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| GB/T 33818-2017 |
英文版
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碳纳米管导电浆料
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GBT 33818-2017
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标准编号: GB/T 33818-2017 (GB/T33818-2017)
中文名称: 碳纳米管导电浆料
英文名称: Carbon nanotube conductive paste
行业: 国家标准 (推荐)
中标分类: G13
国际标准分类: 59.100.20
字数估计: 13,169
发布日期: 2017-05-31
实施日期: 2017-12-01
引用标准: GB/T 606; GB/T 1725; GB/T 6753.1; GB/T 22235-2008; GB/T 24490; GB/T 24491; GB/T 2303.10
提出机构: 中国科学院
发布机构: 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围: 本标准规定了碳纳米管导电浆料的术语、要求和检测方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和订货单内容。本标准适用于在铿离子电池、导电涂层和导电胶等领域使用多壁碳纳米管作为导电介质的液相体系产品的质量检验和验收。单壁碳纳米管浆料产品可参照本标准执行。
GB/T 33818-2017: 碳纳米管导电浆料
GB/T 33818-2017 英文名称: Carbon nanotube conductive paste
ICS 59.100.20
G13
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了碳纳米管导电浆料的术语、要求和检测方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和订货单内容。
本标准适用于在锂离子电池、导电涂层和导电胶等领域使用多壁碳纳米管作为导电介质的液相体
系产品的质量检验和验收。单壁碳纳米管浆料产品可参照本标准执行。
4 要求
4.1 原则
碳纳米管浆料的技术要求包括一般性技术要求和特定应用领域的附加技术要求。碳纳米管浆料在
满足一般性技术要求的基础上,应根据本产品使用的用途,供需双方协商选择合适的附加技术要求。
4.2 一般性技术要求
4.2.1 外观:产品外观应为黑色液体浆料,状态均匀,无明显颗粒,有一定流动性。
4.2.2 浆料中碳纳米管应符合GB/T 24491中的技术要求。
4.2.3 浆料固含量及碳纳米管含量的数据应由供方提供给需方。
4.2.4 辅助成分在浆料中的质量分数大于0.5%的,需提供成分类别(例如,高分子类)。
4.2.5 浆料细度应不超过10μm。
4.2.6 碳管浓度稀释至0.005%(质量分数)时的透光率应不超过20%。
4.2.7 浆料涂膜的体积电阻率应不大于1.0Ω·cm。
4.3 附加技术要求(适用于锂离子电池领域)
4.3.1 浆料黏度数值经标准样品标定后,其数值由供方提供。
4.3.2 浆料中磁性异物(Fe、Cr、Ni、Zn、Co)总含量应不超过碳管含量的0.002%(质量分数)。
4.3.3 浆料中可溶出金属元素杂质(Fe、Cr、Ni、Cu、Zn、Co)含量应不超过碳管含量的0.2%(质量分
数)。如用户有特殊要求时,可经供需双方协商确定。
4.3.4 无水体系的含水量应不大于2000×10-6(质量分数)。如用户有特殊要求时,可经供需双方协商确定。
4.3.5 水性浆料产品的pH值一般应在5.0~9.0范围内。
5 试验方法
5.1 外观目视检查。
5.2 固含量
按GB/T 1725进行测定并计算结果。
5.3 碳纳米管的含量
5.3.1 按5.2的步骤制定一份浆料烘干后的样品。
5.3.2 根据GB/T 24490中规定的步骤,测定并计算碳纳米管含量。
5.4 浆料细度按GB/T 6753.1进行测定。
5.5 透光率
5.5.1 仪器和材料
超声波清洗器、紫外-可见分光光度计、高速搅拌机(最高转速至少为3000rpm)、比色皿及其他辅助用具。
5.5.2 测试前准备工作
5.5.2.1 用超声波清洗器清洗1cm比色皿液池及所用玻璃仪器,并烘干。
5.5.2.2 打开紫外-可见分光光度计,开机后稳定30min后方可测量,波长设为546nm。
5.5.3 测试步骤
5.5.3.1 将待测浆料样品用自封袋密封,然后用玻璃棒搅拌5min,使浆料处于均匀状态。
5.5.3.2 用分析天平称量0.5g±0.01g浆料样品,放入烧杯中。
5.5.3.3 加适量与浆料互溶的溶剂将待测样品稀释至碳纳米管浓度为0.001%。
注:溶剂加入量一般可按(50000×浆料中碳纳米管含量-0.5)g来进行。
5.5.3.4 将稀释后溶液密封,以3000r/min的搅拌速度搅拌溶液30min±0.1min,搅拌结束后静置10min。
