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GB/T 37354-2019

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标准编号: GB/T 37354-2019 (GB/T37354-2019)
中文名称: 活性炭脱汞催化剂化学成分分析方法
英文名称: Analytical method of chemical composition for activated carbon mercury removal catalyst
行业: 国家标准 (推荐)
中标分类: G74
国际标准分类: 71.100.99
字数估计: 10,198
发布日期: 2019-03-25
实施日期: 1/2/2020
起草单位: 中石化南京化工研究院有限公司、北京三聚环保新材料股份有限公司、武汉科林精细化工有限公司、西安向阳航天材料股份有限公司、山东迅达化工集团有限公司
归口单位: 全国化学标准化技术委员会(SAC/TC 63)
提出机构: 中国石油和化学工业联合会
发布机构: 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 37354-2019
Analytical method of chemical composition for activated carbon mercury removal catalyst
ICS 71.100.99
G74
中华人民共和国国家标准
活性炭脱汞催化剂化学成分分析方法
2019-03-25发布
2020-02-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。
本标准起草单位:中石化南京化工研究院有限公司、北京三聚环保新材料股份有限公司、武汉科林
精细化工有限公司、西安向阳航天材料股份有限公司、山东迅达化工集团有限公司。
本标准主要起草人:李忠于、李敏、赵文涛、王国兴、王国妮、胡文宾、孙国双、王泽、侯亚楠、张先茂。
活性炭脱汞催化剂化学成分分析方法
警示---本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所
有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
1 范围
本标准规定了活性炭脱汞催化剂化学成分分析方法。
本标准适用于活性炭脱汞催化剂中硫(S)、钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、铝(Al)质量分数的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试
验中所用的杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 602和GB/T 603
的规定制备。
4 采样
4.1 实验室样品
按GB/T 6679的规定取得。
4.2 试样
将实验室样品混合均匀,用四分法分取约40g,在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20g,继
续研细至试样全部通过150μm试验筛(按照GB/T 6003.1中R40/3系列),置于坩埚中,于105℃~
110℃干燥2h,取出放入干燥器内冷却至室温,备用。
4.3 试料溶液的制备
4.3.1 试剂
4.3.1.1 盐酸。
4.3.1.2 硝酸。
4.3.1.3 高氯酸。
4.3.2 操作步骤
称取约0.2g试样,精确至0.0001g,置于200mL烧杯中,用水润湿,在通风橱内,加10mL盐酸、
10mL硝酸、8mL高氯酸,盖上表面皿,缓慢加热(保持微沸)溶解试料至白烟消失,待试料成完全透
明,取下冷却,用水稀释至约60mL,用中速滤纸过滤,用水冲洗表面皿和烧杯内壁6次~8次,滤液及
洗液并入250mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀。
5 硫(S)质量分数的测定
5.1 原理
将样品与混合熔剂混匀灼烧,使全部硫转化为可溶性硫酸盐,加氯化钡溶液使硫酸根生成硫酸钡沉
淀,根据硫酸钡的质量计算样品中硫的含量。
5.2 试剂
5.2.1 混合熔剂:取2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠,混匀研细,保存在密闭容器内。
5.2.2 盐酸溶液:1+1。
5.2.3 氯化钡溶液:100g/L。
5.2.4 硝酸银溶液:10g/L。1g硝酸银溶于100mL水中,加2滴~3滴硝酸,贮存于棕色瓶中。
5.2.5 甲基橙指示液:2g/L。
5.3 试验步骤
5.3.1 称取约0.2g试样(见4.2),精确至0.0001g,置于50mL瓷坩埚中,加2g混合熔剂,混匀,上面
再铺1g混合熔剂。将坩埚放入马弗炉中,在1h~2h内从室温逐渐加热到800℃~850℃,并在该温
