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| QC/T 942-2013 |
英文版
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汽车材料中六价铬的检测方法
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QCT 942-2013
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标准编号: QC/T 942-2013 (QC/T942-2013)
中文名称: 汽车材料中六价铬的检测方法
英文名称: Test methods of hexavalent chromium in automobiles materials
行业: 汽车行业标准 (推荐)
中标分类: T05
国际标准分类: 43.020
字数估计: 28,263
引用标准: GB/T 8170; GB/T 20017; GB/T 30512-2014; GB/Z 21277-2007; QB/T 2262-1996; QB/T 2706; IEC 62321-2008; ISO 3613-2000; EN ISO 17075-2007
起草单位: 南京汽车集团有限公司技术中心
归口单位: 全国汽车标准化技术委员会
标准依据: 工业和信息化部公告2013年第52号;行业标准备案公告2013年第12号(总第168号)
范围: 本标准规定了汽车零部件及材料中六价铬含量的检测方法。其中:“X射线荧光光谱法”适用于采用X射线荧光光谱法筛选和快速判定汽车材料中六价铬的含量。“金属防腐镀层中六价铬定性试验”适用于采用点滴试验法和沸水萃取法定性确定汽车防腐镀层中六价铬的存在。“金属防腐镀层中六价铬含量测定”适用于采用沸水萃取、比色法定量测定汽车防腐镀层中六价铬的含量。“金属防腐镀层中六价铬定性试验”和“金属防腐镀层中六价铬含量测定”适用于无附加覆盖层(例如:油膜、水基或溶剂型聚合物膜或蜡膜)的镀层。“聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定”
QC/T 942-2013: 汽车材料中六价铬的检测方法
QC/T 942-2013 英文名称: Test methods of hexavalent chromium in automobiles materials
中华人民共和国汽车行业标准
QC/T 942-2013
汽车材料中六价格的检测方法
中华人民共和国工业和信息化部发布
1 范围
本标准规定了汽车零部件及材料中六价铬含量的检测方法。其中：
“X 射线荧光光谱法”适用于采用X 射线荧光光谱法筛选和快速判定汽车材料中六价铬的 含量。
“金属防腐镀层中六价铬定性试验”适用于采用点滴试验法和沸水萃取法定性确定汽车防腐镀 层中六价铬的存在。
“金属防腐镀层中六价铬含量测定”适用于采用沸水萃取、比色法定量测定汽 车防腐镀层中六价铬的含量。
“金属防腐镀层中六价铬定性试验”和“金属防腐镀层中六价铬含量 测定”适用于无附加覆盖层(例如：油膜、水基或溶剂型聚合物膜或蜡膜)的镀层。
“聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定”适用于采用碱液萃取、比色法测定汽车聚合物材 料和汽车电子材料中六价铬的含量，
不适用于聚乙烯(PE) 和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVAC) 材 料。其他汽车材料，如玻璃、陶瓷、织物和油漆涂层中的六价铬含量参照本方法测定。
“皮革材料中六价铬含量测定”适用于采用磷酸盐液萃取、比色法测定汽车皮革材料中六价铬 的含量。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
3 X 射线荧光光谱法
3.1 原 理
将制备好的样品置于X 射线荧光光谱仪样品室内，按所选定的分析模式对样品中的铬含量进行 X 射线荧光光谱分析，
并根据筛选限值判断样品中铬含量是否合格，以及是否需要进行精确测定。
注：X 射线荧光光谱分析所得结果是样品所含的总铬而非六价铬。
3.2 试剂和材料
3.2.1 硼酸：优级纯，105℃烘1h,储存于干燥器内。
3.2.2 无水四硼酸锂：优级纯，700℃灼烧4h,储存于干燥器内。
3.2.3 液氮：工业级。
3.2.4 含铬元素的标准物质。
3.3 仪器和设备
3.3.1 X射线荧光光谱仪。
3.3.2 切割机。
