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GB/T 34208-2017

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GB/T 34208-2017 英文版 950 购买 现货,9秒内自动发货PDF,有增值税发票。 钢铁 锑、锡含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 有效

   
标准详细信息 GB/T 34208-2017; GB/T34208-2017; GBT 34208-2017; GBT34208-2017
中文名称: 钢铁 锑、锡含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
英文名称: Iron and steel--Determination of antimony and tin content--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
行业: 国家标准 (推荐)
中标分类: H11
字数估计: 11,156
发布日期: 2017-09-07
实施日期: 2018-06-01
起草单位: 鞍钢股份有限公司
归口单位: 全国钢标准化技术委员会(SAC/TC 183)
提出机构: 中国钢铁工业协会
发布机构: 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 34208-2017
Iron and steel--Determination of antimony and tin content--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
ICS 77.080.01
H11
中华人民共和国国家标准
钢铁 锑、锡含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
2017-09-07发布
2018-06-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。
本标准负责起草单位:鞍钢股份有限公司。
本标准参加起草单位:钢铁研究总院、宝山钢铁股份有限公司、武汉钢铁(集团)公司、攀钢集团研究
院有限公司、酒泉钢铁(集团)有限责任公司、山西太钢不锈钢股份有限公司、上海梅山钢铁股份有限
公司。
本标准主要起草人:亢德华、于媛君、张鹏远、顾继红、邓军华、王铁、王海丹、罗倩华。
钢铁 锑、锡含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围
本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑、锡含量的方法。
本标准适用于铬含量(质量分数)小于1.50%,镍含量(质量分数)小于2.00%的碳素钢、低合金钢中
锑、锡含量的测定,锑的测定范围(质量分数):0.0020%~0.12%;锡的测定范围(质量分数):0.0020%~
0.13%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规范和试验方法
GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法
3 原理
试料用盐酸和硝酸混合酸溶解,并稀释至一定体积。将试料溶液雾化后引入电感耦合等离子体原
子发射光谱仪中,测定各被测元素分析线的光谱强度。根据建立的校准曲线,计算各分析元素的质量
分数。
4 试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。
4.1 高纯铁,质量分数大于99.98%,且锡、锑质量分数不超过0.0001%。
4.2 盐酸,ρ约1.19g/mL。
4.3 硝酸,ρ约1.42g/mL。
4.4 硝酸,ρ约1.42g/mL,稀释为1+1。
4.5 锑标准溶液
4.5.1 锑贮备溶液,500μg/mL
称取1.3715g预先在干燥器中干燥过的酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·
2H2O
),溶于盐酸(1+9)中,
移入1000mL容量瓶中,用盐酸(1+9)稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含500μg锑。
也可使用市售的有证锑标准溶液。
4.5.2 锑标准溶液,10.0μg/mL
将2.00mL锑贮备溶液(4.5.1)移入100mL容量瓶中,用盐酸(1+9)稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含10.0μg锑。
4.6 锡标准溶液
4.6.1 锡贮备溶液,500μg/mL
称取0.5000g高纯锡(质量分数不小于99.9%),置于200mL烧杯中。加入40mL盐酸(1+1),
加热溶解。冷却至室温后,将溶液移入1000mL容量瓶中,用盐酸(1+4)稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含500μg锡。
也可使用市售的有证锡标准溶液。
4.6.2 锡标准溶液,10.0μg/mL
将2.00mL锡贮备溶液(4.6.1)移入100mL容量瓶中,用盐酸(1+4)稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含10.0μg锡。
