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食品安全国家标准 食品接触材料及制品 丙烯腈的测定和迁移量的测定
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GB 31604.17-2016
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标准编号: GB 31604.17-2016 (GB31604.17-2016)
中文名称: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 丙烯腈的测定和迁移量的测定
英文名称: Determination of residual acrylonitrile monomer in styrene-acrylonitrile copolymers and rubber-modified acrylonitrile-butadiene resins and their products used for food packaging
行业: 国家标准
中标分类: X09
字数估计: 10,150
发布日期: 2016-10-19
实施日期: 2017-04-19
旧标准 (被替代): SN/T 2197-2008; GB/T 5009.12-2003; GB/T 23296.8-2009
标准依据: 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号
GB 31604.17-2016: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 丙烯腈的测定和迁移量的测定
GB 31604.17-2016 英文名称: Determination of residual acrylonitrile monomer in styrene-acrylonitrile copolymers and rubber-modified acrylonitrile-butadiene resins and their products used for food packaging
1 范围
本标准规定了食品接触材料及其制品中丙烯腈的测定方法和迁移量的测定方法。
本标准适用于食品接触材料及其制品中丙烯腈的测定和迁移量的测定。
丙烯腈的测定
2 原理
食品接触材料及制品经N,N-二甲基甲酰胺溶解或分散于顶空瓶中,加热使待测成分达到气液平
衡,然后定量吸取顶空气进行气相色谱测定。根据保留时间定性,丙腈作为内标物,以内标法定量。
3 试剂和材料
本方法所用水为GB/T 6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。
3.1 试剂
N,N-二甲基甲酰胺(DMF):分析纯,在丙烯腈和丙腈保留时间处无干扰峰。
3.2 标准品
3.2.1 丙烯腈(C3H3N,CAS号:107-13-1):1000μg/mL,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
3.2.2 丙腈(C2H5CN,CAS号:107-12-0):1000μg/mL,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
3.3 标准溶液配制
3.3.1 丙烯腈标准使用液
吸取丙烯腈标准品0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL,分别移入10mL容量瓶中,各加入
N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,混匀(每毫升相当于丙烯腈10μg、20μg、30μg、40μg、50μg),使用
当天配制。
3.3.2 丙腈标准溶液
吸取丙腈标准品0.5mL移入10mL容量瓶中,加入N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,混匀,得到
浓度为50μg/mL的丙腈标准溶液。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱仪(带氮磷检测器)。
4.2 顶空自动进样器。
4.3 20mL顶空气测定瓶,配有表层涂聚氟乙烯硅橡胶盖及铝帽。
5 分析步骤
5.1 试样制备
取具代表性的食品包装材料10g,用粉碎机粉碎或用剪刀剪成粒径小于或等于0.2cm的碎片,混
匀,装入洁净的容器内。
5.2 试液制备
称取0.5g(精确至0.01g)试样装入顶空瓶中,加入5.0mLN,N-二甲基甲酰胺,立即加盖密封,用
250μL微量注射器在顶空瓶中加入200μL丙腈标准溶液,充分振摇,使瓶中试样完全溶解或充分分
散,待测。同时做空白试验。
5.3 仪器参考条件
5.4 校准溶液配制与校准曲线制作
取5只顶空瓶分别加入200μL丙腈标准溶液,再依次加入丙烯腈系列标准溶液,此时校准溶液中
的丙烯腈含量分别相当于2.0μg、4.0μg、6.0μg、8.0μg、10.0μg。气相色谱调至最佳工作状态,将装有
标准系列的顶空瓶置于顶空进样器中,取液上气进气相色谱,进行测定,得到相应丙腈和丙烯腈色谱峰。
以丙烯腈含量为横坐标,丙烯腈峰面积与丙腈峰面积的比值为纵坐标绘制校准曲线。
丙烯腈气相色谱图见图A.1。
5.5 试样溶液的测定
气相色谱调至最佳工作状态,将装有待测试液的顶空瓶置于顶空进样器中,取液上气进气相色谱,
进行测定,得到相应丙烯腈与丙腈的色谱峰,根据保留时间定性,根据试样中丙烯腈与内标物丙腈峰面
积比值计算定量。
6 分析结果的表述
试样中丙烯腈的含量按式(1)计算:
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8 其他
方法检出限为0.1mg/kg,定量限为0.2mg/kg。
丙烯腈迁移量的测定
9 原理
食品接触材料及制品采用食品模拟物浸泡,丙烯腈迁移到浸泡液中,取一定量模拟物浸泡液加入顶
空瓶中,加热使待测成分达到气液平衡,然后定量吸取顶空气进行气相色谱测定。根据保留时间定性,