5.5.3.5 用吸管吸取上清液,清洗比色皿液池,并用擦镜纸将比色皿液池外侧壁擦拭干净。
5.5.3.6 再用吸管吸取上清液,注入液池中,液面高度为比色皿液池高度的2/3,放入紫外-可见分光光
度计中,待数值稳定后读取透光率值。
5.5.4 结果计算
5.5.4.1 平行测量3次,如果3次测试结果之间偏差不超过10%,测量值有效;其算术平均值为测量结果。
5.5.4.2 如果测量值之间偏差超过10%,则需重新测试3次;如有必要可按5.5.3重新制样、测试。
5.6 体积电阻率
5.6.1 仪器和材料
四探针电阻率仪、鼓风干燥箱、压片机、玻璃板、标准刮刀涂布器、耐高温聚酯薄膜(PET膜)及其他辅助工具。
5.6.2 样片制备
5.6.2.1 将待测浆料样品用自封袋密封,然后用玻璃棒搅拌5min,使浆料处于均匀状态。
5.6.2.2 在干净的玻璃板上滴上乙醇,将PET膜平放在玻璃板上,用纸擦拭PET膜,使其与玻璃板紧
密贴合。取适量浆料样品放于PET膜上,用标准刮刀涂布器(缝隙200μm)将浆料刮平。
5.6.2.3 放入鼓风干燥箱内80℃~120℃烘干1h~2h。
5.6.2.4 将烘干后样品膜裁成直径15mm的薄圆片,制作2片以上。放置在压片机内,以10t压力下保压3min~5min。
5.6.2.5 用螺旋千分尺测量压实后样品膜上的敷料厚度,测试3个不同位置,取平均值。
5.6.2.6 使用四探针电阻率仪测试样片的体积电阻率,选择合适量程,将敷料厚度、圆片直径(15mm)
等数据输入到测试仪参数设置中,其他参数由测试仪自动选取。
5.6.3 结果计算
5.6.3.1 对同一个样品,测试2个样片,其中每个样片均需测3个不同位置的体积电阻率的数据。如果
每组测试数据之间偏差不超过10%,则测试数据有效。
5.6.3.2 用四探针电阻率仪自带软件处理数据,给出结果;或直接取其算术平均值。
5.6.3.3 如果每组测试数据之间偏差超过10%,则测试数据无效。需重新测试,必要时可重新制样测试。
5.7 黏度按GB/T 22235-2008中旋转黏度计法的要求进行测定。
5.8 磁性异物含量本检测需由供需双方协商确定。经协商一致,也可按附录A中的方法执行。
5.9 可溶出金属元素杂质含量
本检测需由供需双方协商确定。经协商一致,也可按附录B中的方法执行。
5.10 无水体系的含水量按GB/T 606中的要求进行测定。
5.11 pH值按QB/T 2303.10中的要求进行测定。
6 检验规则
6.1 组批
6.1.1 产品应按批检验。
6.2 取样数量
每批至少3个样品。
6.3 检验项目
6.3.1 检验分类
本标准规定的产品检验分为逐批检验和型式检验。
6.3.2 逐批检验
6.3.2.1 每批产品的外观、固含量进行逐批检验。
6.3.2.2 对于锂离子电池应用领域,还应对磁性异物含量、可溶出金属元素杂质含量和无水体系的含水量等进行逐批检验。
6.3.3 型式检验
a) 原材料的批号、型号、供货厂家等有变更时;
b) 生产工艺流程有变化时;
c) 正常生产3个月时;
d) 生产设备停产3个月以上,又开始第一次生产时;
e) 客户用途作特殊要求时。
6.3.4 逐批检验和型式检验的项目
见表1(以锂离子电池应用为例)。
6.4 检查和验收
6.4.1 产品应由供方质量监督部门进行检验,保证产品质量符合本标准或订货合同的规定,并填写质量证明书。
6.4.3 浆料产品的组成、细度、相对吸光度、导电性能等的检验中有一项不合格,判该批产品不合格。
6.4.4 需方应对收到的产品按本标准进行检验,如检验结果与本标准或订货合同的规定不符时,应在
收到产品之日起15日内向供方提出,由供需双方协商解决。如需仲裁,仲裁在需方处进行,并由供需双方共同参与。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 包装和标志
7.1.1 经检验合格的产品一般按20L~50L为一包装单位。包装严密,包装桶外壁应贴有出库标签,
其上标明:
a) 供货号(供应该批货物的供货清单号码);
b) 本公司的商标及名称;
d) 生产日期;
e) 公司联系方式、地址。
7.1.2 如客户有特定要求,可进行相应的包装和标志设计。
7.1.3 供货时,每批产品应附有《碳纳米管导电浆料检测报告》,内容包括该批产品的相关技术参数。
7.1.4 每批产品附有《发货单》,内容包括但不仅限于下列事项:
a) 客户名称及地址;
c) 产品编码;
d) 产品名称;
e) 产品批号;
g) 发货数量及总重量;
h) 其他。
7.2 运输和贮存
7.2.1 产品适合在普通正常环境温度下储存,仓库应保持通风、干燥。产品自生产之日起,在所要求的
包装、储存条件下,保质期不超过12个月。
7.2.2 产品堆放应整齐、清洁,注册商标、生产批号等标志应清晰辨认,严禁重压。
7.2.3 避免与可使产品变质或使包装袋损坏的物品混存、混运。
7.2.4 贮存和运输过程中应保证产品的包装清洁和不破损,凡漏出包外的产品,不得返入包内。
8 订货单内容
a) 产品名称;
b) 规格型号或相关技术要求;
c) 数量;
d) 价格;
e) 交货日期;
f) 其他相关信息。
附 录 A
(资料性附录)
磁性异物含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、分析天平(量程1000g,精确到0.01g)、电热板、电动
