位为0.0500摩尔每升(mol/L);
V ---滴定样品溶液中总铁消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V1 ---滴定空白溶液1(试剂空白加5.00mL硫酸亚铁铵溶液)消耗重铬酸钾标准滴
V2 ---滴定空白溶液2(滴定空白溶液1至终点后再加入5.00mL硫酸亚铁铵溶液)
消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
55.84 ---铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
m ---样品的质量,单位为克(g)。
6.3 样品溶液中亚铁含量的测定
用单标线吸量管(4.3)准确移取新制备的样品溶液(6.1.2)20.00mL于250mL锥形瓶中,加入
30mL水和20mL硫磷混酸溶液(5.6),4滴二苯胺磺酸钠指示剂(5.14),用重铬酸钾标准滴定溶液
(5.8)滴定至溶液由绿色变为紫色为终点,记录消耗重铬酸钾标准溶液的体积为V3。
按式(5)计算样品中亚铁的质量分数。
c(1/6K2Cr2O7)× V3-(V1-V2)[ ]×55.84

100×1000
×100 (5)
式中:
WFe2+ ---样品中亚铁的质量分数,用%表示;
c(1/6K2Cr2O7)---重铬酸钾标准溶液浓度的值,单位为0.0500摩尔每升(mol/L);
V3 ---滴定样品溶液中亚铁所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V1 ---滴定空白溶液1(试剂空白加5.00mL硫酸亚铁铵溶液)消耗重铬酸钾标准滴
V2 ---滴定空白溶液2(滴定空白溶液1至终点后再加入5.00mL硫酸亚铁铵溶液)
消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
55.84 ---铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
m ---称取样品的质量,单位为克(g)。
6.4 样品中三价铁含量的计算
按式(6)计算样品中三价铁的质量分数:
WFe3+ =WFe-WFe2+ (6)
式中:
WFe3+---样品中三价铁的质量分数,用%表示;
WFe2+---样品中亚铁的质量分数,用%表示。
7 重复性
7.1 此方法并没有合适的标准样品可供确定偏差,因此,以重复测试的方式确定其重复性。
7.2 将同一个样品,分4个实验室测试,实验室内、实验室间的样品平均值、标准偏差分别如表1所示。
表1 实验室内、实验室间的样品平均值、标准偏差
项目 要求
实验室间平均值 1.24%
实验室间标准偏差 0.052%
实验室内标准偏差 0.040%
报告包括但不仅限于以下信息:
---报告编号;
---测试日期;
---测试人员、审核人员;
---测试环境温度、湿度;
---样品信息描述,包括厂家、名称、型号等;
---所使用仪器的类型,品牌,型号;
---不确定度评估,应包含所有的不确定度来源,包括A类和B类,以及合成不确定度。
附 录 A
三价铁定性测试方法
A.1 X射线近边吸收光谱法(XANES)
利用Fe的K边吸收谱中,边前结构对应的边前峰位置不同,定性分析出Fe(Ⅲ)。一般情况下,如
果价态发生变化,边前吸收峰的能量位置会随之移动,这是因为价态的改变会影响内壳电子的束缚能。
二价铁的边前峰在7112eV位置,而三价铁的边前峰在7114eV位置。如果图A.1内存在7114eV
位置的边前峰,则表明磷酸铁锂材料中含有三价铁。
图A.1 LiFePO4 和FeO、Fe2O3、Fe3O4 的XANES图谱
A.2 X射线光电子能谱(XPS)
以样品的实测光电子谱图与标准谱图相对照,根据元素特征峰位置(结合能及其化学位移),见
图A.2 LiFePO4的XPS图谱
A.3 穆斯堡尔谱法
穆斯堡尔谱法是利用原子核无反冲的γ射线共振吸收现象(穆斯堡尔效应),获得原子核周围的物
理和化学环境的微观结构信息,从而进行材料分析、研究的方法。穆斯堡尔谱的超精细相互作用---同
质异能移(δ)主要取决于核位置处的电子电荷密度,这与穆斯堡尔原子核周围的电子配位有关,因此同
质异能移可提供化学键、价态和配位键的有关信息。如果激发态核半径与基态核半径不等,则化学位移
可以不为零,而与这个穆斯堡尔原子核周围电子配置情况有关,所以根据δ可以得到价态信息。部分铁
(Fe)的化合物的穆斯堡尔谱图见图A.3。
图A.3 部分铁(Fe)的化合物的穆斯堡尔谱图

GB/T 33828-2017
GB
NATIONAL STANDARD
OF THE PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
ICS 71.060.50
G 12
Determination of contents of Fe (III)
in nano lithium iron phosphate
纳米磷酸铁锂中三价铁含量的测定方法
ISSUED ON. MAY 31, 2017
IMPLEMENTED ON. DECEMBER 01, 2017
Issued by. General Administration of Quality Supervision, Inspection and
Quarantine of the People's Republic of China;
Standardization Administration of the People's Republic of
China.
