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汽车材料中多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)的检测方法
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QCT 944-2013
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标准编号: QC/T 944-2013 (QC/T944-2013)
中文名称: 汽车材料中多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)的检测方法
英文名称: The methods of polybrominated biphenyls and polybrominated diphenyl ethers in automotive materials
行业: 汽车行业标准 (推荐)
中标分类: T05
国际标准分类: 43.020
字数估计: 16,150
引用标准: GB/T 8170; GB/T 30512-2014; GB/Z 21276-2007; GB/Z 21277-2007; IEC 62321-2008
起草单位: 中国第一汽车股份有限公司技术中心
归口单位: 全国汽车标准化技术委员会
标准依据: 工业和信息化部公告2013年第52号;行业标准备案公告2013年第12号(总第168号)
范围: 本标准规定了汽车材料中多溴联苯和多溴二苯醚含量的检测方法。“X射线荧光光谱法”适用于用X射线荧光光谱法筛选和快速判定汽车材料中溴的含量。“气相色谱-质谱(GC-MS)联用法”适用于用气相色谱-质谱联用法测定汽车材料中多溴联苯和多溴二苯醚的含量。
QC/T 944-2013: 汽车材料中多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)的检测方法
QC/T 944-2013 英文名称: The methods of polybrominated biphenyls and polybrominated diphenyl ethers in automotive materials
中华人民共和国汽车行业标准
QC/T 944-2013
汽车材料中多滇联苯（PBBs）和多滇二苯酶（PBDEs）的检测方法
中华人民共和国工业和信息化部发布
1 范 围
本标准规定了汽车材料中多溴联苯和多溴二苯醚含量的检测方法。
“X 射线荧光光谱法”适用于用X 射线荧光光谱法筛选和快速判定汽车材料中漠的含量。
“气相色谱-质谱(GC-MS) 联用法”适用于用气相色谱-质谱联用法测定汽车材料中多溴联苯和多溴二苯醚的含量。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
3 X 射线荧光光谱法
3.1 原理
将制备好的样品置于X 射线荧光光谱仪的样品室内，按所选定的测试模式对样品进行分析。根 据不同样品的筛选限值判断样品中溴元素的含量是否合格，
以及是否需要进行精确测定。
3.2 试剂和材料
3.2.1 硼酸(HBO₃): 分析纯，105℃烘1h,置于干燥器内储存。
3.2.2 含溴元素的标准物质。
3.2.3 液氮：工业级。
3.3 仪器和设备
3.3.1 X射线荧光光谱仪。
3.3.2 切割机。
3.3.3 粉碎机。
3.3.4 研磨机：带碳化钨(WC) 磨具。
3.3.5 压片机：工作压力不小于20MPa。
3.3.6 熔样机：工作温度不低于1150℃。
3.4 样品制备
3.4.1 样品制备原则。
3.4.1.1 用于测试的样品必须覆盖光谱仪的测量窗口。
3.4.1.2 样品的照射面应能代表样品整体。
3.4.1.3 样品制备过程中应注意防止污染。
3.4.2 样品制备方法。
3.4.2.1 聚合物材料。样品表面平整、尺寸大小适合X 射线荧光光谱仪对测试样品的要求，可直 接进行测定。
样品尺寸太大时可通过机械加工(用剪刀或切割机切割、研磨机压片等)制成适合X 射线荧光 光谱仪的测试样品。
样品尺寸太小时将同一类的小试样汇在一起放在样品杯里测试，或将同一类小试样(如塑料颗 粒等)通过液氮冷碎，或机械粉碎再压片制成测试样品。
样品太薄时可将其叠在一起达到足够厚再测试，厚度至少5mm。
3.4.2.2 电子材料。样品经液氮冷冻，粉碎机粉碎成粒径小于1.0mm 的颗粒，混匀，再取代表性样 品硼酸衬底压片制样，厚度不低于1mm。