5 仪器与设备
通常的实验室设备及电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)。
5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)
光谱仪按仪器厂家提供的操作程序和指南优化后,符合5.1.2~5.1.5的性能指标,就达到使用要
求。光谱仪既可是同时型的,也可是顺序型的。
5.1.1 分析线
本标准推荐使用的分析线列于表1。在使用时,应仔细检查谱线的干扰情况,优先使用灵敏度高,
干扰少的谱线。
表1 推荐的分析线
元素 波长/nm 可能的干扰元素
Sb
206.833 Cr,Nb,Mo,W
217.581 Ni,Nb,W
Sn 189.989 Al,Ti
5.1.2 光谱仪的实际分辨率
按A.1,计算所使用的每条分析线的带宽。带宽应小于0.030nm。
连续测量10次每个分析元素浓度最高的校准溶液的光谱强度,计算其相对标准偏差(RSD),RSD
应不超过1.0%。
5.1.4 长期稳定性
在3h中,每隔30min测量每个分析元素浓度最高的校准溶液的光谱强度3次,共得到7个测量
平均值。计算7个测量平均值的相对标准偏差(RSD),RSD应不超过2.0%。
5.1.5 背景等效浓度和检出限
背景等效浓度和检出限见A.2,对仅含被测元素的溶液,计算分析线的背景等效浓度(BEC)和检出
限(DL),其结果应低于表2中的数值。
表2 背景等效浓度和检出限
Sb
206.833 1.0 0.03
217.581 2.0 0.04
Sn 189.989 0.5 0.02
5.1.6 曲线的线性
校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查,相关系数应大于0.995。
6 取制样
按GB/T 20066或适当的国家标准取制样。
7 分析步骤
称取0.50g试料,精确至0.1mg。
7.2 空白试验(相当于零号)
称取0.500g高纯铁(4.1),随同试料做空白试验。
7.3 试料溶液的制备
将试料(7.1)置于150mL三角烧瓶或烧杯(加盖表面皿)中,加入10mL硝酸(4.4),低温加热至停
止反应,加入5mL盐酸(4.2),继续加热至试料溶解完全。取下,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,
用水稀释至刻度,混匀。如浑浊,干过滤后测量。
7.4 校准曲线的绘制
7.4.1 标准溶液系列
室温,移入6个100mL容量瓶中按表3加入被测元素的标准溶液,用水稀释至刻度,混匀。
表3 制作校准曲线的标准溶液系列
分析元素 标准溶液 加入标准标液的体积/mL 相应试料中元素含量(质量分数)/%
7.4.2 校准曲线的绘制
于ICP光谱仪上,测量各校准曲线溶液(7.4.1)中锑和锡的光谱强度,每个溶液重复测量2次~
3次,计算其平均值。以各光谱强度平均值减去零浓度光谱强度平均值为纵坐标,校准曲线溶液的浓
度为横坐标,分别绘制锑和锡的校准曲线。
计算校准曲线的相关系数,相关系数应符合5.1.6的要求。
7.5 分析线中干扰线的校正
正系数,即当共存元素质量分数为1%时相当的被测元素的质量分数。
7.6 试料溶液中元素的光谱测量
测量试料溶液中锑和锡的光谱强度,每个溶液重复测量2次~3次,计算其平均值。以各光谱强度
平均值减去空白溶液(相当于零浓度)光谱强度平均值,得到净光谱强度。
8 结果计算
根据校准曲线,将试液中锡和锑的净强度转化为浓度,以μg/mL表示。
被测元素的含量以质量分数wM 计,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
ρM ---试液中分析元素浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
m ---试料质量,单位为克(g);
lj ---共存元素j对分析元素的光谱干扰校正系数;
wj---共存元素j的质量分数,数值以%表示。
9 精密度
本标准的精密度数据是在2015年由8个实验室对钢铁中锑的6个水平,9个实验室对钢铁中锡的
6个水平进行共同试验所确定的。按照GB/T 6379.2的规定的重复性条件下,各实验室对钢铁中锑和
锡的每个水平测定3次完成的。共同精密度试验所用样品和精密度结果参见附录B。原始数据按照
GB/T 6379.2进行统计分析,精密度见表4。
表4 精密度
Sb 0.0020~0.12 r=0.00020+0.0673m R=0.00055+0.1143m
Sn 0.0020~0.13 r=0.00022+0.0317m R=0.00055+0.1245m
重复性限r、再现性限R 按表4给出的方程求得。
式中m 是两个测定值的平均值(质量分数),%。
在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r,大于重复性限r的情况
以不超过5%为前提;
在再现性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R,大于再现性限R 的情
况以不超过5%为前提。
10 试验报告
a) 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料;
b) 参考本标准所用的方法;
c) 试验结果及表示;
d) 试验中观察到的异常现象;
e) 任何本标准中未规定的操作,或任何可能影响结果的操作。
附 录 A
(规范性附录)
测定仪器规范的操作
A.1 光谱仪的实际分辨率