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Table of Contents
Foreword ... 3 
1 Scope ... 4 
2 Normative references ... 4 
3 Test principles ... 4 
4 Equipment ... 5 
5 Reagent ... 6 
6 Test and calculation ... 7 
7 Repeatability ... 10 
8 Test report ... 11 
Appendix A (Informative) Trivalent iron qualitative test method ... 12 
Foreword
This standard was drafted in accordance with the rules given in GB/T
1.1-2009.
This standard was proposed by the Chinese Academy of Sciences.
This standard shall be under the jurisdiction of the National Nanotechnology
Standardization Technical Committee of Nano Materials Subcommittee
(SAC/TC 279 /SC 1).
The drafting organizations of this standard. Shenzhen BTR New Energy
Materials Co., Ltd., Hefei Guoxuan Hi-Tech Power Co., Ltd., Henan Kelong
New Energy Co., Ltd., Shenzhen BTR Nami Technology Co., Ltd., Tianjin BTR
New Energy Technology Co., Ltd., Metallurgical Industry Information
Standards Institute.
The main drafters of this standard. Huang Youyuan, Yue Min, Xu Xiaoming,
Cheng Di, Dai Shifeng, Gao Yingquan, Xie Ailiang, Xu Yunjun, Li Xiaojun, Liu
Xiuming, Chen Nanmin.
Determination of contents of Fe (III)
in nano lithium iron phosphate
1 Scope
This standard specifies the principle, equipment, reagents, procedures and
test report contents for the method of determination of trivalent iron content in
nano lithium iron phosphate.
This standard is applicable to the determination of trivalent iron in nano lithium
iron phosphate in the range of 0.2% ~ 5.0%.
2 Normative references
The following documents are essential to the application of this document. For
the dated documents, only the versions with the dates indicated are applicable
to this document; for the undated documents, only the latest version (including
all the amendments) are applicable to this Standard.
GB/T 601-2002 Chemical reagent - Preparation of standard volumetric
solutions
GB/T 603 Chemical reagent - Preparation of reagent solutions for use in
test methods
GB/T 6682-2008 Water for analytical laboratory use - Specification and test
methods
3 Test principles
The difference between the mass fraction of total iron and the mass fraction of
ferrous iron in the sample is the mass fraction of trivalent iron content in the
sample.
First USE the hydrochloric acid to dissolve the sample to be tested to form a
solution; respectively TAKE two sets of solution sample, 20.00 mL for each set.
~ 2), USE the SnCl2 solution to reduce most of the Fe (III); ADD the CuSO4-
isatin indicator; AND the solution changes from yellow to green; USE the TiCl3
solution to reduce the Fe (III) of the remaining part; the slightly excessive TiCl3
5 Reagent
WARNING. Some of the reagents used in this test method are toxic or
corrosive AND shall be handled with care!
5.1 General requirements
Unless otherwise specified, it shall use the analytical reagents and level 3
water as specified in GB/T 6682-2008. AND all the reagents shall be prepared
5.2 Hydrochloric acid
The mass fraction is more than 36%.
5.3 Sulfuric acid
The mass fraction is more than 98%.
5.4 Phosphoric acid
The mass fraction is more than 85%.
5.5 Hydrochloric acid solution (1 + 1)
MEASURE the equal volume of hydrochloric acid (5.2) and water; MIX it
uniformly to prepare for use.