度下保持1h。取出,冷却至室温。用玻棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松,然后把灼烧物转移到400mL
烧杯中,用热水冲洗坩埚内壁,将洗液并入烧杯,再加入100mL~150mL刚煮沸的蒸馏水,充分搅拌。
5.3.2 用中速定性滤纸以倾泻法过滤,用热水冲洗3次,然后将残渣转移到滤纸中,用热水仔细清洗至
少10次,洗液总体积约为250mL~300mL。向滤液中滴入2滴~3滴甲基橙指示液,加入盐酸溶液使
滤液由黄色变为红色,并过量2mL。将溶液加热到沸腾,在不断搅拌下缓慢加入氯化钡溶液15mL,并
在微沸状况下保持约2h,溶液最终体积约为200mL。溶液冷却或静置过夜后用慢速定量滤纸过滤,并
用热水洗至无氯离子为止(硝酸银溶液检验无浑浊)。将带有沉淀的滤纸转移到已知质量的瓷坩埚中,
低温灰化滤纸后,在温度为850℃~900℃的马弗炉内灼烧40min,取出瓷坩埚,放入干燥器中冷却到
室温后称量。
5.3.3 每配制一批混合熔剂或更换其他任何一种试剂时,应进行2个或2个以上空白试验,取算术平均
值作为空白值。
5.4 试验数据处理
硫(S)质量分数w1,按式(1)计算:
w1=
m1-m2()×0.1374
100% (1)
式中:
m1 ---硫酸钡沉淀的质量的数值,单位为克(g);
m2 ---空白试验时所得硫酸钡沉淀的质量的数值,单位为克(g);
m3 ---试样的质量的数值,单位为克(g);
0.1374---由硫酸钡换算为硫的系数。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于0.30%。
6 钙(Ca)质量分数的测定---原子吸收分光光度法
6.1 原理
钙的吸光度,用工作曲线法或线性回归方程定量。加入氯化锶消除共存元素的干扰。
6.2 试剂
6.2.1 盐酸溶液:1+1。
6.2.2 氯化锶溶液:150g/L。
6.2.3 钙标准溶液:0.1mg/mL。
6.3 仪器设备
原子吸收分光光度计:附有钙空心阴极灯。
6.4 试验步骤
6.4.1 工作曲线的绘制
每只容量瓶中,各加入2mL氯化锶溶液、2mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
6.4.1.2 按仪器工作条件,用空气-乙炔火焰,以不加钙标准溶液的空白溶液调零,于波长422.7nm处
测定溶液的吸光度。
6.4.1.3 以上述溶液中钙的质量浓度(单位为微克每毫升)为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制工
作曲线或计算出线性回归方程。
6.4.2 测定
量取10.00mL试料溶液,置于50mL容量瓶中,加入1mL氯化锶溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
按6.4.1.2的规定测定溶液的吸光度,从工作曲线上查出或通过线性回归方程计算出被测溶液中钙的质
量浓度。
钙(Ca)质量分数w2,按式(2)计算:
w2=ρ
1V1×10-6
m4 ×
100% (2)
式中:
ρ1 ---从工作曲线上查出或通过线性回归方程计算出被测溶液中钙的质量浓度的数值,单位为微
克每毫升(μg/mL);
V1 ---试料溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差为不大于5%。
7 镁(Mg)质量分数的测定---原子吸收分光光度法
7.1 原理
在酸性条件下,用原子吸收分光光度计,使用空气-乙炔火焰,在波长285.2nm处,测定试料溶液中
镁的吸光度,用工作曲线法或线性回归方程定量。加入氯化锶消除共存元素的干扰。
7.2 试剂
7.2.1 盐酸溶液:1+1。
7.2.2 氯化锶溶液:150g/L。
7.2.3 镁标准溶液:0.1mg/mL。
刻度,摇匀。
7.3 仪器设备
原子吸收分光光度计:附有镁空心阴极灯。
7.4 试验步骤
7.4.1 工作曲线的绘制
7.4.1.1 取5只100mL容量瓶,分别加入镁标准溶液(见7.2.4)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、
4.00mL。在每只容量瓶中,各加入2mL氯化锶溶液、2mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
7.4.1.2 按仪器工作条件,用空气-乙炔火焰,以不加入镁标准溶液的空白溶液调零,于波长285.2nm
处测定溶液的吸光度。
作曲线或计算出线性回归方程。
7.4.2 测定
量取10.00mL试料溶液,置于100mL容量瓶中,加入2mL氯化锶溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
按7.4.1.2的规定测定溶液的吸光度,从工作曲线上查出或通过线性回归方程计算出被测溶液中镁的质
量浓度。
7.5 试验数据处理
镁(Mg)质量分数w3,按式(3)计算:
w3=ρ
2V2×10-6
100% (3)
式中:
ρ2 ---从工作曲线上查得或通过线性回归方程计算出的被测溶液中镁的质量浓度的数值,单位为