丙腈作为内标物,以内标法定量。
10 试剂和材料
本方法所用水为GB/T 6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。
10.1 试剂
10.1.1 N,N-二甲基甲酰胺(DMF):分析纯,在丙烯腈和丙腈保留时间处无干扰峰。
10.1.2 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:所用试剂依据GB 31604.1的规定。
10.2 试剂配制
水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按GB 5009.156操作。
10.3 标准品
10.3.1 丙烯腈(C3H3N,CAS号:107-13-1):1000μg/mL,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
10.3.2 丙腈(C2H5CN,CAS号:107-12-0):1000μg/mL,或经国家认证并授予标准物质证书的标准
物质。
10.4 丙烯腈标准溶液配制
丙烯腈系列标准使用液:分别吸取丙烯腈标准液10μL、20μL、30μL、40μL、50μL移入10mL容
量瓶中,各加N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,混匀(每毫升相当于丙烯腈1μg、2μg、3μg、4μg、5μg),
使用当天配制。
10.5 丙腈标准溶液配制
吸取丙腈标准品50μL移入10mL容量瓶中,加入N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,混匀,得到浓
度为5μg/mL的丙腈标准溶液。
11 仪器和设备
11.2 顶空自动进样器。
11.3 20mL顶空气测定瓶,配有表层涂聚氟乙烯硅橡胶盖及铝帽。
11.4 涡旋振荡器。
11.5 分析天平:感量0.1mg。
11.6 10mL容量瓶。
11.7 100μL微量注射器。
12 分析步骤
12.1 试液制备
12.1.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物
4℃冰箱中避光保存一周。
12.1.2 迁移试验
按照GB 5009.156及GB 31604.1的要求,对样品进行迁移试验,得到食品模拟物试液。如果得到
的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验,应将食品模拟物试液于4℃冰箱中保存。所得食品模拟
物试液应冷却或恢复至室温后进行下一步试验。
12.1.3 浸泡液的处理
食品模拟物配制过程参照GB/T 5009.156用5mL移液器移取5.0mL食品模拟物装入顶空瓶中,
准确称量移入液体质量,立即加盖密封,用100μL微量注射器在顶空瓶中加入100μLN,N-二甲基甲
酰胺和100μL丙腈标准溶液,混合均匀,待测。同时做空白试验。
GB 31604.17-2016
GB
NATIONAL STANDARD OF THE
PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
National food safety standard –
Food contact materials and articles –
Determination of the content and migration of acrylonitrile
ISSUED ON. OCTOBER 19, 2016
IMPLEMENTED ON. APRIL 19, 2017
Issued by. National Health and Family Planning Commission of the PRC
Table of Contents
Foreword . 3
1 Scope .. 4
2 Principle.. 4
3 Reagents and materials .. 4
4 Instruments and equipment . 5
5 Analytical procedures . 5
6 Expression of analysis results .. 7
7 Precision. 7
8 Others . 8
9 Principle.. 8
10 Reagents and materials. 8
11 Instruments and equipment . 9
12 Analytical procedures . 9
13 Expression of analysis results . 11
14 Precision .. 11
15 Others . 11
Appendix A Acrylonitrile gas chromatogram .. 12
Foreword
This standard replaces GB/T 5009.152-2003 “Determination of residual
acrylonitrile monomer in styrene-acrylonitrile copolymers and rubber-modified
acrylonitrile-butadiene-styrene resins and their products used for foods pack”
and GB/T 23296.8-2009 “Food contact materials - Polymer - Determination of
acrylonitrile in food simulants - Gas chromatography” and SN/T 2197-2008
“Food contact materials - Polymer materials - Determination of acrylonitrile in
food and food simulants - Gas chromatography”.
As compared with GB/T 5009.152-2003, the main changes of this standard are
as follows.
