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食品安全国家标准 食品接触材料及制品 2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪（三聚氰胺）迁移量的测定
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GB 31604.15-2016
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标准编号: GB 31604.15-2016 (GB31604.15-2016)
中文名称: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪（三聚氰胺）迁移量的测定
英文名称: Food contact materials -- Polymer -- Determination of 2, 4, 6-triamino-1, 3, 5-triazine (melamine) in food simulants -- High performance liquid chromatography
行业: 国家标准
中标分类: X09
字数估计: 8,865
发布日期: 2016-10-19
实施日期: 2017-04-19
旧标准 (被替代): GB/T 23296.15-2009
标准依据: 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号
GB 31604.15-2016: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪（三聚氰胺）迁移量的测定
GB 31604.15-2016 英文名称: Food contact materials -- Polymer -- Determination of 2, 4, 6-triamino-1, 3, 5-triazine (melamine) in food simulants -- High performance liquid chromatography
1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品(三聚氰胺甲醛树脂及其成型品)三聚氰胺迁移量的测定方法。
本标准适用于食品接触材料及制品(三聚氰胺甲醛树脂及其成型品)三聚氰胺迁移量的高效液相色
谱法检测。
2 原理
将食品接触材料及制品(三聚氰胺甲醛树脂及其成型品)与食品模拟物接触,在特定浸泡条件下进
行迁移试验,浸泡液处理后所得试液采用高效液相色谱法检测,并换算为三聚氰胺特定迁移量。根据食
品类别,按照GB 31604.1选择对应的食品模拟物以及迁移试验条件(时间、温度)。食品模拟物为水,
4%(体积分数)乙酸,10%、20%、50%~95%(体积分数)乙醇时,浸泡液作为试液直接进样;食品模拟物
为植物油时,对浸泡液萃取处理后所得试液直接进样,利用高效液相色谱法测定试液中的三聚氰胺含
量,按照GB 5009.156的规定确定迁移试验的浸泡液体积和试样接触面积,依据公式换算为三聚氰胺特
定迁移量(迁移物析出量)。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。试验中容器及转移
器具应避免使用塑料材质。
3.1 试剂
3.1.1 水性、酸性、酒精类、油性食品模拟物:所用试剂依据GB 31604.1的规定。
3.1.2 氢氧化钠(NaOH)。
3.1.3 二水合磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)。
3.1.4 异丙醇[(CH3)2CHOH]。
3.1.5 甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.1.6 异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]。
3.1.7 乙腈(CH3CN):色谱纯。
3.2 试剂配制
3.2.1 水性、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按GB 5009.156规定配制。
3.2.2 氢氧化钠溶液(100g/L):称取10g氢氧化钠溶解在100mL水中。
3.2.3 磷酸二氢钠缓冲溶液(0.005mol/L,pH=6.5):称取0.780g二水合磷酸二氢钠,用900mL水溶
解,用100g/L氢氧化钠溶液(3.2.2)调整其pH 至6.5,之后用水定容至1000mL。
3.2.4 异丙醇溶液(100mL/L):量取10mL异丙醇溶解在100mL水中。
3.2.5 甲醇-水混合液(1+1):量取100mL的甲醇加入到体积为100mL的水中。
3.3 标准品
3.3.1 三聚氰胺(C3H6N6)(CAS号:108-78-1):纯度≥99%。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 三聚氰胺标准贮备溶液(1000mg/L):准确称取三聚氰胺标准品50mg,精确到0.1mg于
50mL容量瓶中,加入40mL水,在水浴(温度为70℃)中超声15min~30min,使三聚氰胺能够充分
溶解,冷却至室温后用水定容,在4℃~20℃条件下避光保存,6个月内浓度保持稳定。
3.4.2 三聚氰胺标准中间液(100mg/L):吸取5.00mL三聚氰胺标准贮备溶液于50mL容量瓶中,用
水定容。
3.4.3 食品模拟物标准工作溶液的制备
3.4.3.1 水性、酸性、酒精类食品模拟物标准工作溶液
分别准确吸取三聚氰胺标准中间液(3.4.2)0mL、0.125mL、0.250mL、1.25mL、2.50mL于25mL
容量瓶中,用水性食品模拟物定容,其中三聚氰胺的浓度分别为0mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、