3.3.3 液氮低温粉碎机。
3.3.4 研磨机：带碳化钨(WC) 磨具。
3.3.5 压片机：工作压力不小于20MPa。
3.3.6 熔样机：工作温度不低于1150℃。
3.4 样品制备
3.4.1 样品制备原则。
3.4.1.1 用于分析的样品必须覆盖光谱仪的测量窗口。
3.4.1.2 样品的照射面应能代表样品整体。
3.4.1.3 样品制备过程中应注意防止污染。
3.4.2 样品制备方法。
3.4.2.1 固体样品。表面平整、大小适合X 射线荧光光谱仪要求的均质样品，直按分析。小样品 可汇在一起进行分析。
薄样品，可将其叠在一起达到足够厚(厚度至少5mm), 需特别注意样品厚度 的一致性及组成的均匀性。分析时为使样品平整铺开，
可加内衬材料作为支撑物，应尽量选用背景 低的内衬材料。
各种块、板等不定形的样品以及尺寸过大的样品，可用切割机、研磨机等将其加工至合适尺寸。 小样品(如塑料颗粒等)通过液氮冷冻、
机械粉碎再经压片机压片制成分析样品。
玻璃、陶瓷等易碎样品先粉碎成小块，再研磨成小于200目(0.074mm) 的粉末，混匀，用瑚酸 (3.2.1)衬底压片制样，厚度不小于1mm,
或用无水四硼酸锂(3.2.2)制成玻璃融片分析样品。
由不均匀材料组成的、无需或难以进一步机械拆分的非均质样品，将样品切割破碎，经液氮冷 冻，用研磨机将破碎后的样品研磨成粒径不超过1mm 的粉末状样品，
混匀，用硼酸(3.2.1)衬底压片制样，厚度不小于1mm, 或用无水四硼酸锂(3.2.2)制成玻璃融片分析样品。
3.4.2.2 液体样品。移取一定体积的液体样品加入到液体专用样品杯里(样品厚度至少15mm), 杯底部用6mm 厚的聚脂膜支撑，杯上用带孔的盖盖住。
3.5 分析步骤
3.5.1 仪器准备。
按照仪器的操作规程开启仪器，并预热仪器直至仪器稳定。
3.5.2 分析谱线。
X 射线荧光光谱法分析铬元素推荐选择Kα分析线。
3.5.3 工作曲线的绘制。
选择与待测样品基体相匹配的标准物质，按照X 射线荧光光谱仪的测量条件，测定标准物质中 铬元素的荧光强度，
根据标准物质所给定的标准值和光谱仪所测得的强度绘制工作曲线。
3.5.4 校验。
在每次测试样品前，应用含铬元素的标准物质(3.2.4)校正工作曲线。
3.5.5 样品测试。
将制备好的样品放入样品室内，按选定的模式对样品进行分析，每个样品至少分析两次。
3.6 结果分析
3.6.1 结果计算。
将测定的铬元素谱线强度，按选定的分析模式计算出样品中铬元素的含量。
3.6.2 六价铬的筛选。
按《汽车禁用物质要求》标准中六价铬(在此按总铬量计)限值为质量分数0.1%(1000mg/kg), 设定汽车材料中铬的筛选限值(表1),
根据筛选限值对汽车材料中的铬元素进行筛选，结果有两种 情况：
合格(P) ——分析结果都低于设定的最低限，则结果为合格；
不确定(X)—— 分析结果高于设定的最低限值，则结果为不确定，需要进行六价铬的测定。
3.6.3 测试结果报告。
取测试结果的算术平均值报告结果，单位为质量百分数(%)或毫克/千克(mg/kg)。
根据筛选限值判断样品中铬的含量是否合格，以及是否需要进一步的六价铬定量检测。
4 金属防腐镀层中六价铬定性试验
4.1 原 理
金属防腐镀层中的六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，定性显示金属防腐镀层中有六价铬存在。
4.2 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。
4.2.1 二苯碳酰二肼。
4.2.2 重铬酸钾：基准试剂。
4.2.4 乙 醇 ( 9 5 % ) 。
4.2.5 正磷酸溶液(13+7)。
4.2.6 六价铬储备溶液：称取0.1414g烘干至恒重的重铬酸钾(4.2.2),溶于水，移入100mL容量 瓶中，稀释至刻度。此溶液含六价铬量为500μg/mL。
盖紧容器，此溶液的储藏期为1年。或采用国 家标准溶液。
4.2.7 六价铬标准溶液：移取0.50mL六价铬储备溶液(4.2.6)于250mL容量瓶中，稀释至刻度。 此标准溶液含六价铬量为1μg/mL。
盖紧容器，此溶液应在配制后的24h 内使用。或采用国家标准溶液配制含六价铬量为1μg/mL 的该六价铬标准溶液。
4.2.8 显色液A:称取0.4g二苯碳酰二肼(4.2.1)溶于20mL丙酮(4.2.3)与20mL乙醇(4.2.4)的
混合物中，溶解后，加20mL 正磷酸溶液(4.2.5)和20mL 水。此溶液应在配制后的8h 内使用。
