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食品安全国家标准 食品接触材料及制品 2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)迁移量的测定
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GB 31604.10-2016
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标准编号: GB 31604.10-2016 (GB31604.10-2016)
中文名称: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)迁移量的测定
英文名称: National Food Safety Standard -- Food Contact Materials and Articles -- Determination of migration of 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane (bisphenol A)
行业: 国家标准
中标分类: C53
字数估计: 6,662
发布日期: 2016-08-31
实施日期: 2017-03-01
标准依据: 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号
GB 31604.10-2016: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)迁移量的测定
GB 31604.10-2016 英文名称: National Food Safety Standard -- Food Contact Materials and Articles -- Determination of migration of 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane (bisphenol A)
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品(聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品)中双酚A迁移量
的测定方法。
本标准适用于食品接触材料及制品(聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品)中双酚A迁移量
的液相色谱-质谱/质谱检测。
2 原理
对于食品接触材料及制品(聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品)的食品模拟物采用液相色
谱-质谱/质谱进行检测,其中水基、酸性食品、酒精类食品模拟物直接进样,油基食品模拟物通过甲醇溶
液萃取后进样利用液相色谱-质谱/质谱方法对食品模拟物中的双酚A进行检测,方法采用外标峰面积
法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。试验中容器及转移
器具应避免使用塑料材质。
3.1 试剂
3.1.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:所用试剂依据GB 5009.156的规定。
3.1.2 正己烷(C6H14):色谱纯。
3.1.3 甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.2 试剂配制
3.2.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按GB 5009.156操作。
3.2.2 甲醇-水混合液(1+1):量取100mL甲醇(3.1.3)和100mL水,混匀。
3.3 标准品
双酚A(C15H16O2):纯度≥99%。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 双酚A标准贮备溶液(1000mg/L):准确称取双酚A标准品10mg(精确至0.01mg),用甲醇
定容至10mL。
3.4.2 双酚A标准中间溶液(10mg/L):吸取1.0mL双酚A贮备液用甲醇定容至100mL。
3.5 仪器和设备
3.5.1 液相色谱串联四级杆质谱仪:配电喷雾离子源(ESI)。
3.5.2 涡旋振荡器。
3.5.3 微量注射器:10μL、50μL、1000μL。
3.5.4 分析天平:感量0.0001g、0.01g。
3.5.5 恒温恒湿箱。
3.5.6 0.2μm尼龙滤膜针式过滤器。
4 分析步骤
4.1 标准工作溶液及试样制备
4.1.1 标准工作溶液的制备
4.1.1.1 水基、酸性食品、酒精类食品模拟物标准工作溶液
准确吸取双酚A标准中间溶液0mL、0.01mL、0.05mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL于10mL容量瓶
中,用水定容,得到双酚 A 浓度分别为0.00mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、
1.0mg/L的标准工作液。采用同样方式,分别用对应水基、酸性食品、酒精类食品模拟物配置同样浓度
系列的双酚A标准工作溶液。
4.1.1.2 油基食品模拟物标准工作溶液
分别称取1g(精确至0.01g)油基食品模拟物至7个具塞试管中,用经重量法校准的微量玻璃注射
器分别移取0mL、0.01mL、0.03mL、0.05mL、0.07mL、0.1mL、0.3mL双酚A标准中间溶液于试管
中,得到浓度分别为0.00mg/kg、0.10mg/kg、0.30mg/kg、0.50mg/kg、0.70mg/kg、1.0mg/kg、
3.0mg/kg的标准工作溶液。分别在每个试管中再加入3mL正己烷,混匀,加入2mL甲醇-水混合液
(1+1),涡旋振荡2min,静置分层。用玻璃注射器吸取下层水溶液,通过0.2μm尼龙滤膜过滤后供测
定用。
4.1.2 食品模拟物试液的制备
4.1.2.1 总则
本标准食品模拟试验采用水基、酸性食品、酒精类、油基食品模拟物,可以包括水基、酸性食品、酒精
类食品和脂肪类食品。所需试液通过迁移试验获取,可在4℃冰箱中避光保存一周。
4.1.2.2 迁移试验
注:实际食品模拟物及迁移条件参考GB 5009.156的规定。
4.1.2.2.1 原料