3.4.2.3 液体样品。液体样品需移取一定体积加入到液体专用的塑料杯里，塑料杯底部用6 μm 厚 的聚脂膜支撑，塑料杯上要有带孔的塑料盖盖住，
样品加入量至少15 mm。 也可取液体样品滴加到 适当的载体(如滤纸)上干燥后测试。
3.5 分析步骤
3.5.1 仪器准备。
按照仪器的操作规程开启仪器，并预热仪器直至仪器稳定。
3.5.2 分析谱线。
X 射线荧光光谱法分析溴元素推荐选择 Ku 分析线。
3.5.3 工作曲线的绘制。
选择与被测样品基体相匹配的标准样品，按照X 射线荧光光谱仪的测量条件，测定标准物质中 溴元素的荧光强度，
根据标准物质所给定的标准值和光谱仪所测得的强度绘制工作曲线。
3.5.4 校验。
在每次测试样品前，应用含有溴元素的标准物质(3.2.2)校正工作曲线。
3.5.5 样品测试。
将制备好的样品放入样品室内，按选定的模式对样品进行分析，每个样品至少分析两次。
3.6 结果分析
3.6.1 结果计算。
将测得的溴元素谱线强度，按选定的分析模式计算出样品中溴元素的含量。
3.6.2 溴元素的筛选。
按《汽车禁用物质要求》标准中多溴联苯和多溴联苯醚限值质量分数为0.1%(1000mg/kg),设定 汽车材料中溴的筛选限值见表1,
根据筛选限值对汽车材料中的溴元素进行筛选，结果有两种情况：
合格(P)——如果测试结果都低于设定的最低限，则结果为合格；
不确定(X)—— 如果测试结果大于设定的最低限，则结果为不确定，需要按照方法二进一步 测试。
3.6.3 测试结果报告。
取测试结果的算术平均值报告结果，单位为毫克/千克(mg/kg)。
根据筛选限值判定样品中溴元素的含量是否合格以及是否需要按照方法二进行测试。
4 气相色谱-质谱(GC-MS) 联用法
4.1 原理
试样以甲苯为溶剂经索氏提取，提取液定容到适当体积后，使用气相色谱-质谱法(GC-MS)
全扫描模式(SCAN) 与选择离子监测模式(SIM) 定性和定量测试提取液中的多溴联苯和多溴二苯 醚，然后计算出它们在汽车材料中的含量。
4.2 试剂和材料
4.2.1 溶剂：甲苯，色谱纯；或丙酮、环己烷、正己烷、甲醇、二氯甲烷、异辛烷、壬烷等。
4.2.2 多溴联苯和多溴二苯醚标准样品(见表2)。
4.2.3 标准储备溶液：分别取适量的多溴联苯和多溴二苯醚标准样品(4.2.2),用甲苯(4.2.1)配 制成1μg/mL 的混合标准储备溶液。
4.2.5 校准标准溶液：用标准储备溶液(4.2.3)和内标溶液(4.2.4)配制至少五种不同浓度的校准 标准溶液，见表3。
4.2.6 沸石。
4.2.7 铝箔。
4.2.8 纤维素套筒。
4.2.9 玻璃棉。
4.2.10 微升注射器或自动吸液管。
4.2.11 液氮：工业级。
4.3 仪器和设备
4.3.1 气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器(MSD), 质量范围(100～1000)amu。
4.3.3 旋转蒸发器。
4.3.4 粉碎装置：包括切割机或剪刀、粉碎机、研磨机等装置，主要用于样品的粉碎。
4.3.5 天平：感量为0.0001g。
4.3.6 18目标准筛(筛孔直径1mm)。
4.3.7 0.45μm 滤膜。
4.4 样品制备
用剪刀或切割机(或其他方式)将样品制成小于10mm×10mm×10mm 小块，液氮冷冻后用粉碎 机(或采用其他等同效果的粉碎方法)将样品粉碎成粒径小于1.0mm 的颗粒(过18#标准筛),混合 均匀。
4.5 分析步骤
4.5.1 索氏提取。
4.5.1.2 准确称取0.1g~0.2g 粉碎后的样品，精确到0.0001g,放人纤维素套筒中，用玻璃棉封口 后，置于索氏提取装置中，加入50mL～200mL 甲苯(4.2.1),同时加入内标溶液(4.2.4),再加入1粒 ~2粒沸石，安装好索氏提取装置，并用铝箔包裹以阻隔光线，加热提取4h 以上，每小时至少6个循 环(若试样以每个循环约2min～3min加热提取也需提取2h 以上)。待溶液冷却后，用甲苯(4.2.1) 定容到适当体积的容量瓶中。该溶液过0.45 μm 滤膜后直接用于测试步骤。若试样中待测物的浓 度超过校准曲线的范围，可适当稀释后再测试；若试样中待测物的浓度低于校准曲线的范围，可用旋 转蒸发器或其他方式将提取液浓缩到适当体积后再测试。
注：如果溶液因基体原因出现混浊，可加入1mL 甲醇以改善，在计算过程中，可忽略甲醇和甲苯(4.2.1)之间的密度 差异。
4.5.2 测定。
4.5.2.1 参考气相色谱-质谱条件。