4.2.9 显色液B:称取0.5g二苯碳酰二肼(4.2.1)溶解于50mL丙酮(4.2.3)中，在搅拌下慢慢用 50mL 水稀释(快速混合会产生二苯碳酰二肼沉淀)。
4.3 仪器和设备
4.3.1 分析天平：精度0.1mg。
4.3.2 能够保持萃取液沸腾状态的加热装置。
4.3.3 分光光度计：检测波长540nm、配1cm或 1cm以上的吸收皿。可采用精度满足要求的其他比 色计。
4.4 样品制备
4.4.1 试验前样品应置于温度不高于35℃、相对湿度不高于75%的环境下。
4.4.2 试验时样品表面应无污染、指印和其他外来的污点。如果样品表面涂有油膜，应在室温(≤ 35℃)下用清洁剂、软布或适当的溶剂除去。
注意样品不得在高于35℃的情况下进行强制干燥，不 得在碱性溶液中处理。
4.4.3 如样品表面有聚合物涂层，可选用有效的方法去除表面涂层，注意不能将样品表面的防腐镀 层一起去除。
4.5.1 先采用点滴试验法(4.5.2),当点滴试验不能确定结果，或者结果为阴性但背景中存在颜色 干扰时，采用沸水萃取法(4.5.3)进行确认。
对于表面有颜色的镀层，采用点滴试验法(4.5.2)会存 在干扰，可直接采用沸水萃取法(4.5.3或第5章方法)进行试验。
4.5.2 点滴试验法。
4.5.2.1 对于片状或块状样品，滴1滴～5滴显色液A(4.2.8)于样品表面，如存在六价铬，样品表 面在几分钟内会出现红色或紫红色。
如许久后(例如干燥后)才显色，则忽略。
4.5.2.2 对于紧固件(例如小螺栓),可将样品置于一小容器中(例如试管中),滴加1滴～5滴显 色液A(4.2.8)至容器内。如果存在六价铬，
样品表面在几分钟内会出现红色或紫红色。移走容器内紧固件样品后把容器置于白色背景中，更易于观察显色液的颜色。
4.5.2.3 样品表面出现红色或紫红色，则认为镀层含有六价铬，试验结果记为阳性；反之，试验结果 记为阴性。
QC/T 942-2013
QC
AUTOMOTIVE INDUSTRY STANDARD
OF THE PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
ICS 43.020
T 05
Test methods of hexavalent chromium in
automobiles materials
ISSUED ON. OCTOBER 17, 2013
IMPLEMENTED ON. MARCH 01, 2014
Issued by. Ministry of Industry and Information Technology of PRC
Announcement of ministry of Industry and Information
Technology of the People's Republic of China
No. 52 in 2013
“Methyl Butenol Polyether” and other 811 industrial standards are approved by the Ministry
of Industry and Information Technology. In which - Chemical industry standard. 149 items;
non-ferrous industry standard. 105 items; gold industry standard. 5 items; metallurgical
industry standard. 15 items; building materials industry standard. 3 items; machinery
industry standard. 39 items; aviation industry standard. 69 items; shipbuilding industry
standard 53 items; automobile industry standard. 42 items; textile industry standard. 63
items; light industry standard. 59 items; petrochemical industry standard. 42 items; civil
explosive industry standard. 1 item; electronics industry standard. 50 items;
communications industry standard. 116 items.