将原料样品单层紧密平铺于已知尺寸的纸上,按长方体计算其表面积(厚度不可忽视),按每
0.06dm2 食品接触面积需要10mL(或10g)食品模拟物,于40℃放置240h±0.5h,进行迁移试验(或
以重量计)。
4.1.2.2.2 成型品
根据成型品的几何形态,选择合适的迁移试验条件,详见GB/T 23296.1相关描述。
4.1.2.3 浸泡液的处理
4.1.2.3.1 水基、酸性食品、酒精类食品模拟物
准确量取迁移试验中得到的水基、酸性食品、酒精类食品模拟物约1mL,通过0.2μm滤膜过滤后
供测定用,平行制样2份。
4.1.2.3.2 油基食品模拟物
准确称取迁移试验中得到的油基食品模拟物1g±0.01g于试管中,加入3mL正己烷,混匀,加入
2mL甲醇-水混合液(1+1),涡旋振荡2min,静置分层。用注射器吸取下层水溶液,通过0.2μm滤膜
过滤后供测定用。平行制样2份。
4.1.3 空白试液的制备
按照4.1.2.3的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。
4.2 仪器参考条件
4.2.1 液相色谱条件
色谱柱:C18柱,柱长150mm,内径4.6mm,粒度5μm,或同等性能的色谱柱(以0.1mg/L水基双
酚A标准溶液测定,双酚A色谱峰理论塔板数不低于2000片/m)。
流动相:甲醇-水-氨水(70+30+0.1)。
流速:0.5mL/min。
柱温:室温。
进样量:1μL。
离子化模式:电喷雾电离负离子模式(ESI-)。
质谱扫描方式:多反应监测(MRM)。
其他质谱参考条件参见附录A中A.1。
4.3 食品模拟物试样溶液的测定
4.3.1 定量测定
将试样溶液注入液相质谱仪中,得到峰面积,根据标准曲线得到待测液中双酚A的浓度。
4.3.2 定性测定
按照仪器参考条件(4.2)测定食品模拟物试样溶液和标准工作溶液,如果食品模拟物试样溶液的质
量色谱峰保留时间与标准溶液在±2.5%范围内;定性离子对的相对丰度与浓度相当的混合基质标准溶
表1 定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度,k/% k≥50 20< k< 50 10< k≤20 k≤10
允许的相对偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50
4.4 空白试验
空白试验系指除不加试样外,采用完全相同的分析步骤、试剂和用量,进行平行操作。
5 分析结果的表述
5.1 绘制标准工作曲线
按照4.2所列测定条件,对标准工作溶液(4.1.1)进行检测,测定相应的峰面积。以食品模拟物标准
工作曲线中双酚A浓度为横坐标,以对应的峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线,得到线性方程。
c=
y-b
(1)
式中:
c---食品模拟物试液中双酚A的浓度,单位为毫克每升(mg/L)或毫克每千克(mg/kg);
y---食品模拟物试液中双酚A的峰面积;
b---回归曲线的截距;
a---回归曲线的斜率。
5.2 双酚A特定迁移量的转化计算
试样与食品模拟物检出面积,通过数学换算计算出双酚A的特定迁移量,单位以(mg/kg)或(mg/dm2)
表示。具体操作参考GB 5009.156的规定。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字。
6 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
7 其他
本方法对水基、酸性食品、酒精类食品模拟物中双酚A的检出限为0.001mg/L,油基食品模拟物中
双酚A的检出限为0.01mg/kg。
本方法对水基、酸性食品、酒精类食品模拟物中双酚A的定量限为0.01mg/L,油基食品模拟物中
GB 31604.10-2016
GB
NATIONAL STANDARD OF THE
PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
National food safety standard -
Food contact materials and products -
Determination of migration quantity of 2,2-bis(4-
hydroxyphenyl) propane (bisphenol A)
食品接触材料及制品
ISSUED ON. AUGUST 31, 2016
IMPLEMENTED ON. MARCH 1, 2017
Issued by. National Health and Family Planning Commission of the PRC
Table of Contents
1 Scope .. 3
2 Principles .. 3
3 Reagents and materials . 3
4 Analytical procedures . 4
5 Analysis results expression . 7
6 Precision . 8
7 Others . 8
Appendix A Reference Mass Spectrometry Conditions . 9
National food safety standard -
Food contact materials and products -
Determination of migration quantity of 2,2-bis(4-
hydroxyphenyl) propane (bisphenol A)
1 Scope
This standard specifies the method for determining bisphenol A migration
quantity in food contact materials and products (PVC, polycarbonate, epoxy
resin and molded products).
This standard applies to liquid chromatography-mass spectrometry/mass
spectrometry detection of bisphenol A migration quantity in food contact
materials and products (PVC, polycarbonate, epoxy resin and molded products).
