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| GB/T 33948.1-2017 |
英文版
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铜-钢复合金属化学分析方法 第1部分：铜含量的测定 碘量法
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GBT 33948.1-2017
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标准编号: GB/T 33948.1-2017 (GB/T33948.1-2017)
中文名称: 铜-钢复合金属化学分析方法 第1部分：铜含量的测定 碘量法
英文名称: Method for chemical analysis of copper-steel composite metal -- Part 1: Determination of copper content -- Iodine titration method
行业: 国家标准 (推荐)
中标分类: H13
国际标准分类: 77.120.30
字数估计: 6,663
发布日期: 2017-07-12
实施日期: 2018-02-01
起草单位: 宁波宇能复合铜带有限公司、中铝洛阳铜业有限公司、国家铜铅锌及制品质量监督检验中心、苏州有色金属研究院有限公司、绍兴市质量技术监督检测院
归口单位: 全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)
提出机构: 中国有色金属工业协会
发布机构: 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围: GB/T 33948的本部分规定了铜-钢复合金属铜含量的测定方法。本部分适用于铜-钢复合金属铜含量的测定。测定围:4.00%～25.00％。
GB/T 33948.1-2017: 铜-钢复合金属化学分析方法 第1部分：铜含量的测定 碘量法
GB/T 33948.1-2017 英文名称: Method for chemical analysis of copper-steel composite metal -- Part 1: Determination of copper content -- Iodine titration method
1 范围GB/T 33948的本部分规定了铜-钢复合金属铜含量的测定方法。本部分适用于铜-钢复合金属铜含量的测定。测定范围:4.00%~25.00%。
2 方法提要试料用硝酸溶解,控制溶液的pH值为3~4,用氟化氢铵掩蔽铁。加入碘化钾与二价铜作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液淡蓝色消失即为终点。根据消耗硫代硫酸钠标准溶液体积计算铜含量。
3 试剂除非另有说明,在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 硝酸(1+1)。
3.2 盐酸(7+3)。
3.3 过氧化氢(ρ=1.11g/mL)。
3.4 氨水(1+1)。3.5 冰乙酸(1+4)。
3.6 碘化钾溶液(200g/L)。
3.7 碘溶液(0.4g/L):称取0.04g碘于400mL烧杯中,加水至100mL混匀,倒入棕色磨口瓶中。
3.8 无水碳酸钠。
3.9 氟化氢铵饱和溶液:贮存于聚乙烯瓶中。
3.10 淀粉溶液(5g/L):称取5g可溶性淀粉,慢慢加入到1L蒸馏水中,搅拌均匀,煮沸至溶液透明为止。现用现配。
3.11 硫氰酸钾溶液(100g/L):称取10g硫氰酸钾于400mL烧杯中,加水溶解并稀释至100mL。加入10mL碘化钾溶液(3.6)溶解,加入2mL淀粉溶液(3.10),边摇边滴加碘溶液(3.7)至刚好呈蓝色,再用硫代硫酸钠标准溶液(3.13)滴定至蓝色刚好消失。
3.12 铜标准溶液:称取1.0000g纯铜片(≥99.99%),置于500mL锥形烧杯中,加入10mL硝酸(3.1),盖上表面皿,低温加热溶解完全。取下冷却,用水洗涤表面皿及杯壁,煮沸,取下冷却至室温。移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含2mg铜。注:纯铜片的处理,将纯铜片放入微沸的冰乙酸(3.5)中微沸1min,取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次。在100℃烘箱中烘4min,冷却,置于磨口试剂瓶中备用。
3.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3·5H2O)≈0.04mol/L]
3.13.1 配制称取100g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),置于500mL烧杯中溶解,加入2g无水碳酸钠(3.8),移入10L棕色试剂瓶中,用新煮沸冷却的蒸馏水稀释至约10L,摇匀,静置两周。
3.13.2 标定移取3份50.00mL铜标准溶液(3.12)于500mL锥形烧杯中,盖上表面皿,低温加热浓缩体积至2mL,取下冷却,用水洗涤表面皿及杯壁。滴加氨水(3.4)中和至蓝色出现并不变色,滴加氟化氢铵饱和溶液(3.9)至蓝色消失,并过量2mL。再按照分析步骤5.4.3进行标定。
3.13.3 平行标定平行标定3份,标定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL,取其平均值,否则,重新标定。
4 试样
4.1 将厚度小于或等于0.7mm的铜-钢复合金属试样用丙酮将其表面擦拭干净,无氧化、油污;再将样品制成宽度不大于1mm的碎屑,并确保双面(或单面)复合试样制样时的覆层金属保持一致性。
4.2 厚度大于0.7mm的铜-钢复合金属样品先制成1mm宽度的细条,并用丙酮将其表面擦拭干净,无氧化、油污;再制成宽度不大于1mm的碎屑,并确保双面(或单面)复合试样制样时的覆层金属保持一致性。
5 分析步骤
5.1 试料称取0.200g试样(第4章),精确至0.0001g。
5.2 测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。
5.3 空白试验随同试料做空白试验。
5.4 测定
5.4.1 将试料(5.1)置于500mL锥形烧杯中,加入少量水润湿,加入10mL硝酸(3.1)盖上表皿,低温下溶解完全(溶液透明无杂质);如果试料溶解不完全,加盐酸(3.2)5mL,分3次滴加3mL过氧化氢(3.3)(每加一次应摇动片刻),直至试料溶解完全(溶液透明无杂质)。在低温中慢慢浓缩体积至2mL。注:溶样前已知基材含锰、铬、硅、镍,可先将试料(5.1)置于500mL锥形烧杯中,低温下加盐酸(3.2)5mL,分5次滴加过氧化氢(3.3),每次2mL(每加一次应摇动片刻),直至试料溶解完全(溶液透明无杂质)。再加入10mL硝酸(3.1)盖上表皿,低温中慢慢浓缩体积至2mL。
5.4.2 取下冷却,用水洗涤表皿及杯壁(体积不大于5mL),煮沸,取下冷却至室温。滴加氨水(3.4)中和至铁沉淀完全(溶液呈黏稠状),滴加氟化氢铵饱和溶液(3.9)至红色消失,并过量2mL,用水洗涤表面皿及杯壁摇匀。
5.4.3 加入10mL碘化钾溶液(3.6),摇匀溶解,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(3.13)滴定。当溶液呈淡黄色时,加入5mL淀粉溶液(3.10),继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液(3.13)滴定至溶液呈淡蓝色,加入2mL硫氰酸钾溶液(3.11),充分摇动至蓝色加深,继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液(3.13)滴定至溶液淡蓝色消失即为终点。
6 分析结果的计算铜-钢复合金属的铜含量以铜的质量分数wCu计,以%表示,按式(2)计算:
7 精密度
7.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
7.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,重复性限(R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
8 试验报告试验报告至少给出以下几个方面的内容:---试样;---使用的标准(包括发布或出版年号);
---使用的方法;
---分析结果及其表示;
---与基本分析步骤的差异;
---测定中观察到的异常现象;
---试验日期。
GB/T 33948.1-2017
GB
NATIONAL STANDARD OF THE
PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
ICS 77.120.30
H 13