微克每毫升(μg/mL);
V2---试料溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
m5---分取试料的质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差为不大于5%。
8 铁(Fe)质量分数的测定---原子吸收分光光度法
8.1 原理
铁的吸光度,用工作曲线法或线性回归方程定量。
8.2 试剂
8.2.1 盐酸溶液:1+1。
8.2.2 铁标准溶液:0.1mg/mL。
8.3 仪器
原子吸收分光光度计:附有铁空心阴极灯。
8.4 试验步骤
8.4.1 工作曲线的绘制
8.4.1.1 取5只100mL容量瓶,分别加入铁标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL。在
8.4.1.2 按仪器工作条件,用空气-乙炔火焰,以不加入铁标准溶液的空白溶液调零,于波长248.3nm
处测定溶液的吸光度。
8.4.1.3 以上述溶液中铁的质量浓度(单位为微克每毫升)为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制工
作曲线或计算出线性回归方程。
8.4.2 测定
量取10.00mL试料溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。按8.4.1.2的规定测定
溶液的吸光度,从工作曲线上查出或通过线性回归方程计算出被测溶液中铁的质量浓度。
8.5 试验数据处理
铁(Fe)质量分数w4,按式(4)计算:
3V3×10-6
m6 ×
100% (4)
式中:
ρ3 ---从工作曲线上查得或通过线性回归方程计算出的被测溶液中铁的质量浓度的数值,单位为
微克每毫升(μg/mL);
V3 ---试料溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
m6---试料的质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差为不大于5%。
9.1 原理
在酸性条件下,使用高纯氩气火焰,将溶液雾化引入电感耦合等离子体,测定试料溶液中钙、镁、铁、
铝元素的分析线信号强度,用工作曲线法定量。
9.2 试剂
9.2.1 盐酸溶液:1+1。
9.2.2 钙标准溶液:0.1mg/mL。
9.2.3 镁标准溶液:0.1mg/mL。
9.2.4 铁标准溶液:0.1mg/mL。
9.2.5 铝标准溶液:0.1mg/mL。
电感耦合等离子体发射光谱仪。
9.4 试验步骤
9.4.1 工作曲线的绘制
9.4.1.1 取5只100mL容量瓶,分别移取相应的标准溶液,按表1配制标准溶液系列,在每只容量瓶
中,各加2mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
表1 标准溶液系列 单位为微克每毫升
序号 元素 标准溶液1 标准溶液2 标准溶液3 标准溶液4 标准溶液5
1 Ca 0 2 4 6 8
2 Mg 0 1 2 3 4
4 Al 0 2 4 6 8
9.4.1.2 按仪器工作条件,用高纯氩气等离子体火炬,以不加入标准溶液的空白溶液调零,按表2推荐
的波长,测定溶液中待测元素的分析线信号强度。
表2 推荐波长
元素 Ca Mg Fe Al
波长/nm 393.37 279.55 259.94 396.15
9.4.1.3 以上述溶液中待测元素的质量浓度(单位为微克每毫升)为横坐标,分析线信号强度值为纵坐
标,绘制工作曲线。
9.4.2 测定
质量浓度。
9.5 试验数据处理
待测元素质量分数wx,按式(5)计算:
wx=ρ
xV4×10-6
m7 ×
100% (5)
式中:
x ---待测元素(钙、镁、铁、铝);
V4 ---试料溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
m7 ---试料的质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差不大于5%。

GB/T 37354-2019
NATIONAL STANDARD OF THE
PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
ICS 71.100.99
G 74
Analytical method of chemical composition for
activated carbon mercury removal catalyst
活性炭脱汞催化剂化学成分分析方法
ISSUED ON: MARCH 25, 2019
IMPLEMENTED ON: FEBRUARY 01, 2020
Issued by: State Administration for Market Regulation;
Standardization Administration of the People's Republic of
China.