2 Principles
For the food simulants of food contact materials and products (PVC,
polycarbonate, epoxy resin, and molded products),use liquid chromatography-
mass spectrometry/mass spectrometry to detect; in which, water-based, acidic
food, and alcoholic food simulants directly inject, the oil-based food simulant
inject after being extracted through methanol solution and then use liquid
chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry to detect bisphenol A
in food simulants; use the method of external standard peak area to quantify.
3 Reagents and materials
Unless otherwise indicated, the reagents used in this method are analytical
grade, the water is the grade-1 water specified in GB/T 6682. The containers
and transfer apparatuses in the test shall avoid using plastic materials.
3.1 Reagents
3.1.1 Water-based, acidic, alcoholic, oil-based food simulants. The reagents
used are according to the provisions of GB 5009.156.
4.1.1.1 Standard working solution of water-based, acidic food and
alcoholic food simulants
Accurately PIPETTE 0mL, 0.01mL, 0.05mL, 0.1mL, 0.5mL, 1.0mL of bisphenol
A standard intermediate solution into 10mL volumetric flask; USE water to dilute
it; OBTAIN standard working solution with bisphenol A concentration of
0.00mg/L, 0.01mg/L, 0.05mg/L, 0.1mg/L, 0.5mg/L,1.0mg/L, respectively. In the
same way, USE the corresponding water-based, acidic food and alcoholic food
simulants to prepare bisphenol A standard working solution with the same
concentration series.
4.1.1.2 Oil-based food simulant standard working solution
Respectively WEIGH 1g (accurate to 0.01g) of oil-based food stimulant; PLACE
it into 7 stoppered test tubes; USE micro-scale glass syringe which is calibrated
by gravimetric method to respectively move 0mL, 0.01mL, 0.03mL, 0.05mL,
0.07mL, 0.1mL, 0.3mL of bisphenol A standard intermediate solution into test
tubes; OBTAIN standard working solution with the concentration of 0.00mg/kg,
0.10mg/kg, 0.30mg/kg, 0.50mg/kg, 0.70mg/kg, 1.0mg/kg, 3.0mg/kg,
respectively. ADD respectively 3mL of n-hexane into each tube; MIX it uniformly;
ADD 2mL of methanol-water mixture (1+1); KEEP vortex and vibration for 2 min;
LET it stand for stratification. USE glass syringe to suck up the substratum
aqueous solution; FILTER it through 0.2μm nylon filter membrane for
determination.
4.1.2 Preparation of food simulant test solution
4.1.2.1 General rules
based food simulants, which can include water-based, acidic food, alcoholic
food, and fatty food. The required test solution is obtained by migration test and
stored in a refrigerator at 4° C in dark place for a week.
4.1.2.2 Migration test
Note. The actual food simulants and migration conditions refer to the provisions of GB
5009.156.
4.1.2.2.1 Raw materials
Tightly TILE the monolayer of raw material sample on the paper of known size;
CALCULATE its surface area by cuboid (thickness cannot be ignored). For each
it at 40°C for 240h ± 0.5h; CONDUCT a migration test (or by weight).
4.1.2.2.2 Molded products
Where.
c - The bisphenol A concentration in food simulant test solution, in milligrams
per liter (mg/L) or milligrams per kilogram (mg/kg);
y - The peak area of bisphenol A in food simulant test solution;
b - The intercept of regression curve;
a - The slope of regression curve.
5.2 Conversion calculation of bisphenol A specific migration quantity
detection area of test sample and food stimulant, the bisphenol A concentration
in food simulant test solution obtained in 5.1 is calculated through mathematical
conversion to obtain the specific migration quantity of bisphenol A, expressed
in (mg/kg) or (mg/dm2). The specific operation refers to the provisions of GB
5009.156.
The calculation results are expressed as the arithmetic mean of the two
independent determination results obtained under repeatability conditions, and
the results are retained with two significant figures.
6 Precision
under repeatability conditions shall not exceed 10% of the arithmetic mean.
7 Others
The method detection limit of bisphenol A in water-based, acidic food and
alcoholic food simulants is 0.001mg/L, and the method detection limit of
bisphenol A in oil-based food simulant is 0.01mg/kg.
The method quantitative limit of bisphenol A in water-based, acidic food and
alcoholic food simulants is 0.01mg/L, and the method quantitative limit of
bisphenol A in oil-based food simulant is 0.10mg/kg.
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