搅拌器、超强磁棒(镀有特氟隆,磁力≥5000Gs)、烧杯、容量瓶、量筒、玻璃棒、表面皿、滤纸、漏斗及其
他辅助工具。
A.2 试剂
A.2.1 硝酸(优级纯,65%)。
A.2.2 盐酸(优级纯,37%)。
A.2.3 去离子水。
A.2.4 标准储备液(包含铁、铜、锌、镍、铬、钴元素,浓度100×10-6)。
A.3 分析步骤
用5%的硝酸将含铁、锌、镍、铬、钴元素的标准储备液稀释在50mL容量瓶中,标准储备液的取样
量及稀释后浓度如表A.1所示。
A.3.2 前处理
A.3.2.1 称取浆料350g置于1000mL塑料中,加入350mL去离子水,用镀有特氟隆的超强磁棒 (磁
力≥5000Gs)进行对辊搅拌1h。
A.3.2.2 将磁棒取出放入250mL烧杯中,加入去离子水超声清洗30s,清洗3~5次,至洗液澄清(清
洗后直接目视检查磁棒,仔细观察磁棒表面是否有明显的金属颗粒,若较明显,在测试数据时要重点关注此样品)。
A.3.2.3 取两个100mL烧杯,其一不放任何样品,作为空白样,将清洗过的磁棒放入另一个烧杯中,两个
烧杯中分别加入60mL稀王水(1∶1)(将磁棒浸没即可),煮沸至液体近干,加入少量去离子水。
2~3次,洗液一并转入容量瓶中,定容摇匀后待测。
A.3.3 测试ICP-OES测试其中Fe、Zn、Ni、Cr、Co含量。
A.4 结果表示方法
A.4.1 磁性异物含量为Fe、Zn、Ni、Cr、Co5种金属含量之和。
A.4.2 平行测试3次,如果每组测试数据之间偏差不超过10%,则测试数据有效,结果为其算术平均值。
A.4.3 如果每组测试数据之间偏差超过10%,则测试数据无效。需重新测试,必要时可重新制样测试。
附 录 B
(资料性附录)
可溶出金属元素杂质含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、分析天平(量程100g,精确到0.0001g)、电热板、烧
杯、容量瓶、量筒、玻璃棒、表面皿、滤纸、漏斗及其他辅助工具。
B.2 试剂
B.2.1 标准储备液(包含铁、铜、锌、镍、铬、钴元素,浓度100×10-6)。
B.2.2 硝酸(优级纯,65%)。
B.2.3 盐酸(优级纯,37%)。
B.2.4 去离子水。
B.3 分析步骤
B.3.1 配制标准溶液
样量及稀释后浓度如表B.1所示。
B.3.2 前处理
B.3.2.1 称取2g左右浆料(精确到0.0001g)置于100mL烧杯中,另取第二个100mL烧杯不加样
品,分别向两个烧杯中加入25mL王水,用玻璃棒将其搅拌均匀,加盖表面皿。
B.3.2.2 将两个盖有表面皿的烧杯置于电热板上加热,温度控制在180℃~200℃,消解30min~
40min,使样品完全消解(若液体近干时,可适量加入少量去离子水)。
B.3.2.3 待煮沸液冷却至室温,用漏斗将其过滤至250mL容量瓶中,用5mL去离子水冲洗烧杯内壁
4次,洗液一并转入容量瓶中,定容摇匀后待测。
B.3.2.4 若待测液中金属含量过高,则将其稀释一定倍数后再进行测试。
ICP-OES测试其中Fe、Cu、Zn、Ni、Cr和Co等各个杂质元素含量。
B.4 结果表示方法
B.4.1 平行测试3次,如果每组测试数据之间偏差不超过10%,则测试数据有效,结果为其算术平均值。
B.4.2 如果每组测试数据之间偏差超过10%,则测试数据无效。需重新测试,必要时可重新制样测试。
GB/T 33818-2017
GB
NATIONAL STANDARD OF THE
PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
ICS 59.100.20
G 13
Carbon nanotube conductive paste
ISSUED ON. MAY 31, 2017
IMPLEMENTED ON. DECEMBER 1, 2017
Issued by. General Administration of Quality Supervision, Inspection and
Quarantine;
Standardization Administration Committee.
3. No action is required - Full-copy of this standard will be automatically &
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Table of Contents
Foreword ... 3
1 Scope ... 4
2 Normative references ... 4
3 Terms and definitions ... 4
4 Requirements ... 6
5 Test methods ... 7
6 Inspection rules ... 10
7 Marking, packaging, transportation, storage... 12
8 Content of order sheet ... 13
Appendix A ... 15
Appendix B ... 17
Foreword