峰高一半处的峰宽,并计算分辨率,用纳米表示。如图A.1所示。
分辨率=(213.92-213.80)×2/15=0.016nm
图A.1 计算实际分辨率的例子
A.2 背景等效浓度和检测限
A.2.1 制备溶液
制备3份溶液,含待测物浓度分别为:0浓度水平,10倍检测限,1000倍检测限。这些溶液含有与
待测样品相似浓度的酸、基体元素。
喷入1000倍检测限溶液,在溶液进入等离子体后待10s,以保证稳定雾化。对待测元素设定操作
和仪器条件。
光强为4位有效数字。设定积分时间为3s。
A.2.2 确定检测限
喷入空白试液约10s,以预设积分时间测到10次。
喷入10倍检测限溶液约10s,以预设积分时间测到10次。
由空白溶液和10倍检测限溶液得到的强度读数,计算空白试液平均强度Xb、10倍检测限溶液平
均强度X1 和空白的标准偏差sb。
按式(A.1)计算10倍检测限溶液的净平均强度(Xn1):
Xn1=X1-Xb (A.1)
按式(A.2)计算检测元素的检测限(DL):
Xn1
(A.2)
式中:
ρ1---10倍检测限溶液的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL)。
应当指出,由于重复测量次数有限,按这种方法计算出的检测限误差范围较宽。
A.2.3 背景等效浓度的测定
A.3 谱线干扰
光谱干扰使待测元素分析线的强度偏高,需进行光谱干扰校正。
分别制备含1mg/L待测元素溶液和1000mg/L干扰元素溶液各1份。
1mg/L待测元素溶液的绝对强度减去水的强度得净分析强度In。
1000mg/L干扰元素溶液的绝对强度减去水的强度得净干扰强度Im。
按式(A.4)计算干扰校正系数lj,即1mg/L干扰元素相当的分析元素的浓度:
式中:
lj ---共存元素j对分析元素的光谱干扰校正系数;
Im---净干扰强度;
In---净分析强度。
表B.2 锑的精密度试验结果
试样
认定值 测定值 重复性限r 再现性限R
痕量碳钢75#
GSBH40036-93
0.0010 0.00116 0.00034 0.00085
痕量碳钢25#
GSBH40032-93
0.0031 0.00309 0.00039 0.00093
合金结构钢
GSBH40064-93
合金结构钢
GSBH40065-93
0.041 0.0407 0.00093 0.0024
合金结构钢
YSBC23201-93
0.012 0.0124 0.0032 0.0033
低合金钢
C12X3530
0.114 0.112 0.0096 0.0188

GB/T 34208-2017
GB
NATIONAL STANDARD OF THE
PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
ICS 77.080.01
H 11
Iron and steel – Determination of antimony and tin
content – Inductively coupled plasma atomic emission
spectrometric method
钢铁 锑, 锡含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
ISSUED ON. SEPTEMBER 7, 2017
IMPLEMENTED ON. JUNE 1, 2018
Issued by. General Administration of Quality Supervision, Inspection and
Quarantine of the People's Republic of China;
Standardization Administration of the People's Republic of
China.
Table of Contents
Foreword ... 3 
1 Scope ... 4 
2 Normative References ... 4 
3 Principle ... 4 
4 Reagents and materials ... 5 
5 Instruments and equipment ... 6 
6 Sampling and preparation of specimen ... 7 
7 Analytical procedure ... 7 
8 Calculation of results ... 8 
9 Precision ... 9 
10 Test report ... 10 
Annex A (Normative) Standard operation of measuring instruments ... 11 
Annex B (Informative) Additional data of joint precision test ... 1 
Iron and steel – Determination of antimony and tin
content – Inductively coupled plasma atomic emission
spectrometric method
1 Scope
This Standard specifies the method for the determination of antimony and tin content
using the inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method.