5.00mg/L、10.0mg/L。采用同样方式,分别用酸性、酒精类食品模拟物配制同样浓度系列的三聚氰胺
标准工作溶液。
3.4.3.2 油性食品模拟物标准工作溶液
分别准确称取5g(精确到0.01g)油性食品模拟物(精制玉米油或橄榄油),置于5个25mL具塞玻
璃试管中,用可调移液器分别移取0μL、25.0μL、50.0μL、250μL、500μL三聚氰胺标准中间液(3.4.2)
至试管中,得到油性食品模拟物标准工作溶液,其中三聚氰胺的浓度分别为0mg/kg、0.500mg/kg、
1.00mg/kg、5.00mg/kg、10.00mg/kg。往每个试管中加入5.0mL异辛烷(3.1.6)混匀,再加入5.0mL
异丙醇溶液(3.2.4),将试管放在70℃恒温水浴中超声萃取30min,然后离心分层。吸取下层水溶液
1mL~2mL,通过0.22μm的有机相微孔滤膜过滤后所得试液供高效液相色谱仪进样测定用。
3.5 材料
有机相微孔滤膜:0.22μm。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪:配置紫外吸收检测器或发光二极管阵列检测器。
4.2 涡旋振荡器。
4.3 超声恒温水浴。
4.4 离心机:转速大于4000r/min。
4.5 分析天平:感量0.0001g和0.01g。
5 分析步骤
5.1 食品模拟物试液制备
5.1.1 食品模拟物浸泡液的制备
根据三聚氰胺甲醛树脂及其成型品的预期用途和使用条件,按照GB 5009.156及GB 31604.1的要
求,选择对应的食品模拟物以及迁移试验条件进行迁移试验,可以得到食品模拟物浸泡液。如果食品模
拟物浸泡液不能马上进行下一步试验,应将食品模拟物浸泡液于0℃~4℃冰箱中避光保存。
在食品模拟物浸泡液温度与室温一致后,进行下一步试液的制备。
5.1.2 食品模拟物试液的制备
5.1.2.1 水性、酸性、酒精类食品模拟物试液
准确称取迁移试验后得到的水性、酸性、酒精类食品模拟物浸泡液约1mL,通过0.22μm的有机相
微孔滤膜过滤后所得试液供高效液相色谱仪进样测定用。
5.1.2.2 油性食品模拟物试液
准确称取5g(精确到0.01g)迁移试验后得到的油性食品模拟物浸泡液,置于25mL具塞玻璃试管
中,加入5.0mL异辛烷混匀,再加入5.0mL异丙醇溶液,将试管放在70℃恒温水浴中超声萃取
30min,然后离心分层。吸取下层水溶液1mL~2mL,通过0.22μm的有机相微孔滤膜过滤后所得试
液供高效液相色谱仪进样测定用。
5.1.3 空白试液的制备
未与食品接触材料或制品试样接触的水性、酸性、酒精类食品模拟物按照5.1.2.1操作,油性食品模
拟物按照5.1.2.2的操作,过滤后所得为空白试液。
a) 色谱柱:氨基柱,柱长250mm,柱内径4.6mm,粒度5μm,或同等性能的色谱柱。
b) 流动相:乙腈-磷酸二氢钠缓冲溶液(75+25,体积比)。
c) 流速:1.0mL/min。
d) 柱温:室温。
e) 进样量:20μL。
f) 检测波长:230nm。
g) 时间:20min。
5.3 标准工作曲线的制作
按照5.2所列仪器参考条件,对标准工作溶液进行检测,测定相应的峰面积。以三聚氰胺浓度为横
5.4 食品模拟物试液的测定
按照5.2所列仪器参考条件,对食品模拟物试液进行检测,以保留时间定性,以峰面积定量,根据标
准工作曲线得到待测试液中三聚氰胺的浓度。同时对空白试液进行检测。
6 分析结果的表述
6.1 食品模拟物试液中三聚氰胺浓度的计算
由标准曲线得到食品模拟物试液中三聚氰胺的浓度,按照GB 5009.156进行迁移量计算,得到食品
接触材料及制品中三聚氰胺迁移量。计算结果保留两位有效数字。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得大于这两个测定值的算术平均值
8 其他
本方法对水性、酸性、酒精类食品模拟物中三聚氰胺的方法检出限为0.2mg/L,油性食品模拟物中
三聚氰胺的方法检出限为0.2mg/kg。
本方法对水性、酸性、酒精类食品模拟物中三聚氰胺的方法定量限为0.5mg/L,油性食品模拟物中
三聚氰胺的方法定量限为0.5mg/kg。
GB 31604.15-2016
GB
NATIONAL STANDARD OF THE
PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
National food safety standard –
Food contact materials and articles - Determination of
migration of 2,4,6-triamino-1,3,5-triazine (melamine)
食品接触材料及制品
ISSUED ON. OCTOBER 19, 2016
IMPLEMENTED ON. APRIL 19, 2017
Issued by. National Health and Family Planning Commission of the
People's Republic of China
Table of Contents
Foreword . 3
1 Scope .. 4
2 Principle . 4
3 Reagents and materials .. 4
4 Apparatus . 6
5 Analytical procedures . 7
6 Expression of analysis results .. 8
7 Precision . 8
8 Others . 9
Annex A Chromatograms of melamine in food simulant test solutions .. 10
Foreword
This Standard replaces GB/T 23296.15, Food contact materials - Polymer -
Determination of 2 4 6-triamino-1 3 5-triazine(melamine)in food simulants - High
performance liquid chromatography.