Method for chemical analysis of copper-steel
composite metal - Part 1. Determination of copper
content - Iodine titration method
ISSUED ON. JULY 12, 2017
IMPLEMENTED ON. FEBRUARY 1, 2018
Issued by. General Administration of Quality Supervision, Inspection and
Quarantine;
Standardization Administration Committee.
Table of Contents
Foreword ... 3
1 Scope ... 4
2 Method summary ... 4
3 Reagents ... 4
4 Specimen ... 6
5 Analysis steps ... 7
6 Calculation of analysis results ... 8
7 Precision... 8
8 Test report ... 9
Method for chemical analysis of copper-steel
composite metal - Part 1. Determination of copper
content - Iodine titration method
1 Scope
This Part of GB/T 33948 specified the determination method of copper content
in copper-steel composite metal.
This Part applies to the determination of copper content in copper-steel
composite metal. The determination range is 4.00% ~ 25%.
2 Method summary
Sample is dissolved with nitric acid. The pH of the control solution is 3~4. Mask
iron with ammonium bifluoride. Add potassium iodide and react with bivalent
copper. Iodine precipitated uses starch as indicator. Titrate with sodium
thiosulfate standard titration solution until the light blue solution fades. Calculate
copper content based on the volume of consumed sodium thiosulfate standard
solution.
3 Reagents
Unless otherwise stated, only analytically pure reagents and distilled or
deionized water or equivalent water are used in the analysis.
3.1 Nitric acid (1+1).
3.2 Hydrochloric acid (7+3).
3.3 Hydrogen peroxide (ρ=1.11 g/mL).
3.4 Ammonia (1+1).
3.5 Glacial acetic acid (1+4).
3.6 Potassium iodide solution (200 g/L).
3.7 Iodine solution (0.4 g/L). weigh 0.04 g of iodine in 400mL beaker; add
water to 100 mL and mix well; pour into a brown grounded bottle.
5 Analysis steps
5.1 Test material
Weigh 0.200 g of specimen (Clause 4), to the nearest of 0.0001 g.
5.2 Number of determinations
Perform two determinations independently. Take the average value.
5.3 Blank test
Perform the blank test with test materials.
5.4 Determination
5.4.1 Place the test material (5.1) in a 500-mL conical beaker. Add a small
amount of water to wet. Add 10 mL of nitric acid (3.1). Cover the dish. Perform
complete dissolution at low temperature (solution is transparent without
impurities). If the test material is not completely dissolved, add 5 mL of
hydrochloric acid (3.2). Add 3 mL of hydrogen peroxide (3.3) in 3 portions
(shake for a moment for each adding) till the test material is completely
dissolved (solution is transparent without impurities). Slowly concentrate the
volume to 2 mL at low temperature.
NOTE. Known substrates before dissolution contain manganese, chromium, silicon,
nickel. The test material (5.1) can be placed in a 500 mL conical beaker. Add 5 mL of
hydrochloric acid (3.2) at low temperature. Hydrogen peroxide is added dropwise in 5
portions (3.3), 2 mL for each (shake for a moment for each adding) till the test material is
(3.1). Cover the dish. Slowly concentrate volume to 2 mL at low temperature.
5.4.2 Remove for cooling. Wash dish and glass wall with water (up to 5 mL in
volume). Boil. Remove for cooling to room temperature. Ammonia (3.4) is
added dropwise until iron precipitation is complete (solution is viscous). Add
ammonium bifluoride saturated solution (3.9) until red color disappears and it
exceeds by 2 mL. Wash the watch glass and glass wall with water. Shake well.
5.4.3 Add 10 mL of potassium iodide solution (3.6). Shake well and dissolve.
Immediately titrate with sodium thiosulfate standard titration solution (3.13).
When the solution is light yellow, add 5 mL of starch solution (3.10). Continue
solution is light blue. Add 2 mL of potassium thiocyanate solution (3.11). Shake
well to deepen blue. Continue titration with sodium thiosulfate standard titration
solution (3.13) until the solution fades to blue.
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