气相色谱-质谱设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。
a) 色谱柱：DB-5HT 石英毛细管柱，15mx0.25mm(i.d.)x0.1μm, 或相当者。
b) 色谱柱温度：110℃(2min) in)。
c) 进样口温度：280℃。
d) 色谱-质谱接口温度：300℃。
f) 进样量：1.0μL。
g) 进样方式：(脉冲)不分流进样。
h) 电离方式：E1。
i) 电离能量：70eV。
j) 测定方式：全扫描模式(SCAN) 与选择离子监测模式(SIM)。
k) 选择监测离子(m/z): 参见附录A;监测的离子分别见表A.1 和表A.2。 多溴联苯和多溴二 苯醚标准样品的总离子流色谱图见附录B。
1) 溶剂延迟：3.0min。
m) 停留时间：80ms。
注：为达到PBB或PBDE CC峰必需的数据质量，建议每秒扫描所选定量离子三次至四次。
4.5.2.3 校验。在每次测定样品前，应分析已加入内标物的上溴二苯醚标准溶液(如惠灵顿实验 室目录#TBDE-83R 或含96.9%BDE-209 和1 . 5%BDE-206 的相似化合物),以确定GC-MS 系 统和参数是否适合正确测定BDE-209 中九溴二苯醚的存在，同时证明同类物没有发生降级。
4.5.2.4 样品测定。将样品提取液按4.5.2.1规定的条件进行测定，根据表A.1 和表A.2 给定的 离子峰来确定试样中含有的多溴联苯和多溴二苯醚。然后根据峰面积，从校准曲线上计算出相对应 的多溴联苯和多溴二苯醚的含量。
4.5.3 空白试验。
随同试样做空白试验。
4.6 结果计算
按式(1)计算试样中多溴联苯和多溴二苯醚含量：
4.7 测定低限、回收率和精密度
QC/T 944-2013
QC
AUTOMOTIVE INDUSTRY STANDARD OF
THE PEOPLE’S REPUBLIC OF CHINA
ICS 43.020
T 05
The methods of polybrominated biphenyls and
polybrominated diphenyl ethers in automotive
materials
ISSUED ON. OCTOBER 17, 2013
IMPLEMENTED ON. MARCH 1, 2014
Issued by. Ministry of Industry and Information Technology of PRC
Announcement of ministry of Industry and Information
Technology of the People's Republic of China
No. 52 in 2013
“Methyl Butenol Polyether” and other 811 industrial standards are approved by the Ministry
of Industry and Information Technology. In which - Chemical industry standard. 149 items;
non-ferrous industry standard. 105 items; gold industry standard. 5 items; metallurgical
industry standard. 15 items; building materials industry standard. 3 items; machinery
industry standard. 39 items; aviation industry standard. 69 items; shipbuilding industry
standard 53 items; automobile industry standard. 42 items; textile industry standard. 63
items; light industry standard. 59 items; petrochemical industry standard. 42 items; civil
explosive industry standard. 1 item; electronics industry standard. 50 items;
communications industry standard. 116 items.