- CHANGE the standard name into “National food safety standard - Food
contact materials and articles - Determination of the content and migration
of acrylonitrile”;
- DELETE the gas chromatography-hydrogen flame detector method,
RETAIN the gas chromatography-nitrogen phosphorus detector method;
- ADD the determination of the migration of acrylonitrile in food contact
materials and articles.
National food safety standard –
Food contact materials and articles –
Determination of the content and migration of acrylonitrile
1 Scope
This standard specifies the method for determination of the content and
migration of acrylonitrile in food contact materials and articles.
This standard applies to the determination of the content and migration of
acrylonitrile in food contact materials and articles.
Determination of acrylonitrile
2 Principle
The food contact materials and articles are dissolved or dispersed in a
headspace flask via N,N-dimethylformamide, heated to allow the components
to be tested to reach a gas-liquid equilibrium, then the top air is quantitatively
sucked for gas chromatographic determination. The retention time is based for
qualitative determination, the propionitrile is used as internal standard, the
internal standard method is used for quantitative determination.
3 Reagents and materials
The water used in this method is grade I water specified in GB/T 6682.
Containers and transfer apparatus used in the test shall avoid the use of plastic
materials.
3.1 Reagents
N,N-dimethylformamide (DMF). analytically pure, no interference peaks at the
retention times of acrylonitrile and propionitrile.
3.2 Standard substance
3.2.1 Acrylonitrile (C3H3N, CAS No.. 107-13-1). 1000 μg/mL, or a standard
certificate.
to add 200 μL of propionitrile standard solution into the headspace flask,
SHAKE it thoroughly, to make the specimen in the flask is completely dissolved
or dispersed, PREPARE for the determination. Meanwhile MAKE blank test.
5.3 Instrument reference conditions
5.3.1 Headspace sample injector conditions
Headspace sample injector conditions are listed below.
a) Balance time. 30 min;
b) Furnace temperature. 80 °C;
d) Pressurization time. 2 min;
e) Injection time. 0.04 min;
f) Transmission line temperature. 85 °C.
5.3.2 Gas chromatographic conditions
Gas chromatographic conditions are listed below.
a) Column. cross-linked polyethylene glycol stationary phase capillary
column, column length 30 m, inner diameter 0.32 mm, film thickness 0.25
μm, or equivalent column;
b) Column temperature program. 40 °C maintained for 4 min, 10 °C/min to
c) Inlet temperature. 150 °C;
d) Detector temperature. 280 °C;
e) Carrier gas nitrogen flow rate. 50 mL/min;
f) Hydrogen flow rate. 1.5 mL/min;
g) Air flow rate. 145 mL/min;
h) Sample inlet constant pressure injection. 100 kPa.
5.4 Calibration solution preparation and calibration curve making
TAKE 5 headspace flasks, respectively ADD 200 μL of propionitrile standard
solution, then ADD acrylonitrile series standard solutions in sequence. At this
obtained food simulant test solution shall be cooled or returned to room
temperature before the next test.
12.1.3 Immersion solution treatment
The food simulant preparation process refers to GB/T 5009.156. USE a 5 mL
pipette to pipette 5.0 mL of food simulant into a headspace flask, accurately
WEIGH the transferred liquid mass. Immediately CAP to seal it, USE a 100 μL
micro-syringe to add 100 μL of N,N-dimethylformamide and 100 μL of
propionitrile standard solution into the headspace flask, MIX it uniformly,
PREPARE for determination. Meanwhile MAKE blank test.
12.2.1 Headspace sample injection conditions
Headspace sample injector conditions are listed below.
a) Balance time. 30 min;
b) Furnace temperature. 80 °C;
c) Pressure. 138 kPa;
d) Pressurization time. 2 min;
e) Injection time. 0.04 min;
f) Transmission line temperature. 85 °C.
12.2.2 Gas chromatographic conditions
a) Column. Cross-linked polyethylene glycol stationary phase capillary
column, column length 30 m, inner diameter 0.32 mm, film thickness 0.25
μm, or equivalent column;
b) Column temperature program. 40 °C maintained for 4 min, 10 °C/min
increased to 70 °C which is maintained for 1 min, 15 °C/min increased to
170 °C;
c) Sample inlet temperature. 150 °C;
d) Detector temperature. 280 °C;
e) Carrier gas nitrogen flow rate. 50 mL/min;
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