Compared with GB/T 23296.15-2009, the major changes of this Standard are as
follows.
-- the standard name is changed into “National food safety standard - Food contact
materials and articles - Determination of migration of 2,4,6-triamino-1,3,5-triazine
(melamine)”.
National food safety standard –
Food contact materials and articles - Determination of
migration of 2,4,6-triamino-1,3,5-triazine (melamine)
1 Scope
This Standard specifies the method for the determination of migration of melamine in
food contact materials and articles (melamine-formaldehyde resins and their moldings).
This Standard applies to the high performance liquid chromatography for the
determination of migration of melamine in food contact materials and articles
(melamine-formaldehyde resins and their moldings).
2 Principle
Make food contact materials and articles (melamine-formaldehyde resins and their
moldings) in contact with food simulants; carry out migration test under certain soaking
conditions; use the high performance liquid chromatography to test the test solution
obtained from soaking treatment; and then convert into the specific migration of
melamine. Based on food categories, select the corresponding food simulants and
migration test conditions (time and temperature) in accordance with GB 31604.1.
When the food simulant includes water, acetic acid of 4% (volume fraction), ethyl
alcohol of 10%, 20% or 50%~95% (volume fraction), use the soak solution directly as
test solution. When the food simulant is vegetable oil, use the test solution obtained by
the extraction treatment of soak solution directly as sample; use the high performance
liquid chromatography to determine the content of melamine in test solution; determine
the soak solution volume and sample contact area for migration test in accordance
with GB 5009.156; and convert into the specific migration of melamine (release amount
of migrated substance).
3 Reagents and materials
Unless indicated otherwise, all reagents used for this method are analytically pure and
the water is grade one water specified in GB/T 6682. The use of plastic material shall
be avoided in test containers and transfer instruments.
3.1 Reagents
3.4.3 Preparation of food simulant standard working solution
3.4.3.1 Standard working solutions of water-based, acidic and alcoholic food
simulants
Accurately absorb 0 mL, 0.125 mL, 0.250 mL, 1.25 mL and 2.50 mL of melamine
standard intermediate solution (3.4.2) respectively to pour into a 25 mL volumetric flask;
and use water-based food simulant to add to scale. The concentrations of melamine
are respectively 0 mg/L, 0.500 mg/L, 1.00 mg/L, 5.00 mg/L and 10.0 mg/L. Use the
same method to prepare melamine standard working solutions of the same
concentration series using acidic and alcoholic food simulants respectively.
Accurately weigh 5 g (accurate to 0.01 g) of oil-based food simulant (refined corn oil
or olive oil) to pour respectively into five 25 mL glass test tubes with a stopper; use an
adjustable pipette to transfer 0 μL, 25.0 μL, 50.0 μL, 250 μL and 500 μL of melamine
standard intermediate solution (3.4.2) respectively to a test tube; and obtain the
standard working solutions of oil-based food simulants. The concentrations of
melamine are respectively 0 mg/kg, 0.500 mg/kg, 1.00 mg/kg, 5.00 mg/kg and 10.00
mg/kg. Add 5.0 mL of isooctane to each test tube and mix up; add 5.0 mL of isopropyl
alcohol solution (3.2.4); place test tubes in a thermostatic water bath at 70°C for
ultrasonic extraction for 30 min; and then carry out centrifugal separation. Absorb 1
phase microporous membrane 0.22 µm to obtain test solutions, which are used for the
high performance liquid chromatograph to carry out determination.
3.5 Material
Organic phase microporous membrane. 0.22 µm.
4 Apparatus
4.1 High performance liquid chromatograph. equipped with an ultraviolet absorption
detector or luminous diode array detector.
4.2 Vortex oscillator.
4.3 Ultrasonic thermostatic water bath.
4.5 Analytical balance. of sensitivities 0.000 1 g and 0.01 g.
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