Above chemical industry standards are published by Chemical Industry Press; textiles,
non-ferrous and gold industry standards are published by China Standard Press;
metallurgical industry standards are published by Metallurgical Industry Press; building
materials industry standards are published by the Building Materials Industry Press;
machinery industry standards are published by Machinery Industry Press; the aviation
industry standards are published by China Aviation Integrated Technical Institute
Organization; the shipbuilding industry standards are published by China Shipbuilding
Technology and Economy Institute Organization; the automobile industry standards are
published by the China Planning Press; light industry standards are published by China
Light Industry Press; the petrochemical industry standard is published by the China
Petrochemical Press; civil explosive industry standards are published by China Ordnance
Industry Standard Institute Organization; electronic industry standards are published by
the Ministry of Industry and Information Technology and electronics industry
Standardization Institute organization; communication industry standards are published by
the People's Posts and Telecom Press.
Annex. The Standard number, standard name and initial implementation date of 42
automobile industries.
Ministry of Industry and Information Technology of the People’s Republic of China
October 17, 2013
Attachment.
Number, Name and Initial Implementation Date of the 42
Automobile Industry Standards
S/N Standard No. Standard Name Replaced Standard No.
Implementation
Date
355 QC/T 253-2013
Preparation Methods for Engine
Model used in Motorcycles and
Mopeds
QC/T 253-1998 2014-03-01
356 QC/T 682-2013 Seats Used in Motorcycles and Mopeds QC/T 682-2002 2014-03-01
357 QC/T 229-2013 Technical Conditions for Rotor Pump of Motorcycles and Mopeds QC/T 229-1997 2014-03-01
358 QC/T 952-2013 Disc Wheels for Passenger Car — Dimensional of Attachment on Hub 2014-03-01
359 QC/T 953-2013 Commercial Road Vehicles－Flat Attachment Wheel Fixing Nuts 2014-03-01
360 QC/T 954-2013
Commercial Vehicles－Flat
Attachment Fixing Nuts－Test
Methods
2014-03-01
361 QC/T 258-2013 Test Methods for the Intensity of Vehicle Wheels and Screw Base QC/T 258-1998 2014-03-01
362 QC/T 199-2013 Vehicle Wheels - Balance Weight QC/T 199-1995 2014-03-01
363 QC/T 326-2013 Numbering Rules for Automobile Standardized Parts QC/T 326-1999 2014-03-01
364 QC/T 955-2013 Auto Leveling Device of Special Purpose Vehicle 2014-03-01
365 QC/T 956-2013 Transport Vehicle for Dry-mixed Mortar 2014-03-01
366 QC/T 957-2013 Cleaning Sweeper Truck 2014-03-01
367 QC/T 29104-2013
Contamination by Solid Particles of
Special Purpose Vehicle Hydraulic
System
QC/T 29104-
1992 2014-03-01
368 QC/T 29105.3-2013
Sampling Methods of Testing
Particulate Contamination of
Hydraulic Oil of Special Purpose
QC/T 29105.3-
1992 2014-03-01
369 QC/T 718-2013 Truck Mounted Concrete Pump QC/T 718-2004 2014-03-01
370 QC/T 439-2013 Swept-body Dump Truck QC/T 439-1999 QC/T 440-1999 2014-03-01
371 QC/T 935-2013 Kitchen Garbage Vehicle 2014-03-01
372 QC/T 939-2013 Technical Qualifications of Front Discharge Truck 2014-03-01
373 QC/T 457-2013 Ambulance QC/T 457-2002 2014-03-01
374 QC/T 936-2013 Detachable Container Garbage Collector 2014-03-01
375 QC/T 937-2013 Guardrail Repair Car 2014-03-01
377 QC/T 958-2013
Performance Requirements and
Bench Test Methods of Automobile
Vacuum Pump
2014-03-01
378 QC/T 592-2013
Performance Requirements and
Bench Test Methods for Hydraulic
Brake Caliper Assembly
379 QC/T 959-2013
Performance Requirements and
Bench Test Methods for Mechanical