Slowly ADD 150 mL of sulfuric acid (5.3) into 500 mL of water while stirring;
after cooling it down, ADD 150 mL of phosphoric acid (5.4); USE water to dilute
it to 1000 mL; MIX it uniformly.
5.7 Tin dichloride solution
WEIGH 5 g of tin chloride; DISSOLVE it in 10 mL of hydrochloric acid solution
(5.5); USE water to dilute it to 100 mL; AND the solution shall be filtered if it is
turbid.
5.8 Potassium dichromate standard titration solution [c(1/6 K2Cr2O7) =
0.0500 mol/L]
601-2002.
5.9 Titanium trichloride solution
heating device to heat it slightly boiling for 30 min; TAKE it off and quickly ADD
approximately 1.0 g of sodium bicarbonate (5.16) and 30 mL of water; USE
water bath to cool it quickly to room temperature.
6.1.2 PLACE the medium-speed filter paper in a 100.00 mL volumetric flask;
USE water to rinse the volumetric flask for 3 ~ 4 times; RINSE the precipitate
for 3 ~ 4 times; MAKE its volume reach to the mark; SHAKE it uniformly to
prepare for use.
6.2.1 USE the single-line pipette (4.3) to accurately pipette 20.00 mL of the
newly prepared sample solution (6.1.2) into a 250 mL conical flask; ADD 30 mL
of water and 2 mL of hydrochloric acid (5.5); SHAKE it uniformly and PLACE it
on the heating device to heat it to boil for 30 s; TAKE it off; immediately ADD tin
dichloride solution (5.7) until the solution is pale yellow (if the solution itself is
yellow but not apparent, it can skip this step); then ADD 2 drops of copper
sulphate-isatin indicator (5.13) and the solution turns green; ADD titanium
trichloride solution (5.9) until the green disappears; ADD one more drop; LET it
stand; COOL it down.
ADD 20 mL of sulfur phosphoric acid solution (5.6) and 4 drops of
diphenylamine sulfonate indicator (5.14); USE the potassium dichromate
standard titration solution (5.8) for titration, until the solution changes from
green to purple, which is the end point; RECORD the volume of the consumed
potassium dichromate V.
6.2.3 USE the single-line pipette (4.4) to accurately pipette 5.00 mL of ferrous
ammonium sulfate solution (5.15) to perform blank test together with the
sample. USE the potassium dichromate standard titration solution (5.8) for
titration, until the solution changes from green to purple, which is the end point;
titration solution as V1; then ADD 5.00 mL of ammonium ferrous sulfate
solution (5.15); USE the potassium dichromate standard titration solution for
titration, until the solution changes from green to purple, which is the end point;
RECORD the volume of the consumed potassium dichromate standard
titration solution as V2.
Calculate the mass fraction of total iron in the sample in accordance with the
formula (4).
V3 - Volume of potassium dichromate standard titration solution consumed
for the titration of the ferrous iron in the sample solution, in milliliters (mL);
for the titration of blank solution 1 (ADD 5.00 mL of ferrous ammonium
sulfate solution into the blank solution), in milliliters (mL);
V2 - Volume of potassium dichromate standard titration solution consumed
for the titration of blank solution 2 (TITRATE the blank solution 1 to the end
point and ADD 5.00 mL of ammonium ferrous sulfate solution), in milliliters
(mL);
55.84 - Molar mass of iron in grams per mole (g/mol);
m - The mass of the weighed sample, in grams (g).
6.4 Calculation of trivalent iron content in sample
with the formula (6).
Where.
WFe3+ - Mass fraction of trivalent iron in the sample, expressed in %
WFe - Mass fraction of total iron in the sample, expressed in %
WFe2+ - Mass fraction of ferrous iron in the sample, expressed in %.
7 Repeatability
7.1 This method does not have a suitable standard sample for determining the
deviation, so the repeatability is determined by repeated testing.
7.2 USE the same sample for the test in 4 laboratories, AND the
deviation are respectively as shown in Table 1.
Table 1 -- Inner-laboratory and inter-laboratory sample average and
standard deviation
Item Requirements
Inter-laboratory average value 1.24%
Inter-laboratory standard deviation 0.052%
   
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