This standard was drafted in accordance with the rules given in GB/T 1.1-2009.
This standard was proposed by the Chinese Academy of Science.
This standard is under the jurisdiction of the Sub Technical Committee of Nano-
material (TC279/SC1) of the National Technical Standardization Committee of
Nanotechnology.
The drafting organizations of this standard. Beijing Cnano Technology Limited,
Shenzhen BTR Nano Technology Co., Ltd., Hefei Guoxuan High-tech power energy
Co. Ltd., Cnano (Zhenjiang) Material Technology Ltd, Shenzhen Jinzhaoshidai New
Energy Technology Co. Ltd, Metallurgical Industry Information Standards Institute, etc.
The main drafters of this standard. Mao Ou, Yan Yan, Mei Jia, Xu Xiaoming, Feng
Guanghui, Li Xiaojun, Cha Xiufang, He Chihuan, Lv Xue, Li Weidong, Dai Shifeng.
Carbon nanotube conductive paste
1 Scope
This standard specifies the terms, requirements and testing methods and rules, as well
as marking, packaging, transportation, storage and order contents of carbon nanotube
conductive paste.
This standard applies to quality inspection and acceptance of liquid phase system
products using multi-walled carbon nanotubes as conductive medium in the fields of
lithium ion batteries, conductive coatings and conductive adhesives, etc. Single wall
carbon nanotubes paste products can be implemented with reference to this standard.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this
document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
GB/T 606 Chemical reagent - General method for the determination of water - Karl
Fischer method
GB/T 1725 Paints, varnishes and plastics - Determination of non-volatile-matter
content
GB/T 6753.1 Paints, varnishes and printing inks. Determination of fineness of grind
GB/T 22235-2008 Determination for viscosity of liquids
GB/T 24490 Test method for purity of multi-walled carbon nanotubes
GB/T 24491 Multi-walled carbon nanotubes
QB/T 2303.10 Paste coated paper separator for batteries. Part 10. Determination
of pH
3 Terms and definitions
The following terms and definitions apply to this document.
calibration of the standard sample.
4.3.2 The total content of magnetic foreign bodies (Fe, Cr, Ni, Zn, Co) in the paste
should not exceed 0.002% (mass fraction) of the carbon tube content.