Parking Brake Lever Assembly
2014-03-01
380 QC/T 960.1-2013
Road Vehicle- Hydraulic Braking
Systems – Part 1. Double – Flare
Pipes, Tapped Holes, Male Fittings
2014-03-01
381 QC/T 961-2013
Performance Requirements and
Bench Test Methods for Plastic
Liquid Storage Tank of Hydraulic
Braking Systems
2014-03-01
382 QC/T 949-2013 Specification for Audio Player on Board 2014-03-01
383 QC/T 951-2013 Circuits-breaker for Automobiles 2014-03-01
385 QC/T 950-2013 Performance Requirement and Test of Heating Car Cushion 2014-03-01
386 QC/T 948-2013 Roof Load Carriers for Road Vehicles 2014-03-01
387 QC/T 946-2013 Strength Requirement and Test of Automobile Safe Belt Strap 2014-03-01
388 QC/T 945-2013 Passenger Vehicle Air-conditioning Unit 2014-03-01
389 QC/T 627-2013 Electronic Locks System for Motor Vehicles QC/T 627-1999 2014-03-01
390 QC/T 662-2013 Vehicle Air Conditioner (HFC-134a) Receiver Dryer QC/T 662-2000 2014-03-01
391 QC/T 947-2013 Technology Standards for Vehicle Auto-Dimming Rearview Mirror 2014-03-01
392 QC/T 941-2013 Test Methods of Mercury in Automobiles Materials 2014-03-01
393 QC/T 943-2013 Test Methods of Lead and Cadmium in Automotive Materials 2014-03-01
395 QC/T 944-2013
Determination of Polybrominated
Biphenyls (PBBs) and
Polybrominated Diphenyl Ethers
(PBDEs) in Automobiles Material
2014-03-01
396 QC/T 938-2013
Test Specification of Protection for
Pedestrians in the Event of a
2014-03-01
Table of Contents
Foreword ... 6
Introduction ... 7
1 Scope ... 8
2 Normative references ... 8
3 X-ray fluorescence spectrometry ... 9
4 Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) ... 12
5 Test report ... 17
This Standard was drafted in accordance with the rules given in GB/T 1.1-2009
Directives for standardization - Part 1. Structure and drafting of standards.
This Standard includes two analysis methods.
Method One “X-ray fluorescence spectrometry” was formulated on the basis of
GB/Z 21277-2007 Rapid screening of lead mercury chromium cadmium and
bromine of regulated substances in electrical and electronic equipment-X-ray
fluorescence spectrometry.
Method Two “Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)” was
formulated on the basis of Annex A of IEC 62321.2008 Ed.1.0 Electrotechnical
cadmium, hexavalent chromium, polybrominated biphenyls, polybrominated
diphenyl ethers) and GB/Z 21276-2007 Determination of restricted substances
- Polybrominated biphenyls and polybrominated diphenyl ethers in electrical
and electronic equipment.
Annex A and Annex B of this Standard are informative.
This Standard was proposed by and shall be under the jurisdiction of National
Technical Committee on Automobile of Standardization Administration of China
(SAC/TC 14).
Main drafting organizations of this Standard. China First Automobile Technology
Technology Co., Ltd., SGS-CSTC Standards Technical Services Co., Ltd.,
Spectrum Test Technology Co., Ltd.
Main drafters of this Standard. Wang Huijuan, Liu Yanrong, Gao Junhua, Wang
Jing, Hao Yanhong, Zhang Chunrong, Chen Liping, Guo Miao, Guo Yong, Li
Weidong, Song Wei.
The methods of polybrominated biphenyls (PBBs) and
polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) in
automotive materials
1 Scope
automotive materials.
"X-ray fluorescence spectrometry" is for X-ray fluorescence spectroscopy
screening and rapid determination of bromine content in automotive materials.
The GC-MS method is applicable for the determination of PBBs and PBDEs in
automotive materials by gas chromatography-mass spectrometry.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of
this document. For dated references, only the edit...
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