Above chemical industry standards are published by Chemical Industry Press; textiles,
non-ferrous and gold industry standards are published by China Standard Press;
metallurgical industry standards are published by Metallurgical Industry Press; building
materials industry standards are published by the Building Materials Industry Press;
machinery industry standards are published by Machinery Industry Press; the aviation
industry standards are published by China Aviation Integrated Technical Institute
Organization; the shipbuilding industry standards are published by China Shipbuilding
Technology and Economy Institute Organization; the automobile industry standards are
published by the China Planning Press; light industry standards are published by China
Light Industry Press; the petrochemical industry standard is published by the China
Petrochemical Press; civil explosive industry standards are published by China Ordnance
Industry Standard Institute Organization; electronic industry standards are published by the
Ministry of Industry and Information Technology and electronics industry Standardization
Institute organization; communication industry standards are published by the People's
Posts and Telecom Press.
Annex. The Standard number, standard name and initial implementation date of 42
automobile industries.
Ministry of Industry and Information Technology of the People’s Republic of China
October 17, 2013
Attachment.
Number, Name and Initial Implementation Date of the 42
Automobile Industry Standards
S/N Standard No. Standard Name Replaced Standard No.
Implementation
Date
355 QC/T 253-2013
Preparation Methods for Engine
Model used in Motorcycles and
Mopeds
QC/T 253-1998 2014-03-01
356 QC/T 682-2013 Seats Used in Motorcycles and Mopeds QC/T 682-2002 2014-03-01
357 QC/T 229-2013 Technical Conditions for Rotor Pump of Motorcycles and Mopeds QC/T 229-1997 2014-03-01
358 QC/T 952-2013 Disc Wheels for Passenger Car — Dimensional of Attachment on Hub 2014-03-01
359 QC/T 953-2013 Commercial Road Vehicles－Flat Attachment Wheel Fixing Nuts 2014-03-01
360 QC/T 954-2013
Commercial Vehicles－Flat
Attachment Fixing Nuts－Test
Methods
2014-03-01
361 QC/T 258-2013 Test Methods for the Intensity of Vehicle Wheels and Screw Base QC/T 258-1998 2014-03-01
362 QC/T 199-2013 Vehicle Wheels - Balance Weight QC/T 199-1995 2014-03-01
363 QC/T 326-2013 Numbering Rules for Automobile Standardized Parts QC/T 326-1999 2014-03-01
364 QC/T 955-2013 Auto Leveling Device of Special Purpose Vehicle 2014-03-01
365 QC/T 956-2013 Transport Vehicle for Dry-mixed Mortar 2014-03-01
366 QC/T 957-2013 Cleaning Sweeper Truck 2014-03-01
367 QC/T 29104-2013
Method for Coding the Level of
Special Purpose Vehicle Hydraulic
System
QC/T
29104-1992 2014-03-01
368 QC/T 29105.3-2013
Sampling Methods of Testing
Particulate Contamination of
Hydraulic Oil of Special Purpose
Vehicle Hydraulic System
29105.3-1992 2014-03-01
369 QC/T 718-2013 Truck Mounted Concrete Pump QC/T 718-2004 2014-03-01
370 QC/T 439-2013 Swept-body Dump Truck QC/T 439-1999 QC/T 440-1999 2014-03-01
371 QC/T 935-2013 Kitchen Garbage Vehicle 2014-03-01
372 QC/T 939-2013 Technical Qualifications of Front Discharge Truck 2014-03-01
373 QC/T 457-2013 Ambulance QC/T 457-2002 2014-03-01
374 QC/T 936-2013 Detachable Container Garbage Collector 2014-03-01
375 QC/T 937-2013 Guardrail Repair Car 2014-03-01
376 QC/T 940-2013 Exhibition Vehicle 2014-03-01
Performance Requirements and
Bench Test Methods of Automobile
Vacuum Pump
2014-03-01
378 QC/T 592-2013 Performance Requirements and QC/T 592-1999 2014-03-01
Bench Test Methods for Hydraulic