Table of Contents
Foreword ... 3 
1 Scope ... 4 
2 Normative references ... 4 
3 General provisions ... 4 
4 Sampling ... 5 
5 Determination of sulfur (S) mass fraction ... 5 
6 Determination of calcium (Ca) mass fraction - Atomic absorption
spectrophotometry ... 7 
7 Determination of magnesium (Mg) mass fraction - Atomic absorption
spectrophotometry ... 9 
8 Determination of iron (Fe) mass fraction - Atomic absorption
spectrophotometry ... 10 
9 Determinations of mass fractions of calcium (Ca), magnesium (Mg), iron (Fe),
aluminum (Al) - Inductively coupled plasma emission spectroscopy ... 12 
Analytical method of chemical composition for
activated carbon mercury removal catalyst
WARNING - Some reagents used in this Standard are toxic or corrosive,
and some operations are dangerous. This Standard does not reveal all
possible safety issues. Users shall exercise caution and have the
responsibility to take appropriate safety and health measures when
operating.
1 Scope
This Standard specifies the analytical method of chemical composition for
activated carbon mercury removal catalyst.
This Standard is applicable to the determinations of mass fractions of sulfur (S),
calcium (Ca), magnesium (Mg), iron (Fe), aluminum (Al) in activated carbon
mercury removal catalyst.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of
this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any
amendments) applies.
GB/T 602, Chemical reagent - Preparations of stock standard solutions
GB/T 603, Chemical reagent - Preparations of reagent solutions for use in
test methods
GB/T 6003.1, Test sieves - Technical requirements and testing - Part 1: Test
sieves of metal wire cloth
GB/T 6679, General rules for sampling solid chemical products
GB/T 6682, Water for analytical laboratory use - Specification and test
methods
3 General provisions
All reagents and water used in this Standard, when no other requirements are
Mix the sample and the mixed flux well and burn, to make all sulfur into soluble
sulfate. Add barium chloride solution to make sulfate to generate barium sulfate
precipitation. According to the mass of barium sulfate, calculate the content of
sulfur in the sample.
5.2 Reagents
5.2.1 Mixed flux: Take 2-portion masses of light magnesium oxide and 1-portion
mass of anhydrous sodium carbonate. Mix well and grind well. Store in a sealed
container.
5.2.2 Hydrochloric acid solution: 1+1.
5.2.3 Barium chloride solution: 100g/L.
5.2.4 Silver nitrate solution: 10g/L. 1g of silver nitrate is dissolved in 100mL of
water. Add 2~3 drops of nitric acid. Store in a brown bottle.
5.2.5 Methyl orange indicator liquid: 2g/L.
5.3 Test steps
in a 50mL porcelain crucible. Add 2g of mixed flux. Mix well. Add 1g of mixed
flux on top. Place the crucible in a muffle furnace. Within 1h~2h, gradually heat
it from room temperature to 800°C~850°C. And remain 1h at this temperature.
Take it out to cool to room temperature. Use a glass rod to carefully stir the
burning matter in the crucible to loosen. Then move the burning matter into a
400mL beaker. Use hot water to rinse the inner wall of the crucible. Combine
the washing liquid into the beaker. Then add 100mL~150mL of distilled water
that has just boiled. Stir completely.
5.3.2 Use medium-speed qualitative filter paper to filer by the pouring method.
hot water to carefully wash at least 10 times. The total volume of the washing
liquid is about 250mL~300mL. Add 2~3 drops of methyl orange indicator into
the filtrate. Add hydrochloric acid solution to make the filtrate turn from yellow
to red and exceed by 2mL. Heat the solution till it is boiling. Under continuous
stirring, slowly add 15mL of barium chloride solution. And keep it 2h under the
slight boiling condition. The final solution volume is about 200mL. After the
solution is cooled or left overnight, use a slow-speed quantitative filter paper to
filter. Then use hot water to wash till it is chloride-free (when silver nitrate
solution is tested without turbidity). Move the filter paper that has precipitation
temperature, burn in an 850°C~900°C muffle furnace for 40min. Take out the
porcelain crucible. Put into a dryer to cool to room temperature then weigh.