4.3.3 The content of soluble metallic impurities (Fe, Cr, Ni, Cu, Zn, Co) in the paste
should not exceed 0.2% (mass fraction) of the carbon tube content. If the user has
special requirements, it may be determined by consultation of both supply-demand
parties.
(mass fraction). If the user has special requirements, it may be determined by
consultation of both supply-demand parties.
4.3.5 The pH value of water-based paste should generally be within the range of
5.0~9.0.
5 Test methods
5.1 Appearance
Visual inspection.
5.2 Solid content
Measure and calculate as per GB/T 1725.
5.3.1 Make a sample of dried paste according to the steps specified in 5.2.
5.3.2 Measure and calculate the content of carbon nanotubes in accordance with the
steps specified in GB/T 24490.
5.4 Paste fineness
Measure as per GB/T 6753.1.
5.5 Transmittance
5.5.1 Instruments and materials
Ultrasonic cleaner, UV-VIS spectrophotometer, high speed mixer (maximum speed at
least 3000rpm), cuvette and other auxiliary appliances.
coater, high temperature resistant polyester film (PET film) and other auxiliary tools.
5.6.2 Preparation of sample slice
5.6.2.1 Seal the sample in a self-sealing bag, then stir for 5min with a glass bar to
make the paste in an even state.
5.6.2.2 Drop some ethanol on a clean glass plate, lay the PET film on the glass plate,
and wipe the PET film with paper to make the film tightly attach to the glass plate. Put
appropriate amount of paste sample on the PET film, use standard scraper coater (gap
200μm) to scrape the paste to be flat.
5.6.2.3 Place it in the air-dry oven at 80°C~120°C to dry for 1h~2h.
2 pieces. Put it in the press machine, press 3min~5min under the sustained pressure
of 10t.
5.6.2.5 Use a spiral micrometer to measure the thickness of the compacted paste on
the sample film. Measure 3 different points and take the average value.
5.6.2.6 Use the four-probe resistivity meter to test the volume resistivity of the sample,
select the appropriate range, input the thickness of the paste and the diameter of the
wafer (15mm) to the parameter settings of the tester, other parameters are
automatically selected by the tester.
5.6.3 Result calculation
points for volume resistivity data. If the deviation between the two-test data is not more
than 10%, then the test data is valid.
5.6.3.2 Use the four-probe resistivity meter’s own software to process the data, get the
result, or directly take the arithmetic average value.
5.6.3.3 If the deviation between the two-test data is more than 10%, the test data is
invalid. Retest should be carried out; if necessary, the sample can be reproduced.
5.7 Viscosity
It is measured according to the requirements of rotary viscosity measurement method
in GB/T 22235-2008.
6.4.1 Products shall be inspected by the supplier's quality supervision department to
ensure that the quality of the product meets the requirements of this standard or order
contract, and the quality certificate should be filled in.
6.4.2 When the paste product is not qualified in appearance inspection, the quality of
the products is deemed not qualified.
6.4.3 If the paste product is not qualified in any test of the composition, fineness,
relative absorbance and the conductivity etc., the product is not qualified.
6.4.4 The demand-party should inspect the received product according to this standard;
if the test result does not comply with this standard or the order contract, it should raise
settlement through negotiation of both parties. If arbitration is required, arbitration shall
be conducted at the place of the demand-side with joint participation of both parties.
7 Marking, packaging, transportation, storage
7.1 Packing and marking
7.1.1 After inspection, the qualified products are packed generally 20L~50L as a
package. The packing should be tight; the outer wall of the packing bucket should be
labeled with exit-warehouse label with information as follows.
a. Supply number (supply list number of the goods supplied);
b. The brand and name of the company;
d. Date of production;
e. Contact information and address of the company.
7.1.2 If the customer has specific requirements, corresponding packaging and logo
design can be carried out.
7.1.3 When supplied, every batch of products should be accompanied with the < carbon
nanotubes conductive paste inspection report>, with content including the relevant
technical parameters of the batch products.
7.1.4 Each batch of products is accompanied by < shipping list>, with content including
A.3.2.2 Take out the magnetic rod, put it into a 250mL beaker, and add deionized water
(After cleaning, the directly visually inspect the magnetic rod, carefully observe if the
magnetic rod surface has obvious metal particles; if obvious, this sample should be
paid special attention when ...
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