Brake Caliper Assembly
379 QC/T 959-2013
Performance Requirements and
Parking Brake Lever Assembly
2014-03-01
380 QC/T 960.1-2013
Road Vehicle- Hydraulic Braking
Systems – Part 1. Double – Flare
Pipes, Tapped Holes, Male Fittings
and Tube Seats
2014-03-01
381 QC/T 961-2013
Bench Test Methods for Plastic Liquid
Storage Tank of Hydraulic Braking
Systems
2014-03-01
382 QC/T 949-2013 Specification for Audio Player on Board 2014-03-01
383 QC/T 951-2013 Circuits-breaker for Automobiles 2014-03-01
384 QC/T 490-2013 Drawings for Motor Vehicle Body QC/T 490-2000 2014-03-01
385 QC/T 950-2013 Performance Requirement and Test of Heating Car Cushion 2014-03-01
386 QC/T 948-2013 Roof Load Carriers for Road Vehicles 2014-03-01
388 QC/T 945-2013 Passenger Vehicle Air-conditioning Unit 2014-03-01
389 QC/T 627-2013 Electronic Locks System for Motor Vehicles QC/T 627-1999 2014-03-01
390 QC/T 662-2013 Vehicle Air Conditioner (HFC-134a) Receiver Dryer QC/T 662-2000 2014-03-01
391 QC/T 947-2013 Technology Standards for Vehicle Auto-Dimming Rearview Mirror 2014-03-01
392 QC/T 941-2013 Test Methods of Mercury in Automobiles Materials 2014-03-01
393 QC/T 943-2013 Test Methods of Lead and Cadmium in Automotive Materials 2014-03-01
394 QC/T 942-2013 Test methods of Hexavalent Chromium in Automobiles Materials 2014-03-01
395 QC/T 944-2013
Determination of Polybrominated
Polybrominated Diphenyl Ethers
(PBDEs) in Automobiles Material
2014-03-01
396 QC/T 938-2013
Test Specification of Protection for
Pedestrians in the Event of a
Collision
2014-03-01
Table of contents
Introduction ... 8
1 Scope ... 9
2 Normative references ... 9
3 X-ray fluorescence spectrometry ... 10
4 Qualitative test of hexavalent chromium in metallic anticorrosive coating 14
5 Determination of hexavalent chromium in metallic anticorrosive coatings 18
6 Determination of hexavalent chromium content in polymeric and electronic
materials ... 21
7 Determination of hexavalent chromium content in leather materials ... 26
Appendix A (Informative) Calculation method for surface area of fastener
coating ... 33
Appendix B (Normative) Determination of hexavalent chromium content in
polymeric materials and electronic materials - Determination of recovery rate
and detection limit ... 37
Appendix C (Normative) Determination of volatile matter content in leather
materials ... 40
Appendix D (Normative) Determination of hexavalent chromium content in
leather materials - Determination of recovery rate ... 42
This standard was drafted in accordance with the rules given in GB/T 1.1-2009
“Directives for standardization - Part 1. Structure and drafting of standards”.
This standard includes five methods.
Method 1 “X-ray fluorescence spectrometry” was drafted with reference to
GB/Z 21277-2007 “Rapid screening of lead mercury chromium cadmium and
bromine of regulated substances in electrical and electronic equipment - X-ray
fluorescence spectrometry”.
Method 2 “Qualitative determination of hexavalent chromium in metallic
anticorrosive coatings” was drafted with reference to the Appendix B of IEC
regulated substances (lead, mercury, cadmium, hexavalent chromium,
polybrominated biphenyls, and polybrominated diphenyl ethers).
Method 3 “Determination of hexavalent chromium in metallic anticorrosive
coatings” was drafted with reference to ISO 3613.2000 “Chromate conversion
coatings on zinc, cadmium, aluminum-zinc alloys, and zinc-aluminum alloys -
Test methods”.
Method 4 “Determination of hexavalent chromium content in polymer and
electronic materials” was dr...
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