This Standard applies to the determination of antimony and tin content in carbon steel
and low alloy steel of chromium content (mass fraction) less than 1.50% and nickel
content (mass fraction) less than 2.00%. the measuring range of antimony (mass
fraction) is 0.002 0% ~ 0.12%; the measuring range of tin (mass fraction) is 0.002 0%
~ 0.13%.
2 Normative References
The following referenced documents are indispensable for the application of this
document. For dated references, only the edition dated applies to this document. For
undated references, the latest edition of the referenced documents (including all
amendments) applies to This Standard.
GB/T 6379.2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and
results – Part 2. Basic method for the determination of repeatability and
reproducibility of a standard measurement method
GB/T 6682, Water for analytical laboratory use – Specification and test methods
GB/T 20066, Steel and iron – Sampling and preparation of samples for the
determination of chemical composition
3 Principle
Use the mixed acid of hydrochloric acid and nitric acid to dissolve specimen; dilute to
a certain volume. After atomizing the specimen solution, introduce into the inductively
coupled plasma atomic emission spectrometer; measure the spectral intensity of all
measured elements’ analytical lines. In accordance with the calibration curve
established, calculate the mass fraction of all analytical elements.
4 Reagents and materials
Unless specified otherwise, only use certified analytically pure reagents and grade II
water specified in GB/T 6682 in the analysis.
4.1 High-purity iron, ρ about 1.19 g/mL.
4.2 Nitric acid, ρ about 1.42 g/mL.
4.3 Nitric acid, ρ about 1.42 g/mL, diluted to be 1 + 1.
4.4 Antimony standard solution
4.5 Antimony stock solution, 500 μg/mL
Weigh 1.371 5 g of antimony potassium tartrate (C4H4KOSb·ଵଶ H2O) pre-dried in a
desiccator; dissolve in hydrochloric acid (1 + 9); transfer to a 1,000 mL volumetric flask;
use hydrochloric acid (1 + 9) to dilute to scale; mix up.
A merchant certified antimony standard solution can also be used.
4.5.1 Antimony standard solution, 10.0 μg/mL
Transfer 2.00 mL of antimony stock solution (4.5.1) to a 100 mL volumetric flask; use
hydrochloric acid (1 + 9) to dilute to scale; mix up.
1 mL of the solution contains 10.0 μg of antimony.
4.5.2 Tin standard solution
4.6 Tin standard solution
4.6.1 Tin stock solution, 500 μg/mL
Weigh 0.500 0 g of high-purity tin (mass fraction not less than 99.9%); place into a 200
room temperature, transfer the solution into a 1,000 mL volumetric flask; use
hydrochloric acid to dilute to scale; mix up.
1 mL of the solution contains 500 μg of tin.
A merchant certified antimony standard solution can also be used.
4.6.2 Tin standard solution, 10.0 μg/mL
Spray in blank test solutions for about 10 s; measure 10 times using the preset integral
time.
Spray in 10 times detection limit solutions about 10 s; measure 10 times using the
preset integral time.
detection limit solutions, calculate the average intensity of blank solutions Xഥ b, the
average intensity of 10 times detection limit solutions Xഥ1 and the standard deviation of
blank sb.
Calculate the net average intensity of 10 times detection limit solutions (Xഥ n1) in
accordance with Equation (A.1).
Calculate the detection limit of tested elements (DL) in accordance with Equation (A.2).
where.
ρ1 – the concentration of 10 times detection limit solutions, in μg/mL;
It shall be indicated that, because of limited number of repeated measurements, the
A.2.3 Determination of background equivalent concentration
Calculate the background equivalent concentration (BEC) in accordance with Equation
(A.3).
A.3 Spectral line interferences
Spectral line inferences make the intensities of tested elements’ analytical lines on the
high side, so spectral interference calibration needs to be done.
Prepare respectively one solution containing 1 mg/L of tested elements and one
solution containing 1,000 mg/L of interfering elements.
Spray in respectively water, 1 mg/L tested element solution and 1,000 mg/L interfering
lines.
Obtain the net analytical intensity In by subtracting the absolute intensity of 1 mg/L
tested element solution by the intensity of water.
   
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