Atomic absorption spectrophotometer: with hollow calcium cathode lamp.
6.4 Test steps
6.4.1 Drawing of working curve
6.4.1.1 Take 5 pieces of 100mL volumetric flasks. Respectively add 0mL,
1.00mL, 2.00mL, 3.00mL, 4.00mL of calcium standard solution. In each
volumetric flask, respectively add 2mL of strontium chloride solution and 2mL
of hydrochloric acid solution. Use water to dilute to the scale. Shake well.
acetylene flame, use the blank solution that does not have calcium standard
solution to perform zero adjustment. At a wavelength of 422.7nm, determine
the absorbance of solution.
6.4.1.3 Take the mass concentration of calcium in the above solution (in
micrograms per milliliter) as the abscissa and the corresponding absorbance
value as the ordinate, to draw the working curve or calculate the linear
regression equation.
6.4.2 Determination
Weigh 10.00mL of test material solution. Place in a 50mL volumetric flask. Add
According to the provisions of 6.4.1.2, determine the absorbance of the solution.
Find the mass concentration of calcium in the test solution from the working
curve or calculate it by the linear regression equation.
6.5 Test data processing
Calcium (Ca) mass fraction w2 is calculated according to formula (2):
Where,
ρ1 - Numerical value of the mass concentration of calcium in the test solution
that is found from the working curve or calculated by the linear regression
equation, in micrograms per milliliter (µg/mL);
m4 - Numerical value of distributed test material’s mass, in grams (g).
Take the arithmetic mean of two parallel determination results as the
micrograms per milliliter) as the abscissa and the corresponding absorbance
value as the ordinate, to draw the working curve or calculate the linear
regression equation.
7.4.2 Determination
Weigh 10.00mL of test material solution in a 100mL volumetric flask. Add 2mL
of strontium chloride solution. Use water to dilute to the scale. Shake well.
According to the provisions of 7.4.1.2, determine the absorbance of solution.
curve or calculate it from the linear regression equation.
7.5 Test data processing
Calculate magnesium (Mg) mass fraction w3 according to formula (3):
Where,
ρ2 - Numerical value of the mass concentration of magnesium in the test
solution that is found from the working curve or calculated by the linear
regression equation, in micrograms per milliliter (µg/mL);
V2 - Numerical volume value of test material solution, in milliliters (mL);
m5 - Numerical value of distributed test material’s mass, in grams (g).
measurement result. The relative deviation of the parallel determination results
is not more than 5%.
8 Determination of iron (Fe) mass fraction - Atomic
absorption spectrophotometry
8.1 Principle
Under acidic conditions, use atomic absorption spectrophotometer, use air-
acetylene flame, at a wavelength of 248.3nm, to determine the absorbance of
iron in the test material solution. Use the working curve method or the linear
regression equation to quantify.
m6 - Numerical value of test material’s mass, in grams (g).
Take the arithmetic mean of two parallel determination results as the
measurement result. The relative deviation of the parallel determination results
is not more than 5%.
9 Determinations of mass fractions of calcium (Ca),
magnesium (Mg), iron (Fe), aluminum (Al) - Inductively
coupled plasma emission spectroscopy
9.1 Principle
Under acidic conditions, use high purity argon flame to introduce the solution
the analytical lines of calcium, magnesium, iron, and aluminum in the test
material solution. Use the working curve method to quantify.
9.2 Reagents
9.2.1 Hydrochloric acid solution: 1+1.
9.2.2 Calcium standard solution: 0.1mg/mL.
9.2.3 Magnesium standard solution: 0.1mg/mL.
9.2.4 Iron standard solution: 0.1mg/mL.
9.2.5 Aluminum standard solution: 0.1mg/mL.
9.3 Instruments
9.4 Test steps
9.4.1 Drawing of working curve
9.4.1.1 Take 5 pieces of 100mL volumetric flasks. Respectively pipette
corresponding standard solution. Prepare standard solution series according to
Table 1. In each volumetric flask, respectively add 2mL of hydrochloric acid
solution. Use water to dilute to the scale. Shake well.
   
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